❶ 腐植酸中醌基的测定都有哪些方法这些方法的局限又在哪
取重量差异项下的该品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于腐植酸0.2g),加水70ml,搅拌使溶解,滤过,滤纸用10ml水洗涤,洗液并入滤液,滴加稀盐酸1ml,充分搅拌,分次转移至50ml离心管中,离心5分钟(转速3000转/分),倾弃上清液。收集沉淀,用(0.01mol/L)盐酸液搅拌洗涤4次,每次约50ml,洗涤后均按上述条件离心5分钟。将盛沉淀的离心管于105℃干燥4小时,放冷,沉淀用适量水洗涤4次,定量转移至已于105℃恒重的滤纸中(滤纸的恒重方法:将滤纸折叠成过滤状,置适宜的称量瓶中,105℃干燥,取出时盖上瓶盖,再放入干燥器中冷却,称量),将沉淀随同滤纸在上述条件下干燥至恒重。所得沉淀重量即为腐植酸的重要。该品每片含腐植酸钠以腐植酸计,应为0.18~0.22g。
❷ 营养液EC值的简易测定方法
EC值是用来测量溶液中可溶性盐浓度的,也可以用来测量液体肥料或种植介质中的可溶性离子浓度。高浓度的可溶性盐类会使植物受到损伤或造成植株根系的死亡。EC值的单位用mS/cm 或mmhos/cm表示,测量温度通常为25℃。正常的EC值范围在1-4mmhos/cm(或mS/cm)之间。基质中可溶性盐含量(EC值)过高,可能会形成反渗透压,将根系中的水分置换出来,使根尖变褐或者干枯。
pH值、EC值检测仪
在穴盘苗的生产中,水是最重要的因素,因此,在生产之前必须对水质有详细的了解。
水质差会造成如下不良影响:
影响介质结构,阻碍介质的透气性和透水性。
对叶和根系产生直接的危害。
导致某种元素的中毒症[如高锌(Zn2+)或高铁(Fe3+)]。
导致某种缺素症[如低钙(Ca2+)或低镁(Mg2+)]。
改变介质的pH值,降低植物对肥料的吸收能力,从而造成轻度或重度的营养缺乏症。
招致和传播真菌和细菌病害,诸如腐霉病、疫病及黄单孢菌病。
导致植株发育不良、植株萎黄等。
水质因地域不同而各异。每个地区因水源不同,其水质差异也很大。一般井水中所含的硝酸盐和铁成分较高。而城市水源中常会含有很高的钠(Na+)、氯化物(Cl-)或氟化物(F-)。在一些蓄水池中收集的水中会含有肥料、农药和盐类物质,它们来自周围的农田和道路。任何导致地下水位波动的环境因素如干旱、大雨和雪水融化,都会造成水质的变化。因此,每年至少需要作2~3次对水源水质变化情况的检测。
水质检测大约可分为4大类:pH值和碱性、可溶性盐、钠吸收率、水中营养成分。多数穴盘种苗生产者不常作水质检测或根本不作水质检测,或者不能很好理解实验室给他们出具的检测报告。下面我们就水质检测的主要内容、检测方法、控制方法以及遇到问题时如何进行水处理作简要的阐述,为穴盘种苗生产提供用水指南。
一、水质的指标
水的pH值和碱度都会对介质的pH值产生影响,只是生产者更关心水的pH值,因为水的pH值对介质pH值的影响比较直接,专业穴盘种苗生产者如果要使用水处理系统,则必须进行水碱度的测量和计算,以方便水处理。
1.pH值
水的pH值指水呈酸性还是呈碱性。pH值的测量是氢离子浓度对数的负数(或者是氢离子浓度倒数的对数)。pH值为7.0,是中性,低于7.0则呈酸性,高于7.0则呈碱性。因为pH值是用对数来计算的,pH值为8.0,其碱性则是7.0的10倍。水的pH值应该是在5.5~6.5,因为在这样的pH值范围之内,大多数元素和化学物质,如植物生长调节剂、杀菌剂和杀虫剂的溶解度是比较好的。很多杀虫剂与生长调节剂在酸性环境下施用效果好,碱性环境下其功效会遭到破坏。市场上有简便易行的pH值测量计,价格合理,并且经久耐用,不用四处求人,自己便可解决所有pH值的测量问题。
2.可溶性盐含量(EC值)
除pH值之外,穴盘苗生产中可溶性盐的含量是最重要的因素。可溶性盐总的浓度指单位溶液内所有可溶性离子的总量,包括肥料。可溶性盐的总量用电导率计来测量。通常我们要求的灌溉水的可溶性盐浓度应低于0.8mS/cm。注意:可溶性盐总的浓度是灌溉水、种植介质、肥料中可溶性离子的总和。
❸ 求土壤里腐殖酸含量测定方法和提取方法
土壤学上有关“有机质”、“腐殖质”、“腐植酸”的概念非常混乱。一般认为,能溶于碱性溶液的土壤有机质就是腐殖质,实际上与腐植酸是同义词。我介绍的下述《土壤腐殖质组成的测定》,实际就是腐植酸(包括胡敏酸和富里酸)的测定方法。你提问的腐植酸的提取方法,也可参考本方法中的6.2等的操作部分。因本格式对Word中的公式、表格等格式不相容,故有许多错误之处。请直接在网上搜索”土壤腐殖质组成的测定”主题词,可查到原文。
土壤腐殖质组成的测定—重铬酸钾氧化法
1 范围
本方法适用于土壤腐殖质组成的测定。
2 原理
土壤腐殖质由胡敏酸、富啡酸和存在于残渣中的胡敏素等组成。采用焦磷酸钠-氢氧化钠浸提液提取腐殖质,浸提液具有极强的络合能力,能将土壤中的难溶于水和易溶于水的结合态腐殖质,结合成易溶于水的腐殖酸钠盐,从而较完全地将腐殖质提取到溶液中。取一部分浸出液测定碳量,作为胡敏酸和富啡酸的总量。再取一部分浸出液,经酸化后使胡敏酸沉淀,分离出富啡酸,然后将沉淀溶解于氢氧化钠中,测定碳量作为胡敏酸含量。富啡酸可按差数算出。留在土样残渣中的有机质胡敏素,由腐殖质测定中的全碳量减去胡敏酸和富啡酸的含碳量算出。碳量的测定采用重铬酸钾氧化外加热法。
3 试剂
3.1 浸提液:0.1mol/L焦磷酸钠-0.1mol/L氢氧化钠混合液,称取44.6g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O)和4.0g氢氧化钠,用水溶解,再用水稀释至1000mL,溶液pH在13左右。
3.2 氢氧化钠溶液:0.05mol/L,称取2g氢氧化钠,用水溶解,再用水稀释至1000mL。
3.3 硫酸溶液:0.5mol/L,取28mL硫酸(ρ1.84g/mL),缓慢注入水中,再加水稀释至1000mL。
3.4 硫酸溶液:0.025mol/L,取20mL 0.5mol/L硫酸溶液,用水稀释至1000mL。
3.5 重铬酸钾标准溶液:0.8000mol/L,称取经150℃烘干2h的39.2248g重铬酸钾(K2Cr2O7),精确至0.0001g,加400mL水,加热溶解,冷却后,加水稀释至1000mL。
3.6 硫酸亚铁铵标准溶液:0.2mol/L,称取80g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶解于水,加15mL硫酸(ρ 1.84g/mL),再加水稀释至1000mL。
标定:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中,加入40mL水和10mL(1+1)硫酸,再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算:
1211VVVCC−×=
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;
C1——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
V1——重铬酸钾标准溶液体积,mL;
V2——硫酸亚铁铵标准溶淮用量,mL;
V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL。
3.7 邻菲啰啉指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),溶于100mL水中,形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。
3.8 石英砂,黄豆大小。
3.9 硫酸,(ρ 1.84g/mL)。
3.10 硫酸银,研成粉末。
4 仪器
4.1 油浴锅,内装固体石蜡或植物油。
4.2 水浴。
1
4.3 铁丝笼架,形状与油浴锅配套,内设若干小格,每格内可插一支试管。
4.4 硬质试管,25mm×100mm。
4.5 注射器,5mL。
4.6 温度计,250℃。
4.7 锥形瓶,250mL。
4.8 振荡机。
5 试样制备
取10g未磨过的均匀风干土样,挑去砾石和植物残体,研磨,并通过0.149mm 筛孔,装于小广口瓶中备用。称样测定时,同时另称样测吸附水,最后换算成烘干样计算结果。
6 操作步骤
6.1 腐殖质中全碳量的测定:同F-HZ-DZ-TR0046土壤有机质的测定(重铬酸钾氧化外加热法)。
6.2 待测溶液的制备:称取5.0000g土样(精确至0.0001g)置于250mL锥形瓶中,加入100.00mL浸提液,加塞,振荡5min后,放在沸水浴中加热1h。摇匀,用慢速滤纸过滤。如有浑浊,可倒回重新过滤。如过滤太慢,也可用离心机离心澄清,清液收集于锥形瓶中,加塞,待测。弃去残渣。
6.3 胡敏酸和富啡酸中总碳量的测定:吸取5.00mL~15.00mL浸出液(视溶液颜色深浅而定),置于盛有少量石英砂的硬质试管中,逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH7(用pH试纸试验),使溶液出现混浊为止。将硬质试管放在水浴上蒸发至近干,然后用重铬酸钾氧化外加热法测定胡敏酸和富啡酸总碳量,操作步骤同F-HZ-DZ-TR-0046土壤有机质的测定(重铬酸钾氧化外加热法)5。
6.4 胡敏酸中碳量的测定
6.4.1 胡敏酸和富啡酸的分离:吸取20.00mL~50.00mL浸出液(视溶液颜色深浅而定),置于250mL锥形瓶中,加热近沸,逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH1~1.5(用pH试纸试验),此时应出现胡敏酸絮状沉淀。将锥形瓶在80℃水浴上保温半小时,使胡敏酸充分分离。冷却后,取慢速滤纸,先用0.025mol/L硫酸溶液湿润滤纸,过滤,用0.05mol/L硫酸溶液洗涤锥形瓶和沉淀,直到滤液无色为止,沉淀即为胡敏酸。弃去滤液。
6.4.2 胡敏酸的测定:沉淀用热的0.05mol/L氢氧化钠溶液少量多次地洗涤溶解于100mL容量瓶中,直到滤液无色为止,用水稀释至刻度,摇匀。吸取10.00mL~25.00mL溶液(视溶液颜色深浅而定),置于盛有少量石英砂的硬质试管中,逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH 7(用pH试纸试验),使溶液出现混浊为止。将硬质试管放在水浴上蒸发至近干,然后用重铬酸钾氧化外加热法测定胡敏酸中碳量,操作步骤同F-HZ-DZ-TR-0046土壤有机质的测定(重铬酸钾氧化外加热法)5。
注:测定土壤腐殖质与土壤腐殖质组成的样品必须采用同一个样品,测定前在放大镜下将肉眼能看清的全部有机残体挑选干净,然后磨细通过0.149mm筛孔。
7 结果计算
土壤腐殖质全碳量按(1)式计算,胡敏酸和富啡酸总碳量按(2)式计算,胡敏酸碳量按(3)式计算,富啡酸碳量按(4)式计算,胡敏素碳量按(5)式计算:
腐殖质全碳量(g/kg)=10001.1003.0)(00.58000.0100××××−××KmVVV……(1)
胡敏酸和富啡酸总碳量(g/kg)= 10001.1003.0)(00.58000.0200×××××−××KmtVVV……(2)
2
胡敏酸碳量(g/kg)=10001.1003.0)(00.58000.0300×××××−××KmtVVV……(3)
富啡酸碳量(g/kg)=胡敏酸和富啡酸总碳量(g/kg)―胡敏酸碳量(g/kg)……(4)
胡敏素碳量(g/kg)=腐殖质全碳量(g/kg)―胡敏酸和富啡酸总碳量(g/kg)……(5)
式中:
0.8000——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;
5.00——重铬酸钾标准溶液体积,mL;
V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
V1——测定腐殖质全碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
V2——测定胡敏酸和富啡酸总碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
V3——测定胡敏酸碳量消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量,g/m mol;
1.1——氧化校正系数;
t——分取倍数;
m——风干土样质量, g;
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
8 允许差
样品进行两份平行测定,取其算术平均值,取一位小数。两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 腐殖质测定允许差 腐殖质量(g/kg)
允许差(g/kg)
>100
>5
70~100
3.5~5
40~70
2.0~3.5
10~40
0.5~2.0
<10
<0.5
❹ 常识有机碳土壤
1.什么是土壤有机碳的平衡点和饱和点
土壤有机碳是指存在于土壤中的所有有机物质中的碳,包括 土壤中新鲜有机物质(未分解的生物残体)、土壤微生物、微生 物代谢产物和腐殖质。
在一定的生态系统中,有机碳的积累水平 依赖于碳输人与碳输出的动态平衡与系统碳投人密切相关。在一个长期稳定的生态系统中,土壤有机碳的输入量与分解 量一旦达到平衡,有机碳积累就处于一个与土壤和生态环境条件 相适应的动态稳定水平,即平衡点。
由农业管理措施改变引起的 系统碳投人变化,会直接导致土壤有机碳的变化,直至达到新的 平衡。直至增加外源碳投入后将不再增加土壤有机碳库时,土壤 有机碳达到饱和点。
2.“土壤有机质”与“土壤有机碳”的区别是什么
范围不同:土壤有机质中的碳含量就是土壤有机碳,前一个的范围比后一个要大的多。
组成不同:土壤有机质包括各种动植物的残体、微生物体及其会分解和合成的各种有机质,包含有机碳。土壤有机碳腐殖质、动植物残体和微生物体的合称。
有机质其实就是有机物,但是其中很大一部分是由碳组成,但是不同有机质的含碳量是不同的,转换系数为1.724,该值是大部分有机质与有机碳转化的一个平均值。通常我们实验测得的是有机碳,然后乘以1.724就是有机质罗。
土壤有机质(SOM,soil organic matter),指存在于土壤中的所含碳的有机物质,包括各种动植物的残体、微生物体及其会分解和合成的各种有机质,包含有机碳。土壤有机质是泛指土壤中来源于生命的物质。
土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分,是植物营养的主要来源之一,能促进植物的生长发育,改善土壤的物理性质,促进微生物和土壤生物的活动,促进土壤中营养元素的分解,提高土壤的保肥性和缓冲性的作用。它与土壤的结构性、通气性、渗透性和吸附性、缓冲性有密切的关系,通常在其他条件相同或相近的情况下,在一定含量范围内,有机质的含量与土壤肥力水平呈正相关。
土壤有机碳(SOC,soil organic carbon),是通过微生物作用所形成的腐殖质、动植物残体和微生物体的合称。土壤有机碳根据微生物可利用程度分为易分解有机碳,难分解有机碳和惰性有机碳。
易分解者有较高的生物利用率与损失率,难分解者则有较高的残留率,一般占土壤有机质的60%~80%。且有相当多的部分参加到腐殖质的形成作用中去。
二者存在换算关系,即SOM=SOC*1.724。
3.土壤有机质与土壤有机碳的区别是什么
1、组成不同。
土壤有机质包括各种动植物的残体、微生物体及其会分解和合成的各种有机质,包含有机碳。土壤有机碳腐殖质、动植物残体和微生物体的合称。
2、范围不同。土壤有机质比土壤有机碳的包括的范围大一点。
3、土壤有机质是指存在于土壤中的所含碳的有机物质。土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分,尽管土壤有机质的含量只占土壤总量的很小一部分,但它对土壤形成、土壤肥力、环境保护及农林业可持续发展等方面都有着极其重要作用的意义。
4、土壤有机碳(Soil organic carbon,SOC)是土壤有机质的一种化学量度,土壤有机碳占土壤有机质的60%-80%。土壤有机碳中有一些组分对土地利用方式等因子变化的反应比总有机碳更敏感,这部分碳被称为活性有机碳,可作为有机碳早期变化的指示物,而非活性有机碳则表征土壤长期积累和固碳能力。
土壤有机质(Soil organic matter,SOM)概念是指通过微生物作用所形成的腐殖质、动植物残体和微生物体的合称,其中的碳元素含量即为土壤有机碳(SOC)。
4.土壤总有机碳
土壤是陆地生态系统的核心,是连接大气圈、水圈、生物圈以及岩石圈的纽带。
全球大约有1SO OGt的碳是以有机质的形态存在于土壤中(Eswarran等,1993),土壤碳库是陆地生态系统中最大的碳库(汪业动等,1999。金锋,2001),是陆地植被碳库(500^-6000t)的2-3倍,是全球大气碳库(750Gt)的2倍多,IPCC估计土壤凋落物对大气C Oz年通量的贡献是燃烧化石燃料贡献量的10倍(IPCC, 1990)。
由于土壤有机碳贮量的巨大库容,其较小幅度的变化就可能影响到碳向大气的排放,以温室效应影响全球气候变化,同时也影响到陆地植被的养分供应,进而对陆地生态系统的分布、组成、结构和功能产生深刻影响。据统计,农业利用使土壤损失的有机碳在410亿一500亿t之间(Cole等,1996)。
一般地讲,利用方式转变后自然土壤有机碳含量在40^-50年内将降低20%^-50%(Davidson等,1993; Hass等,1957)。低水平的农业生产,肥料使用不足,去除、lei烧植物残留物,以及缺少水土保持措施,是历史上土壤有机碳降低的主要原因(杨学明。
2000)。为了减少人为碳排放、增加土壤碳贮存延长土壤碳的固定时间等问题,就必须了解土坡有机碳库的库容及其动态变化过程,因此,自20世纪80年代以来,上壤有机碳库的分布及其转化日益成为全球陆地碳循环研究的热点〔王艳芬等,1998)。
由于缺乏土壤有机碳含量、土壤容重和土壤砾石含量资料,对不同土壤或植被类型的面积估计不够准确,从而影响了土壤有机碳储量估算的精确度。研究土壤碳库的空间分布特征,对于准确估算土壤碳库储量,正确评价土壤在陆地生态系统碳循环、全球碳循环以及全球变化中的作用具有重要意义。
土壤有机质(SOM)是农田土壤的重要组成部分。农田土壤的物理、化学、生物等许多特性都直接或间接地与有机质的存在有关。
同时,土壤有机质是土壤肥力的重要标志之一,在土壤的发生、分类和农业土壤肥力等方面的研究中,土壤有机质的组成、性质和有机碳、氮的转化一直受到人们的重视[1]。长期以来,人们已经在有机质的数量方面作了大量的研究工作。
但是,土壤有机质的含量只是一个有机质积累和矿化分解的平衡结果,不能很好地反映土壤质量的变化和转化速率等。20世纪70~80年代,人们从有机质的分解转化方面, 对有机质分组进行了深入的研究, 提出了土壤活性有机质( ASOM )的概念。
土壤活性有机质是指土壤中有效性较高、易被土壤微生物分解利用、对植物养分供应有最直接作用的那部分有机质,主要包括微生物生物量( MB)、轻组有机质( L FOM )、易矿化的碳和氮、容易浸提的碳氮及碳水化合物[2]。土壤活性有机质可以表征土壤物质循环的特征, 可以作为土壤潜在生产力和土壤管理措施变化引起土壤有机质变化的早期指标[3]。
许多研究者发现土壤活性有机质对土壤碳的变化较非活性有机质敏感得多,与土壤性质的关系比总有机质密切。土壤质量是土壤在生态系统的范围内,维持生物的生产力、保护环境质量(降低环境污染物和病菌损害) 以及促进动植物和人类健康的能力, 可反映各种利用和管理条件下土壤恢复与退化的能力[4]。
土壤活性有机质在指示土壤质量和土壤肥力的变化时比总有机质更灵敏,能够更准确、更实际的反映土壤肥力和土壤物理性质的变化、综合评价各种管理措施对土壤质量的影响。本文对土壤活性有机质的概念、组分以及与土壤质量的关系作了初步的阐述,以期进一步了解土壤活性有机质,并真正认识到其生态学意义,加强对活性有机质的研究。
广义的土壤有机质是指土壤中一切生物残体和其转化、降解的有机化合物,即纤维素、半纤维素、糖类、粗蛋白等以及各种各样的降解产物等非特殊性化合物和腐殖质类物质;狭义的土壤有机质,是指土壤中有机质经生物化学作用而生成的一类特殊的高分子聚合物,即腐殖质。土壤有机质含量是由土壤形成过程和农业措施所决定。
每一个地带和地区,有着一定的生物气候特点,因此具有一定的生物循环水平和特征。而农业措施则可以在不同程度上起着调节和干预的作用。
土壤有机质本身含有植物所需要的各种大量元素(如氮、磷、钾、钙、镁、硫等)和微量元素(如铜、锌、铁、锰等)。但因测定方法及时空变异等因素的影响,有机质中的元素组成及含量的差异很大。
斯蒂文森(1991)的实验结果表明:富里酸中含碳量为40~45%,含氧量为44~50%,含氢量为4~6%,氮的含量<1~3%,硫的含量最低大约为0~2%;而胡敏酸中含有较高的碳量为50~60%,含氧量相对较少为30~35% 我这也是复制的 找全难度很大 别指望别人给你找了,去看几篇综述吧!这方面研究很多的 1汇总前人的主要研究成果--看综述 2对物理化学性质进行分析 --问题不明确 3在环境中的存在形态,方式,对动植物的影响进行分析 -- 存在形态可以看土壤学书,有简介,南京农大有相关研究,主要是对植物的多, 4对其转化规律分析--查看长期定位田的研究吧 5对人体健康的影响 --没听说过 6国家地方标准-- 土壤总有机碳 《中国土壤**》这类书上有,常为第二次土壤普查的结果。
❺ 请教土壤腐殖质测定的有关问题
土壤腐殖质包括三部分:(1)腐植酸,也称胡敏酸(代号HA)—只能溶于碱溶液;(2)黄腐酸,也称富里酸(FA)—既可溶于碱、又可溶于酸溶液和水;(3)腐黑物,又名胡敏素(Hm)—不溶于任何溶液的腐殖有机物质。但是,一般土壤中FA含量很少,而Hm又很难与土壤其他有机物(非腐殖质)区分开,也难于提取和测定,因此习惯上都把腐植酸(HA)含量作为土壤腐殖质的主要指标,也就是说,HA含量就代表了腐殖质的含量(近似值),而不再测定FA和Hm了。这已是土壤学界的惯例。所以,大家都烦琐地先用碱抽提(HA),再酸沉淀HA,再碱溶,用氧化-滴定法测定HA的碳,不再考虑FA的含量了。
❻ 样品分析测试
北京矿产地质研究院2003年的样品和中国地质科学院物化探研究所2003~2005年的样品分析由中国地质科学院物化探研究所中心实验室承担,北京矿产地质研究院2004~2005年的样品分析由有色金属桂林矿产地质测试中心承担。
1.常规化探分析
使用多种仪器分析16~18中元素含量,分析方法和检出限见表1-1。
表1-1 分析方法及分析检出限
续表
元素含量单位(wB):Au,Ag,Hg为10-9;其他元素为10-6。
2.元素活动态分析
残坡积土壤样品自然风干后,加工至-60目,送化验室使用循序提取法测定水溶相、粘土相、有机相、铁锰吸附相等活动态形式元素含量。
腐殖质组成样品偏提取分析方法组合为:等离子质谱测试Cu、Pb、Zn、Ag、Mn、Mo、Ni和稀土元素Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb等,原子荧光法测试As、Sb、Hg。测试相态两个:腐殖酸相和富里酸相。重铬酸钾氧化-外加热法测定腐殖酸相(胡敏酸+富里酸相);0.5mol/L硫酸清除胡敏酸沉淀物后测定富里酸相。
3.元素痕量相态分析
西北有色地质研究院中心实验室:使用传统物相分析与元素活动态测量相结合的方法,测定Cu、Pb、Zn、Mo、Ag元素粘土吸附相、铁锰吸附相、有机络合物相、硫化物相、氧化物相、结合相及Au粘土吸附相、有机络合物相、自然金(或复合相金———含裸露-半裸露自然金、碳酸盐包裹金、硫化物包裹金、褐铁矿包裹金)、硅酸盐包裹相含量。
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所中心实验室:采用循序提取法测Cu、Pb、Zn、Ag、Au元素水提取相、粘土相、有机相、铁锰氧化物相、碳酸盐相、硫化物相、硅酸盐相含量。
4.水化学分析
野外采集水样经超纯1∶1硝酸酸化后,用ICP-MS直接测试Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Hg、Co、Mo、Ag、Ba、Ni、Mn、Au、W、Cd、Mn、K、Na、Ca、Mg、Si、Fe、Ce、La、Th、U、Y等28种元素。
5.植物分析
野外采集的植物枝、皮、根样品经清洗晒干后,加工至-80目,使用等离子质谱法、等离子光谱法、原子荧光法、无火焰原子吸收法测定Au、Ag、As、Bi、Cd、Co、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、W、Zn、Na2O、K2O等15~16种元素。
6.腐殖质测试
腐殖质组成测试参照GB7858—87和GB7857—87两个标准规定的方法进行。其中全碳量的测定执行GB7857—87标准;其他组分测定参考GB7858—87标准进行:称样10.00g,浸提剂(0.1mol/L的Na4P2O7与0.1mol/L的NaOH混合液)100mL,胡敏酸和富里酸分离时溶液的pH值调至1.5。Na4P2O7与NaOH为分析纯,普通蒸馏水。
❼ 测土壤微生物量碳磷酸浴用什么做
磷酸浴用于重铬酸钾容量法中土壤样品与重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液混合液体均匀加热。一般也可用液体石蜡油、植物油浴替代,但植物油浴效果相对会差些。
重铬酸钾容量法
一、测定原理
在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。其反应式为:
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
二、测定步骤:
1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(<0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油、植物油、磷酸浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。
3.冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴,用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
4.在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值。可用石英砂代替样品,其他过程同上。
三、结果计算
在本反应中,有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为100/90,即为1.1。有机质中碳的含量为58%,故58g碳约等于100g有机质,1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知:1mol的K2Cr2O7可氧化3/2mol的C,滴定1molK2Cr2O7,可消耗6mol FeSO4,则消耗1molFeSO4即氧化了3/2×1/6C=1/4C=3
计算公式为:
有机质g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)/样品重×1000
式中:V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
N—标准硫酸亚铁的浓度。mol/L
四、注意事项
1.根据样品 有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g,20—40g/kg的称0.3g,少于20g/kg的可称0.5g以上。
2.消化煮沸时,必须严格控制时间和温度。
3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油,以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。
4.对含有氯化物的样品,可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样,须慢慢加入浓硫酸,以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻(Rice)(Rice)(Rice)(Rice)土和长期渍水的土壤,必须预先磨细,在通风干燥处摊成薄层,风干10天左右。
5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则,氧化不完全,应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应减少样品量重做。
❽ 酸分离法黄腐酸含量测定ph值多少合适
1至2合适。
提取黄腐酸的最佳条件:WNa0H=3.0%,60℃,萃取1.5h,然后以盐酸调pH=2.0,酸析得到黄腐酸。
富啡酸又称黄腐酸,土壤中既溶于稀碱,又溶于稀酸的黄棕色的腐殖酸。