gc毛细管柱正确安装方法

㈠ 关于气相色谱使用注意事项

为保证气相色谱仪能够正常运行，确保分析数据的准确性、及时性，需要对气相色谱仪进行定期维护。

1、气源检查检：查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态；检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器，定期更换其中的填料。

2、管线泄漏：检查定期检查管线是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口处检查。

3、气化室的维护：气化室包括：进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式：

1）进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗：把这几个部件从气化室上拆卸下来，放在盛有丙酮溶液的烧杯中浸泡并超声2小时，晾干后使用；若有损坏应及时更换。

2）进样衬管必须定期进行清洗，先用洗液清洗，然后用丙酮溶液浸泡，再用电吹风吹干备用，及时添加石英棉。

4、若有损坏应及时更换。

5、检测器的维护：检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处，须用丙酮溶液清洗，一般超声2小时，至清洗干净，清洗后用电吹风吹干备用。

6、柱温箱的维护：柱温箱的外壳、容积区间，可用脱脂棉蘸乙醇擦洗。

(1)gc毛细管柱正确安装方法扩展阅读：

一、使用方法

气相色谱仪的一般分析流程：载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体代入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析

二、应用领域

气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法，主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一，在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。

通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

㈡ 气相色谱安装色谱柱需要注意什么

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安
装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，
汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
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详细资料请参考：

㈢ 气象色谱柱怎么接

转载：《分析测试网络网》

气相色谱柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：

步骤1.

检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2.

将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平

步骤3.

将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4.

接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

步骤5.

将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6.

确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7.

色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步骤8.

设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9.

柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持 10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

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㈣ 空调毛细管如何更换，

步骤：
1、更换新毛细管前，应用气焊熔下原毛细管，测量出其长度和孔径，供选择新毛细管时参考。
2、安装新毛细管时，要使其长度和孔径与原毛细管相同，观察有无外观形变、砂眼和破损，然后先与过滤器焊接上，启动压缩机，观察高压压力表的指示值，决定毛细管的长度取舍。调整至正常值时即可，即保证系统对蒸发器的供液量不变，维持空调器原有的工作状态和制冷量。
3、将毛细管的另一端与蒸发器焊接好，在安装盘绕和焊接固定毛细管的过程中，均不得出现死弯、压扁，防止孔径变小，流动受阻。
4、更换新的毛细管后，要对整个系统进行检漏和抽真空处理，并要严格掌握制冷剂的充灌量。
更换空调毛细管要注意以下几个方面：
1、有些空调器为了适应大制冷量的需要．配有两根或多根毛细管，它们与对应的蒸发器、冷凝器有关部位相连，这是为了充分利用蒸发器、冷凝器的面积，以免产生分液不匀的现象。在维修这种多根毛细管的空调器时，要十分注意，每根毛细管相互位置不能搞错，更不要任意改变原有毛细管的长度和内径，否则会不匹配，使空调器制冷量下降。
2、毛细管两端与干燥过滤器及蒸发器连接可用银焊，亦可用锡焊。银焊时，火焰勿直接烧炸毛细管，且温度也不宜过高(铜管烤成暗红色即可)。锡焊时，电烙铁在焊接处勿停留太久，以免熔锡和助焊剂堵塞毛细管的管口。
3、毛细管的尺寸必须选择合适，才能保证制冷系统的正常运行。毛细管尺寸很重要，若长度过短或直径太大，则阻力过小而使液体流量大，制冷刑在冷凝器内得不到充分冷凝，降低了压缩机的制冷效果。相反，如毛细管过长或直径太细，则阻力过大，阻止制冷剂通过，使制冷剂液体过多积存在冷凝器内，造成高压过高，同时也使蒸发器缺少制冷剂，造成低压过低。
4、一时找不到新品，作为应急措施，可将旧管修理再用。
其方法为：用剪刀将损坏部分切除，然后把完好的两段毛细管焊接起来。焊接有：套接法与对接法。
5、为避免毛细管出口端喷流引起噪声对环境的干扰，可在毛细管处包扎异丁橡被等材料，用以防噪。
6、毛细管两端在焊接前，最好使成30度的斜面，以利制冷剂畅通。插入干燥过滤器的长度不要小于20mm，但也不能插入过长，以防顶住过滤器内铜网。焊接时火焰应对准粗管，不能直接对准毛细管。

㈤ 色谱柱的安装步骤是什么

1、保证辅助气和检测器用气畅通，有效检查气体过滤器和进样垫。需要将进样口衬管清洗或更换，如果以前做过较脏样品或活性较高化合物。

2、将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端，小心地切片不要有。

3、色谱柱连接于进样口时色谱柱在进样口中插入深度要根据所用仪器规格不同而定，有些需要距离较长，有些只要短距离即可，插入正确合适才能最大程度保证实验结果正确性。

4、将色谱柱连接在检测器上时应该注意色谱柱与进样口连接要大致相同。

5、一流的色谱柱安装前先确定载气流量，只有通入载气再对色谱柱进行加热才会损坏设备。

6、色谱柱安装与系统捡漏工作完成后就可以对其进行老化，将它升至一定恒温，但不能超过温度上限，达到老化温度后记录并观察基线，初始时应当呈持续上升趋势，到达老化温度后开始下降并持续一段时间，然后到达固定值后就会稳定下来。

7、设置确认适合的载气流速。载气种类首选高纯度氮气或者氢气，越能够延长色谱柱寿命，并在很大程度上降低背景噪音。

对热销的色谱柱进行正确安装后，便可以放心开始混合物分离实验。在使用过程中还要注意色谱柱有没有出现异常现象需要维护，比如可以通过实验后得到的色谱图观察图像是否正常，色谱柱性能是否有出现下降，然后便可以对症下药处理相应问题。

㈥ 1，气象色谱中载气流速减小会怎么样

气相色谱知识学习色谱的必看的色谱柱的安装一般看仪器说明书就行了，各气体流速的设置要根据具体需要设置，如何老化也可查资料获得，重要是在使用过程中的维护。我们单位就发生过有人将空气瓶当氮气瓶换上，使用者又不能及时发现，以为柱子受污染，就升温老化，从而报废了一条50米FFAP和一条60米INNOWAX毛细柱，所以要重视维护。色谱柱用过一段时间后可将检测器和进样器两端调换过来安装使用。1、正确选择毛细管柱柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析;30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成;50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意，柱长增加分析时间也增加。柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。0.1～0.2m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。0.25～0.5m：常用的液膜厚度。厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。2、毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。化工论坛但究其原多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。2.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。2.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现)如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的1~2厘米处(但不能超过喷嘴，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上)，如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。2.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：分流比=FC/F分流(式1)有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F分流与柱流速FC之比：分流比=FC/(FC+F分流)(式2)例如，柱子出口流速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml/分，则分流比为100:1，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、(式2)的结果很相近，FC和F分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：FC=60uπr2其中u为载气的平均线速度，单位厘米/秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：u=柱长(厘米)/保留时间(秒)分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。气相色谱小知识A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3MAEUP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度)5NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位，干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化D负峰1Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F峰分叉1进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉G峰拖尾1衬管，色谱柱被污染;有活性点清洗，更换之(如有必要)2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高减小进样体积或稀释样品10醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理H保留时间漂移1温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化，清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2固定相被破坏(柱流失)更换之3进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5OVEN低6分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序基线问题A基线向下漂移1新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3FID，NPD，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6检测器发生故障维修，更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)DOffset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6检测器被污染E毛刺1电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀FWander(低频率的噪音)1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！分析测试网络网这块做得不错，气相、液相、质谱、光谱、化学分析。这方面的专家比较多，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网址网络搜下就有。

㈦ 气相色谱毛细管柱安装时插入几厘米合适

进样口，留4mm左右
检测器，插到底，再往下拔1-2mm
这是安捷伦的接法