‘壹’ 气体检测的方法都有哪些
1、半导体式
它是利用一些金属氧化物半导体材料,在一定温度下,电导率随着环境气体成份的变化而变化的原理制造的。比如,酒精传感器,就是利用二氧化锡在高温下遇到酒精气体时,电阻会急剧减小的原理制备的。
优点
半导体式气体传感器可以有效地用于:甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、酒精、甲醛、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙炔、氯乙烯、苯乙烯、丙烯酸等很多气体地检测。尤其是,这种传感器成本低廉,适宜于民用气体检测的需求。下列几种半导体式气体传感器是成功的:甲烷(天然气、沼气)、酒精、一氧化碳(城市煤气)、硫化氢、氨气(包括胺类,肼类)。高质量的传感器可以满足工业检测的需要。
缺点
稳定性较差,受环境影响较大;尤其,每一种传感器的选择性都不是唯一的,输出参数也不能确定。因此,不宜应用于计量准确要求的场所。
2、燃烧式
这种传感器是在白金电阻的表面制备耐高温的催化剂层,在一定的温度下,可燃性气体在其表面催化燃烧,燃烧是白金电阻温度升高,电阻变化,变化值是可燃性气体浓度的函数。
优点
催化燃烧式气体传感器选择性地检测可燃性气体:凡是不能燃烧的,传感器都没有任何响应。催化燃烧式气体传感器计量准确,响应快速,寿命较长。传感器的输出与环境的爆炸危险直接相关,在安全检测领域是一类主导地位的传感器。
缺点
在可燃性气体范围内,无选择性。暗火工作,有引燃爆炸的危险。大部分元素有机蒸汽对传感器都有中毒作用。
3、热导池式
每一种气体,都有自己特定的热导率,当两个和多个气体的热导率差别较大时,可以利用热导元件,分辨其中一个组分的含量。这种传感器已经传感器地用于氢气的检测、二氧化碳的检测、高浓度甲烷的检测。
这种气体传感器可应用范围较窄,限制因素较多。
4、电化学式
它相当一部分的可燃性的、有毒有害气体都有电化学活性,可以被电化学氧化或者还原。利用这些反应,可以分辨气体成份、检测气体浓度。电化学气体传感器分很多子类:
(1)、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫、氯气等。
(2)、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析的传感器。这种传感器已经成功地用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是现有毒有害气体检测的主流传感器。
(3)、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器的成功实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。
(4)、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。
5、红外线
大部分的气体在中红外区都有特征吸收峰,检测特征吸收峰位置的吸收情况,就可以确定某气体的浓度。
这种传感器过去都是大型的分析仪器,但是近些年,随着以MEMS技术为基础的传感器工业的发展,这种传感器的体积已经由10升,45公斤的巨无霸,减小到2毫升(拇指大小)左右。使用无需调制光源的红外探测器使得仪器完全没有机械运动部件,完全实现免维护化。红外线气体传感器可以有效地分辨气体的种类,准确测定气体浓度。
这种传感器成功的用于:二氧化碳、甲烷的检测。
‘贰’ 燃料成分分析方法分为哪几种各种方法需要测定哪些成分
1、化学分析法:利用物质化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法。每种物质都有其独特的化学特性,我们可以利用物质间的化学反应并将其以一种适当的方式进行表征,用以指示反应的进程,从而得到材料中某些组合成分的含量;
2、原子光谱法:原子光谱是原子吸收或发出光子的强度关于光子能量(通常以波长表示)的图谱,可以提供关于样品化学组成的相关信息。原子光谱分为三大类:原子吸收光谱、原子发射光谱和原子荧光光谱;
3、X射线能量色散谱法(EDX):EDX常与电子显微镜配合使用,它是测量电子与试样相互作用所产生的特征X射线的波长与强度,从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析。每种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应,它不随入射电子的能量而变化,测量电子激发试样所产生的特征X射线波长的种类,即可确定试样中所存在元素的种类。元素的含量与该元素产生的特征X射线强度成正比,据此可以测定元素的含量;
4、电子能谱分析法:电子能谱分析法是采用单色光源或电子束去照射样品,使样品中电子受到激发而发射出来,然后测量这些电子的强度与能量的分布,从而获得材料信息。电子能谱的采样深度仅为几纳米,所以它仅仅是表面成分的反应;
5、X射线衍射法(XRD):XRD也可以辅助用来进行物相的定量分析。它的依据是,物相的衍射线强度随着含量的增加而提高。但是并不成正比,需要加以修正,采用Jade程序就可以对物相进行定量分析;
6、质谱法(MS):它是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱(简称质谱),利用这一性质,可以进行定性分析;谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析;
7、分光光度计法:分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光线透过测试的样品后,部分光线被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度,吸光值与样品的浓度成正比。它包括可见分光光度计和紫外分光光度计;
8、火花直读光谱仪:火花直读光谱仪用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,并打印出各元素的百分含量。
‘叁’ 常用的测定空气中所含的一氧化碳和二氧化碳的方法有哪几种
常用的测定空气中所含的一氧化碳和二氧化碳的方法有哪几种
目前普遍采用的是电化学的检测方法。
最早的电化学传感器可以追溯到20世纪50年代,当时用于氧气监测。到了20世纪80年代中期,小型电化学传感器开始用于检测PEL范围内的多种不同有毒气体,并显示出了良好的敏感性与选择性。目前,为保护人身安全起见,各种电化学传感器广泛应用于许多静态与移动应用场合。
工作原理
电化学传感器通过与被测气体发生反应并产生与气体浓度成正比的电信号来工作。典型的电化学传感器由传感电极(或工作电极)和反电极组成,并由一个薄电解层隔开。
气体首先通过微小的毛管型开孔与传感器发生反应,然后是憎水屏障,最终到达电极表面。采用这种方法可以允许适量气体与传感电极发生反应,以形成充分的电信号,同时防止电解质漏出传感器。
穿过屏障扩散的气体与传感电极发生反应,传感电极可以采用氧化机理或还原机理。这些反应由针对被测气体而设计的电极材料进行催化。
通过电极间连接的电阻器,与被测气浓度成正比的电流会在正极与负极间流动。测量该电流即可确定气体浓度。由于该过程中会产生电流,电化学传感器又常被称为电流气体传感器或微型燃料电池。
在实际中,由于电极表面连续发生电化发应,传感电极电势并不能保持恒定,在经过一段较长时间后,它会导致传感器性能退化。为改善传感器性能,人们引入了参考电极。
参考电极安装在电解质中,与传感电极邻近。固定的稳定恒电势作用于传感电极。参考电极可以保持传感电极上的这种固定电压值。参考电极间没有电流流动。气体分子与传感电极发生反应,同时测量反电极,测量结果通常与气体浓度直接相关。施加于传感电极的电压值可以使传感器针对目标气体。
电化学传感器包含以下主要元件:
‘肆’ 怎样测量燃料油的浓度急急
使用仪器测.燃油含硫化合物种类,需要都解才能测定.仪器简单便宜燃灯,操作复杂,需要滴定;微库仑简单些,仪器贵五六万台;化发光(荧光)简单,仪器十几万台.
‘伍’ 有机物的测定方法
现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物,这可通过发展新的样品前处理技术实现,也可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现。有机物的测定方法很多,其中常用的有色谱法、质谱法、气相色谱-质谱联用等。
(1)色谱法
色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)的性质,当两相做相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层,前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的分类方法很多,最粗的分类是根据流动相的状态将色谱法分成4大类,见表2.1。
表2.1色谱法按流动相状态的分类
色谱法的优点主要表现为:①分离效率高:几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析;②分析速度快:一般而言,色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析;③检测灵敏度高:随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩可以直接检测10-9g级的微量物质,如采用预浓缩技术,检测下限可以达到10-12g数量级;④样品用量少:一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品;⑤选择性好:通过选择合适的分离模式和检测方法,可以只分离或检测感兴趣的部分物质;⑥多组分同时分析:在很短的时间内(20min左右),可以实现几十种成分的同时分离与定量;⑦易于自动化:现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。色谱法的缺点主要表现为定性能力较差。为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。
(2)质谱法
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(M/Z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。由于应用特点的不同,有机质谱仪可分为:气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)、液相色谱-质谱联用仪(LC/MS)、基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅立叶变换质谱仪(FTMS)等。
(3)气相色谱-质谱联用
色谱法是有机物的有效分离分析方法,特别适用于进行有机物的定量分析,但定性分析比较困难。质谱法擅长定性分析,但对复杂的有机混合物分离则无能为力。如果把二者结合起来,则能发挥两种仪器各自的优点。因此,目前所有的质谱仪都与气相色谱相连,组成气相色谱-质谱联用(GC/MS)系统。混合物样品由色谱仪逐一分开,由质谱仪逐一鉴定,并且根据需要由数据系统进行数据处理,快速地得到各种信息。因此,GC/MS系统已成为有机物分析的重要工具,在水质样品有机物测试中得到广泛应用。
‘陆’ 动力学中用物理法测定物质浓度的方法有哪些
沉淀滴定实验指南
称为沉淀滴定,沉淀反应滴定法的基础上。用于滴定分析的沉淀反应必须具备一定的条件,在实际工作中的应用,更多的降水滴定法的含银量。通过本章的学习,你应该知道的沉淀反应的要求,的沉淀滴定大师莫尔的法尤姆司法沉淀滴定法,佛尔哈德法,确定理论终点的原则,滴定条件,在学习范围内的应用程序和相关的计算阅读过程中应审查无机化学沉淀平衡,分步沉淀和沉淀转化的概念,进一步了解了相关的理论和实践知识的结合。
第一节概述
[学习要点]主沉淀滴定法的沉淀反应,了解方法的特点是含银量,滴定和测量对象的。
沉淀滴定法(沉法滴定法)是一种沉淀反应的滴定分析方法的基础上。虽然沉淀反应的特定的,但可以用于滴定分析的沉淀反应,必须满足以下条件:
1沉淀反应必须迅速进行的,根据一定的化学计量关系。
2。将所得的沉淀物应具有恒定的组合物,以及溶解度必须非常小。
3。最简单的方法来确定的化学计量点。
4。吸附现象的沉淀不影响测定,滴定终点
由于上述条件的限制,反应可用于沉淀滴定法是没有太大实用价值的可溶性反应形成银盐,例如:
的Ag +和Cl-= AgCl电极↓(白色)
银+ + SCN = AgSCN↓(白色)
盐反应生成不溶性银称为银法(argentimetry)方法的沉淀滴定法主要用于银的量的测定的氯离子,溴,I-,Ag +的,CN - ,SCN - ,血浆和含卤素的有机化合物。
除了银法外沉淀滴定法中使用的量的其他的沉淀反应的方法,例如:K4〔Fe(CN)6]锌+,并四苯硼酸钠,和K +形成沉淀的反应。的
2K4 [铁(CN)6] 3对Zn2 + = K2Zn3 [中Fe(CN)6] 2↓+6 K +
NAB(C6H5)4 + K + = KB(C6H5 )4↓+ Na +的
可用于沉淀滴定
本章重点介绍的含银量。法。不同的方式,根据滴定,含银量法可分为直接法和间接法。直接的方法是直接滴定分析物的AgNO3标准溶液的方法。间接的方法之前,通过加入一定量的AgN03标准溶液,然后NH4SCN标准溶液滴定剩余AgN03溶液法进行测试液体。
问题6-1
什么是必须符合什么样的条件
什么是银法因的方法主要用来确定哪种物质
沉淀滴定,沉淀滴定沉淀滴定反应除了量的银法外处决,沉淀反应,也可以使用的
阅读材料的
盖吕萨克银法(同性恋吕萨克定律)
同性恋吕萨克定律也被称为浊度滴定,滴定分析,氯化银比浊法测定超过一百年前的Josephlouis GayLussac(1718至1850年法国)。银,氯和分析,测定纯金属氯化物的形式,一些金属原子的重量深远的意义,因为一些政府造币厂这种方法来测定银。
此方法来确定的终点并不需要指示代理。其原理是:滴定的硝酸银和氯化钠的化学计量点,该溶液是氯化银的饱和溶液中含有相同浓度的银离子和氯离子,如果上清液中加入少量的氯离子或银离子,稍微化学计量点时,样品的上清液中加入沉淀,留下上清液变得浑浊由于生成的氯化银,这是因为这两种离子的无论什么种过量的氯化银的溶解度会降低。通过以下方式获得的过量的银离子的浊度获得通过加入过量的氯离子浊度等于相同。浊度比,如果氯离子过量,在将样本的上清液通过加入过量的氯离子所造成的浊度引起的银离子添加深;同样,如果硝酸银滴定过程中一直在增加过量,会看到相反的效果,并因此,这种方法在应用程序中提取两个上清液,分别接近化学计量点,用硝酸银和氯化物测试浊度不等于,继续使用硝酸银或氯化滴定到相同的日期的浊度。
法律的不足之处是操作起来比较麻烦。
第II含银量滴定终点,以确定
【学习要点的分步沉淀和沉淀转化的概念来理解,掌握莫尔,Volhard法,法尤姆滴定的法官的终点确定的原则,方法滴定条件,适用范围和计算。
确定滴定终点指标,银含量的方法分为莫尔(摩尔法),佛尔哈德法(Volhard法)和法尤姆司法(法扬斯法)。
一个云纹法 - 铬酸钾,
摩尔法的指示剂法是铬酸指标在中性或弱碱性介质中,用AgNO3标准溶液,卤素混合物的含量测定方法。
1。指标原则
CL例如,铬酸钾测定的指标AgNO3标准溶液滴定反应:
的Ag +和Cl-= AgCl电极↓白色
2银+ + CrO42-= Ag2CrO4↓砖加上红色
多级沉淀的原则,由于AgCl的Ag2CrO4 AgNO3标准溶液滴定AgCl的析出沉淀之前,当滴定剂的Ag +和Cl-达到化学计量点的溶解度比的溶解度,这个方法是根据略微过量的Ag +和的形式反应沉淀砖红色Ag2CrO4沉淀指示滴定终点的到达。
2。滴定条件
(1)指示行动
AgNO3标准溶液滴定氯离子指标铬酸钾量的指示的形式浓度有较大的影响,过高或过低的Ag2CrO4沉淀沉淀将过早或过晚,它会产生一定的终点误差。因此需要Ag2CrO4沉淀应该是恰好在滴定反应的化学计量点。 [AG +计量点:
[AG +] = [CL] ==摩尔/ L = 1.8×10-5摩尔/ L
确切的Ag2CrO4沉淀,
的形式] == 5.0×10-12 /(1.8×10-5)2 mol / L的= 1.5×10-2 mol / L的
滴定铬酸黄色,颜色较深,当其浓度较高时,是不容易判断的出现砖红色。为了能够观察到的明显结束,指示器的浓度的降低,以及。实验表明滴定溶液c(铬酸钾)是5×10-3mol / L的适宜浓度确定滴定终点。
显然铬酸钾浓度降低对于Ag2CrO4析出的沉淀,必须付一些AgNO3标准溶液,然后滴定剂过多时,该端点将后出现的化学计量点,但由于所产生的错误的端部一般是小于0.1% ,精度会影响的分析结果的准确性,但如果溶液是与一个标准的0.01000 mol/LAgNO3溶液滴定0.01000 mol/LCl-溶液,滴定误差可达?0.6%,影响分析的结果,指示器空白更稀测试应予以纠正。
(2)的
滴定酸度在酸性溶液中,由氯下列反应:
2CrO42 - +2 H + 2HCrO4-Cr2O72-+ H2O
从而降低CrO42浓度Ag2CrO4沉淀出现为时已晚,甚至不会沉淀。
强碱性溶液,将有棕黑色氧化银↓沉淀:的
2AG + + 2OH-氧化银↓+ H20
的摩尔法只在一个中性或弱碱性(pH值= 6.5-10.5)的解决方案,如果溶液是酸性太强,可用Na2B407·10H20或NaHCO 3和,如果溶液是碱性太强,可用稀硝酸溶液;而NH4 +存在,滴定pH值范围应控制之间为6.5?7.2。
3。的应用范围
莫尔法主要用于测定氯离子,溴和Ag +,如氯化物,溴化物,纯度测量和天然水的氯含量的测定,测得的结果是,总金额它们时的检体中的共存的Cl和Br。返滴定法应该如果测得的Ag +的使用,加入过量的标准溶液的NaCl,即测试溶液中的Ag + AgNO3标准溶液滴定,然后使用其它的Cl-(直接滴定,先生成的转化Ag2CrO4 AgCl电极缓慢滴定终点难以确定)。莫尔法律不应该是测定I-,SCN-,因为AGI和AgSCN沉淀表面吸附性强的I-SCN-滴定终点过早,造成的滴定误差产生的滴定。
云纹法的选择“差”,谁是可以的形式或Ag +沉淀物形成的阳离子和阴离子干扰滴定。前者如钡+,Pb2 +离子,汞离子在等,后者如,,,等。
两个Volhard法 - 铁铵明矾作为指示剂的
Volhard法,在酸性介质中,硫酸铁铵明矾[NH4Fe(SO4)2.12 H2O]作为一个指标来确定的结束点的银含量滴定法。根据滴定Volhard法分为2种直接滴定法和返滴定法。
1。直接滴定Ag +的
含Ag +硝酸介质中,铁铵明矾作为指示剂,直接与NH4SCN标准溶液滴定,滴定的化学计量点时,稍过量的SCN-和Fe3 +组合产生红色[FeSCN] 2 +的滴定终点。反应
银+ + SCN-= AgSCN↓(白色)= 2.0×10-12
Fe3 +的+ SCN-= [FeSCN] 2 +(红色)K表= 200
指标的Fe3 +在中性或碱性的性的解决方案,将形成的Fe(OH)2 +中,Fe(OH)2 + ... +黑暗的复合物,碱性,再大的,但也产生了Fe(OH)3沉淀,因此在酸性(0.3?1摩尔/ L)滴定溶液进行。
NH4SCN溶液滴定的Ag +溶液,生成AgSCN沉淀可以在溶液中的Ag +被吸附,所以,Ag +浓度降低,使红色的出现稍微早在化学计量点。因此,在滴定过程中需要剧烈摇动,使吸附的银+释放
这种方法的优点是,可以使用直接测定的Ag +,在酸性溶液中进行滴定
2返滴定法卤素离子的
Volhard法测定卤离子(如氯,溴,I-和SCN)应该用于返滴定法,在酸性(HNO3介质中)在试验溶液中,公知的第一加法过量的硝酸银标准溶液,然后作为指示剂铁铵明矾,回滴用NH4SCN标准溶液的剩余的Ag +(HNO3介质中)。反应如下:
银+ + CL-= AgCl电极↓(白色)
(过度)
的Ag + + SCN-= AgSCN↓(白色)
(剩余量)
终点指标反应:铁+ + SCN-= [FeSCN] 2 +(红色)
佛的伯恩哈德测定的CL-,滴定接近尾声,红色形成,晃动后褪色,并这是因为AgSCN的溶解度小于AgCl的溶液中加入与氯化银沉淀物的转化反应将发生NH4SCN
AgCl电极+ SCN-= AgSCN↓+ Cl-的
沉淀转换率缓慢滴加的溶解度此外NH4SCN形成的红色消失,晃动的解决方案,将继续进行这种转换功能之间建立氯离子的浓度和SCN之间的某种平衡持久的红色无疑会消耗标准滴定溶液滴定NH4SCN,以避免发生上述现象,通常使用了下列措施:
(1)添加到试验溶液在一定过量的硝酸银的标准溶液后,将溶液煮沸,使氯化银沉淀物的聚集,以减少给定的Ag AgCl的申+的吸附。滤出沉淀物,稀硝酸充分洗涤沉淀物,然后NH4SCN标准滴定溶液回滴滤液中,过量的Ag +。
滴加NH4SCN标准溶液(2),然后,添加的有机溶剂硝基苯或二丁基邻苯二甲酸酯或1,2 - 二氯乙烷。剧烈振摇,有机溶剂中析出的氯化银包住,使氯化银沉淀与外部隔离开来的解决方案,防止沉淀的AgCl发生转化反应与NH4SCN此方法是方便的,但硝基苯有毒。
(3)增加浓度的Fe3 +,SCN-结束点的浓度降低,从而降低了上面的错误(实验结果表明,一般的解决方案C(Fe3 +等)为0.2mol / L,终点错误将小于0.1%)。
Volhard法在确定Br-和I-和SCN-,测定碘滴定终点是很清楚,不会发生沉淀转化的,所以你不必采取这样的措施,但必须加入过量的硝酸银溶液,再加入铁的铵明矾指标,以避免I-减少错误的Fe3 +。强氧化剂和氮氧化物,铜的盐,汞盐与SCN作用,从而干扰测定,必须预先除去。
司法杨法 - 吸附指示剂法
法尤姆正义是吸附指示剂(吸附的指标),以确定含银量滴定法的终点。
的吸附指标原则
吸附指示剂是一类有机染料的阴离子与一个积极的解决方案轻松充电胶状沉淀吸附后吸附结构的变化,从而引起颜色的变化,指示滴定终点的到来点。
现在AgNO3标准溶液滴定氯离子,例如,指示器荧光黄的作用原理。
荧光黄是一种有机弱酸,在荧光黄阴离子FI-黄绿色:
HFI FI-+ H +
计量点前,产生沉淀,氯化银水从HFI解决方案解决方案氯化银沉淀吸附的Cl-,带负电荷的,过量的Cl-溶液(AgCl电极)·氯未吸附指示器的FI-溶液的阴离子形成的黄绿色。达到计量点,有轻微的过量的硝酸银使氯化银沉淀吸附的Ag +形成(氯化银)·银离子带正电荷,这个频段是免费的(氯化银)·银+的吸附荧光黄阴离子FI - ,结构发生变化呈现粉红色,以使整个溶液由黄绿色变色粉红色的指示的结束点的到来。
(AgCl的)·银+ + FI-(氯化银)·银FI
(黄绿色)(粉红色)
2,使用吸附指标说明
为了使吸附指示剂的变色热衷结束时,应用程序要注意以下几点。
(1)保持沉淀是胶态的吸附指示剂的颜色变化发生在表面上的颗粒的沉淀,所以,应该是尽可能地使卤化银沉淀呈胶体状态,具有较大的的表面面积。滴定前应稀释溶液,并加入糊精或淀粉和其它聚合物作为保护剂,以防止卤化银沉淀凝聚力。
(2)控制该溶液的酸度,常用吸附指示剂大多是有机弱酸,天空指示它们的阴离子。酸度,H +的组合具有指示器到指示器未吸附的分子,无法表示的大小的指标的解离常数的酸度的结束,和离解常数的阴离子,酸度可以是较大的,例如荧光黄的pKa≈7,适用于pH = 7-10的条件下进行滴定,如果PHSCN> BR->曙红> CL->荧光黄
因此,滴定氯离子不能投票曙红,和被选到的荧光黄表6-1列出了几种常用的吸附指示剂和应用
表6-1常用吸附指标的
的指示器
离子
滴定剂
滴定条件
端点颜色变化
荧光黄
氯,溴,I-
硝酸银
pH值7?10
黄色和绿色→粉红色
CL-二氯荧光黄,溴,I-
硝酸银
pH值4?10
黄绿色→红色
曙红,
溴,SCN-,I-
硝酸银
pH值2?10
橙→红紫
溴酚蓝
生物碱盐 BR />硝酸银
黄色,灰绿色→紫色
甲基紫
银+
氯化钠
酸性溶液弱酸
黄红→红紫
3,应用范围
,法尤姆司法可以用于测定氯,溴,I-,SCN-和生物碱盐类(如盐酸麻黄碱),氯离子的测定常用的荧光黄或二氯荧光黄的指标,并确定为Br-,I-,SCN常用伊红为指示剂这种方法,该方法是简单,但应注意的反应条件更为严格的要求,溶液的酸度,浓度和胶体保护。
思考题6-2
莫尔方法分析结果的影响
2,为什么摩尔法只能在中性或弱碱性溶液,Volhard法只有在酸性溶液中的量的铬酸指标的 BR /> 3,法尤姆司法吸附指标,你应该注意哪些问题
4银的含量测定方法氯离子在下面的示例中,我们应该选择较为合适,以确定终点
(1)氯化钾(2)氯化铵;(3)磷酸钠+盐
5,在下列情况下,其结果是高或低,或根本没有效果的原因
(1 )PH = 4,莫尔法测定莫尔法测定水中氯离子,氯离子。
(2),稀指示器的铬酸溶液中的浓度。
(3) - 哈德测定Cl - 的时候,不包含附加硝基苯
(4)我哈德方法,加入铁铵明矾指标的,然后加入过量的AgNO3标准溶液法尤姆。
(5)司法认定Cl-和曙红为指示剂。的
阅读材料
沉淀滴定标准滴定溶液和对照品
银含量law标准滴定溶液:硝酸银,氯化钠,硫氰酸钾(或硫氰酸钠或硫氰酸铵)和等,可以将它们直接与参考材料配制,也可相互校准。
银硝酸盐标准滴定溶液:根据制备硝酸银标准滴定溶液的浓度和体积的要求,所述的一定质量的分析纯的硝酸银,溶于水中,并稀释至所需体积,贮于棕色瓶摇匀后,进行校准。校准标准硝酸银滴定溶液浓度的参考材料在高温550℃±50℃至恒重的工作基准试剂氯化钠炉燃烧。 GB/T601-2002的规定,校准标准滴定溶液的硝酸银电位滴定法。
氯化钠标准滴定溶液:取一定质量在较高的温度为550℃±50℃炉燃烧至恒重的基准准确称取氯化钠标准滴定溶液浓度的要求编制和体积试剂氯化钠,水溶性,定量移动到所需体积的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀其浓度根据指称氯化钠和用氯化钠溶液体积计算,数值mol / L的硫氰酸钾标准滴定溶液:制备的标准滴定溶液的硫氰酸钾的浓度和体积的要求下,所述一定质量的分析纯硫氰酸钾(硫氰酸钠或硫氰酸铵)溶解在水中,并稀释至所需量,储存于棕色瓶中,摇匀后,进行校准。基准校准硫氰酸钾物质的标准滴定溶液的浓度是在硫酸干燥器中干燥至恒重的参考的试剂硝酸银。 GB/T601-2002规定校准标准滴定溶液的硫氰酸钾电位滴定法。第6题
NaCl的测试解决方案,20.00mL 0.1023 mol / L的AgNO3标准滴定溶液滴定到了最后,消耗27.00毫升。含NaCl多少
AgNO3溶液中逐滴加入到该溶液中含有相同浓度的Cl-和I-离子首先析出第二离子开始沉淀,比浓度Cl-和I寻求NaCl溶液尽可能
3,所述卷取银合金样品0.3000克的的并溶解以制备溶液,铁铵明矾指示器,用一个标准的0.1000 mol/LNH4SCN溶液滴定的略去23.80mL,计算合金的银的质量分数。
4称重可溶性氯化物0.2266克的加入,30.00毫升0.1120mol/LAgNO3标准的解决方案,与0.1158mol/LNH4SCN过量的硝酸银滴定,花了6.50毫升,计算出样品中氯的质量分数。
5个样本0.5038克所述苛性钠溶解在水中,与硝酸,溶于250毫升的容量瓶中,摇匀后的pH值被调整。吸取25.00毫升放置在锥形烧瓶中,加入25.00 mL0.10??41mol/LNH4SCN的溶液21.45毫升,计算烧碱中氯化钠的质量分数。
6,纯氯化钾,及溴化钾,当混合物溶于水后,用一个0.1002 mol / L的硝酸银溶液30.85毫升滴定至终点,计算的KCl和KBr的混合物的含量是0.3000克。
7法尤姆司法碘化钾含量测定样品中说,样本1.6520克,溶于水时,C(银)= 0.05000摩尔/ L的AgNO3标准溶液滴定,消耗20.00毫升。计算的KI的样品的质量分数。
说,采取砷矿石样品1.000克的,被解散,然后氧化成AsO43,然后中沉淀Ag3AsO4。将沉淀物过滤,洗涤,溶解于硝酸。 25.00毫升,与0.1100mol/LNH4SCN溶液滴定至终点,计算出的矿石样品砷的质量分数