① 什么是孔径分布测定
孔径分布测定是指测量确定材料中存在的各级孔径按数量或体积计算的百分率
② 测试孔径分布的方法有哪些,每种方法各有什么优缺点
测试孔径分布的方法主要有压汞法和BET法。
压汞法(Mercury intrusion porosimetry 简称MIP),又称汞孔隙率法。是测定部分中孔和 大孔 孔径分布的方法。基本原理是,汞对一般固体不润湿,欲使汞进入孔需施加外压,外压越大,汞能进入的孔半径越小。测量不同外压下进入孔中汞的量即可知相应孔大小的孔体积。目前所用压汞仪使用压力最大约200MPa,可测孔范围:0.0064 -950um(孔直径)。
BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法由于是依据着名的BET理论为基础而得名。从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式BET方程,是颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。根据吸附表面积的分布,也可以计算出孔径分布。
③ 孔径分布的测定方法
用氮吸附法测定中微孔孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,它是用氮吸附法测定BET比表面积的一种延伸,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),P为氮气分压,P0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压;当P/P0在0.05-0.35范围内时,样品吸附特性符合BET方程;当P/P0≥0.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在颗粒孔隙中发生凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。
利用氮吸附法测定孔径分布,采用的是体积等效代换的原理,即以孔中充满的液氮量等效为孔的体积。由毛细凝聚现象可知,在不同的P/P0下,能够发生毛细凝聚现象的孔径范围是不一样的。当P/P0值增大时,能发生凝聚现象的孔半径也随之越大,对应于一定的P/P0值,存在一临界孔半径rk,半径小于rk的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充,大于rk的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了:
rk称为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/P0,即在某一P/P0下,开始产生凝聚现象的孔半径为一确定值,同时可以理解为当压力低于这一值时,半径大于rk的孔中的凝聚液将气化并脱附出来。实际过程中,凝聚发生前在孔内表面已吸附上一定厚度的氮吸附层,该层厚也随P/P0值而变化,因此在计算孔径分布时需进行适当的修正。
现在分析孔径的分布,一般是分开来分析,也就是,各个阶段的孔的分析模型不一样,微孔一般是HK,SF,T-plot.介孔的一般是BJH。大孔的一般是通过压汞法来测试。如果要想分析全孔的孔径分布。可以利用NLDFT模型来分析。
④ 孔径如何测量
测量孔径要看孔径公称尺寸及精度(偏差及圆度)及孔深确定适宜的量具。一般采用适宜的内径百分表测量90°直径方向两个数值,如果孔的轴向长度较大,还需轴向大致分2-3段测量内径。如果批量大且为抽检,可以用千分尺设定好游标卡尺的卡爪距离,然后直接用卡爪快速比对内孔,如果卡爪卡不进去,则孔小,如果卡进去但间隙较大,则用内径量表具体测量。其他方法可以车床车个简易通止规可以快速区分不良品与合格品。如果需要100%检验,就用内径量表测量。内径量表适宜孔径在500mm以下的孔,大于500的孔径可以用接杆式内径千分尺测量。
⑤ 比表面和孔径分析方法都有哪些种类
这些方法包括气体吸附法、压汞法、电子显微镜法(SEM 或 TEM)、小角 X 光散射(SAXS)和小角中子散射(SANS)等。2010年,美国分散技术公司(DT)和美国康塔仪器公司还联合开发了电声电振法,比利时 Occhio 公司开发了图像法大孔分析技术。总体来说,每种方法都在孔径分析方面有其应用的局限性。
纵观各种孔径表征的不同方法,气体吸附法是最普遍的方法,因为其孔径测量范围从0.35nm到100nm以上,涵盖了全部微孔和介孔,甚至延伸到大孔。另外,气体吸附技术相对于其它方法,容易操作,成本较低。如果气体吸附法结合压汞法,则孔径分析范围就可以覆盖从大约0.35nm到1mm的范围。气体吸附法也是测量所有表面的最佳方法,包括不规则的表面和开孔内部的面积。
⑥ 孔径是用什么测量仪器和工具测量
可以采用能测孔径的通用长度测量工具,例如游标卡尺、工具显微镜、万能比长仪、卧式测长仪、卧式光学计和气动量仪等;也可采用专用的孔径测量工具,例如内径千分尺、内径百分表和千分表、内径测微仪、电子塞规和利用气动光学电学等原理的孔径量仪等。
对于孔的直径的测量,有直接测量、间接测量和综合测量等测量方法。
(6)物理吸附孔径测量方法扩展阅读
用氮吸附法测定中微孔孔径分布为广泛采用的方法,用氮吸附法测定BET比表面积的一种延伸,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),P为氮气分压,P0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压。
P/P0在0.05-0.35范围内时,样品吸附特性符合BET方程;当P/P0≥0.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在颗粒孔隙中发生凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。