比色皿比对方法来自检定规程哪里

‘壹’ 计量检定规程对玻璃器皿的检定方法有哪些

JJG196-2006《常用玻璃量器规程》规定，滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管、A级容量瓶采用衡量法检定，也可采取容量比较法检定，但以衡量法为仲裁检定方法。
具体为：
1、滴定管：衡量法或容量比较法；
2、分度吸量管、单标线吸量管：衡量法或容量比较法；
3、容量瓶：衡量法或容量比较法；
4、量筒和量杯：容量比较法。

‘贰’ 比色皿校正的具体操作步骤

在测量时如对比色皿有怀疑，自行检测及方法如下：
1、可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至100%处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
2、比色前将各个比色皿中装入蒸馏水，在比色波长下进行比较，误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定，可避免因比色皿差异造成测量误差。
3、若各个皿差别差0.5%，通常不能配套使用；临时应急可以分别做标记，固定两只在空白和测量位置使用，千万别交叉，扣除分别的偏差值作为真正的信号值。
参阅：网络

‘叁’ 比色皿的使用方法

http://wenku..com/view/9bfa2618964bcf84b9d57bbd.html

‘肆’ 大家怎么理解紫外可见分光光度计检定规程中关于漂移的检定

你指的漂移是基线漂移，是判断仪器稳定性的一个重要指标，测量方法是：设置仪器的参数为：试样和参比比色皿都为空气；吸光度为0A，光谱带宽为2nm。在500nm波长。扫描方式为时间扫描。连续测试一个小时，取这一小时内最大值与最小值之差既是基线漂移。也有人取一小时内漂移线的包络线之中线的最大值与最小值之差作为基线漂移，这种方法的缺点是容易低估基线漂移。对使用者来说，应该取连续测试一小时的最大值与最小值作为基线漂移更为直观。最大值与最小值是在软件商看到的，可以看波峰和波谷的值。一般仪器都能看的到。你有不明白的可以和我沟通，也可以参考李昌厚教授的关于紫外方面的书，或者看他的仪器学理论与实践，希望能帮到你。

‘伍’ 哪几类检测仪器要做期间核查

实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。

期间核查如何定义？
期间核查（intermediatechecks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。
为什么要进行期间核查
实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。
几个例子
1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。
2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。
除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。
了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。
核查原因
期间核查通常在下述情况下进行：
(1)按照年核查次数进行；
(2)仪器设备导出数据异常；
(3)仪器设备故障维修或改装后；
(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；
（5）仪器设备经过运输和搬迁；
（6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。
核查内容
核查内容一般为：
（1）仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；
（2）光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；
（3）采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。
（4）制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。
期间核查的方法分类
开展“期间核查”的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行，如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现．所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象，而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。
①使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查，气体检测仪采用标准气体进行核查，气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
②使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。
③参加实验室间比对。
④与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。
⑤对保留样品量值重新测量：保留的样品性能(测试的量值)稳定，也可以用来作为期间核查的核查标准。⑥在资源允许的情况下，采用高等级的仪器设备进行核查。
核查结果
期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测。
基本要求：
（1）使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。
（2）对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。
（3）与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。
是不是全部仪器都要做？
不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲，期间核查的对象主要是新购设备，使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；主要或重要检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场检验、校验的设备；运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备；选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移，即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的，对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
对于采用相对测量方法的仪器，一般不必进行期间核查。包括：可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。
应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。
期间核查重点关注的10类仪器设备
仪器设备的期间核查并不是每一个都要做，有些仪器并不需要做期间核查，下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注：
1.对测量结果有重要影响的（比如在用液相色谱测醛类物质含量，液相色谱需要期间核查）；
2.检定或校准周期较长（比如校准和检定周期超过两年的设备）；
3.频繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次数非常多）；
4.容易损坏的仪器设备；
5.性能不稳定的仪器设备；
6.检测数据有争议、易漂移的仪器设备；
7.易老化的仪器设备；
8.经常带到现场使用的仪器设备；
9.贵重的仪器设备；
10.仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变的。
实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。

‘陆’ 关于消除分光光度计比色皿之间的误差

在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测，方法如下：
1、用户可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至100%处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
2、比色前将各个比色皿中装入蒸馏水，在比色波长下进行比较，误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定，可避免因比色皿差异造成测量误差。

误差比较小的话可以忽略的

‘柒’ 在分光光度计中如何选择比色皿

如果换了后不能让读数在0.2-0.8之间，可以用改变待测液的浓度的方法调整。

如果是在可见光区使用选玻璃。

如果在紫外光区使用选用石英的，长短根据样品的浓度选择。要能控制读数在0.2-0.8之间就可以。

普通硅酸盐光学玻璃制成，能用于350~1000nm的可见区，比色皿应与光度计配套使用，一般有5~50mm的根据实验需要选型。

(7)比色皿比对方法来自检定规程哪里扩展阅读：

比色皿一般为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。所以使用时应注意以下几点:：

1、拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放，防止外力对比色皿的影响，产生应力后破损。

2、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。

3、不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;。

4、当发现比色皿里面被污染后，应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净。

‘捌’ 求：比色皿的配套性检验

普通分光光度计用玻璃的，若是紫外分光光度计那就用石英的，我就知道这些，还有在做分析之前，检查比色皿的配套性，这个也很有用。 紫外吸收用石英

‘玖’ 我的比色皿该怎样清洗

比色皿的洗涤方法：

（1）石英比色皿可用乙醚和无水乙醇的混合液（各50%）清洗，还可用专用超声波清洗，清洗时毛面朝下。

（2）玻璃比色皿，可根据测试样液的性质选择洗剂，比如测定溶液是酸，可用弱碱溶液洗，要是测定溶液是碱，可用弱酸溶液洗，要是测定溶液是有机物质，就用有机溶剂，比如酒精等溶液洗。

若比色皿较脏，在通风橱中用盐酸、水和甲醇（1：3：4）混合溶液泡洗，一般不超过10分钟。

（3）通常比色皿会配有专用洗液清洗，专用洗液去污效果好，不损坏比色皿，同时又不影响测定。

（4）避免用洗洁精之类的清洁剂。以免影响测量。

（5）比色皿不可用碱液洗涤，也不能用硬布、毛刷刷洗。

(9)比色皿比对方法来自检定规程哪里扩展阅读

比色皿使用注意事项：

（1）拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛面，避免接触光学面。使用时轻拿轻放，防止外力对比色皿产生应力后破损。

（2）避免比色皿的透光面与硬物或脏物接触。

（3）测试润洗时，倾出液体后倒立在滤纸上吸取残液，避免液体流到比色皿壁，影响测试。

（4）凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。

（5）不可将比色皿置于烘箱中烘干，清洗完毕后可用乙醇溶液润洗一遍，再将比色皿倒立于特定支架上自然晾干。

‘拾’ 如何区分石英比色皿和玻璃比色皿

几种鉴定方法：\x0d1、把空比色皿放在仪器里面扫描,你会发现：在200－300nm之间有吸收的是玻璃比色皿,没有吸收的就是石英比色皿,\x0d2、样品室不放置任何样品,波长设置250nm,调零.将比色被放置在样品道,吸光值小于0.07Abs的是石英的,反之是玻璃的.\x0d3、比色皿上边标有字母S的是石英比色皿,我们用的就是.另外最好在紫外区做对比,有吸收的为玻璃比色皿.\x0d4、根据阿基米德原理,测一下两个比色皿的密度就可以辨别是石英还是玻璃比色皿.\x0d5、紫外和可见用的比色皿是不同的,紫外必需用石英比色皿,并且有方向,可见的或是波长大一些的紫外部分可以用玻璃的,玻璃在紫外要吸收一些光线,逆着箭头和顺着箭头测出的吸光度是不一致的.你可用某种已知溶液在某波长处的最大吸收一试就知道了,另外对着光线看,比色皿毛面有箭头,光路方向应和箭头方向一致,即：箭头指向检测器一方.\x0d标Q和S的都是石英的\x0d石英比色皿,紫外光区200-400nm\x0d玻璃比色皿,可见光区330-1000nm\x0d6、用白炽灯照射,哪个透光度高那个是玻璃,石英里面应当稍浑浊.