❶ 挥发份的检测过程
步骤
1、 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.1g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上(褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小快)。
2、 将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
3、 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
结果的计算
Vad=m1/m×100-Mad
式中:
Vad——空气干燥煤样的挥发分,单位为百分数(﹪);
m——称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
m1——煤样加热后减少的质量,单位为克(g);
Mad——空气干燥煤样的水分,单位为百分数(﹪)。
❷ 量热仪煤炭各种指标测定方法
煤炭的五大常规指标,你列的少了个硫
原理也挺简单的。马弗炉加个天平,能测水份灰分了。弄个充氮马弗炉,也就可测挥发份了。国产品牌也挺多的。
热值的话,就要用氧弹量热仪,原理是煤炭燃烧发出热量,热量传送到水上,水温度升高,从而换算出放出多少热量。这个指标最重要,因为热值是煤炭价格的指标。国家检测机构一般是用德国IKA的量热仪来测,一般小型用煤企业就是用国产的几个品牌,一般都是湖南产的。
硫的测量,有两种原理,一种是库仑法,一种是红外法。这里不多说,都有专用的仪器,国内一般是用库仑法。
飞秒检测发现煤的挥发份指煤中有机质的可挥发的热分解产物。其中除含有氮、氢、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢等气体外,还有一些复杂的有机化合物。煤中挥发分主要是由水分、碳氢的氧化物和碳氢化合物(以CH4为主)组成,但煤中物理吸附水(包括外在水和内在水)和矿物质二氧化碳不属于挥发分之列。挥发分的测定方法(GB/T212-2001)。称取一定量的的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(90010) 温度下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分
❹ 挥发分含量的估算方法
一般说来,我们可以利用以下5种方法来获取岩浆中挥发分的含量:①直接测定火成岩的成分,例如对快速淬火的天然火山玻璃进行成分测试;②测定火成岩造岩矿物、特别是斑晶矿物中的熔融包裹体成分;③利用高温高压实验测定熔浆中的挥发分饱和度,给出熔浆挥发分含量的上限;④根据岩石学特征和地质学特征进行推断,例如岩体周围蚀变带的宽度;⑤进行热力学计算。
第一种方法的假设前提是岩浆冷却非常快,以至于在岩浆固结之前挥发分不能从岩浆中有效逃逸。要检验这种设想的可行性,需要了解岩浆的迁移机制、挥发分渗透岩浆和围岩的能力,以及挥发分在岩浆中的存在形式。从平衡热力学的角度来看,玻璃的产生可能是由于岩浆快速冷却,也可能是由于挥发分的大量散失。在前一种情况下,天然火山玻璃中挥发分的组成可用来限定挥发分在岩浆中的溶解度;后一种条件下,挥发分的测定值将远远低于实际值。因此,天然火山玻璃的成因研究是这种测量方法的基础。
第二种方法也有类似的问题,其基本假定是矿物结晶时挥发分尚没有从熔浆中析出,因而熔融包裹体中的挥发分含量应当等同于岩浆中的挥发分含量。实际情况却并不是这样。矿物的结晶一般应当是在岩浆上升过程中或侵位后开始的,亦即岩浆的压力和温度有了相当程度的降低,这将导致挥发分的析出和逃逸。因此,矿物熔融包裹体中挥发分含量也应当小于岩浆中的初始含量。万渝生最近有个很好的实例,表明天然岩浆并不是均一的。来自台湾北部安山岩中的锆石晶体含有大量玻璃质包裹体,在以SiO2为横坐标的元素变异图解中,除了铝之外,所有其他元素的含量变化都与SiO2无关。岩浆成分的这种变化特点表明了气运作用的重要性,也直接说明利用熔融包裹体来确定岩浆性质的时候应当小心谨慎。
第三种方法是人工模拟自然条件方式,应当可以测定熔浆中挥发分含量的最大值。这些实验一般是针对某种或几种主要挥发分进行溶解度测定,分别得出熔浆中某种组分的饱和度。由于不同挥发分之间的相互作用关系复杂以及主元素对挥发分溶解度的影响,这些实验结果的实际应用也应当考虑具体情况,不能盲目套用。
至于后两种方法,误差可能会更大,因为不能有效进行检验。不过,作为研究过程中的一种考量仍然是有意义的。
可见,估算天然熔浆中挥发分的含量实际上是一件困难的工作,常常需要设定某种可能的先决条件。尽管如此,大致估算熔浆中挥发分的可能含量还是有意义的,对与成矿作用的讨论尤其如此。
❺ 挥发分的测定
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在 (900 ± 10) ℃,隔绝空气加热 7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
仪器设备
挥发分坩埚 带有配合严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图73.7 所示。坩埚总质量为15~ 20g。
图73.7 挥发分坩埚(数字单位: mm)
高温炉 带有高温计和调温装置,能保持温度在 (900 ±10) ℃,并有足够的 (900 ±5) ℃ 的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为 920℃ 时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在 3min 内恢复到 (900 ±10) ℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔,小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距离炉底 20~30mm 处。
坩埚架 用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在高温炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方 (图73.8) 。
坩埚架夹 见图73.9。
图73.8 坩埚架(数字单位: mm)
图73.9 坩埚架夹
压饼机 螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约 10mm 的煤饼。
分析步骤
称取1g (精确至0.0001g) 粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样,置于预先在900℃灼烧至恒量的带盖瓷坩埚中,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约 3mm 的小块。
将高温炉预先加热至 920℃左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热 7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在 3min 内恢复至(900 ± 10) ℃,此后保持在 (900 ± 10) ℃,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
从炉中取出坩埚,放在空气中稍冷却,移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g) 。
焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:
1) 粉状———全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。
2) 粘着———用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
3) 弱粘结———用手指轻压即成小块。
4) 不熔融粘结———以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。
5) 不膨胀熔融粘结———焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。
6) 微膨胀熔融粘结———用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡 (或小气泡) 。
7) 膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过 15mm。
8) 强膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于 15mm。
为了简便起见,通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
按下式计算空气干燥煤样的挥发分含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Vad为空气干燥煤样的挥发分质量分数,%;m为称取空气干燥煤样的质量,g;m1为煤样加热后减少的质量,g;Mad为空气干燥煤样的水分的质量分数。
注意事项
1)煤的挥发分测定是一种规范性很强的分析,其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。改变任何一个分析条件,都会对测定结果带来影响。
2)每次分析最好放同样数目坩埚,以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。
3)坩埚从高温炉取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水。
4)当测定低变质程度的煤如褐煤、长焰煤时,由于它们的水分和挥发分很高,如以松散状态放入900℃炉中加热,则挥发分会骤然大量释出,把坩埚盖顶开(产生爆鸣声)带走煤粒,使结果偏高,而且重复性差。若将试样压成饼切成3mm的小块后再进行测定,由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度,因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅,使测定结果稳定可靠。
❻ 怎么测树脂的挥发分啊
测试样品原始重量m1,105℃烘1h,干燥器中冷却至室温,测试样品重量m2.挥发分=m2-m1
❼ 煤中全水分,分析水,灰分,挥发分采用什么法测定
煤中全水,水分用烘箱烘干,见GB211 GB212
灰分、挥发分用马弗炉(箱式电阻炉)见GB212