① 总氮的检测方法
碱性过硫酸钾消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测出吸光度A220及A275,用以校正220nm有机物吸光度的干扰。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05~4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
仪器和装置
紫外分光光度计10mm石英比色皿。
医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11~0.14MPa,锅内温度相当于120~124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡,清洗后再用无氨水冲洗数次。
试剂
所用蒸馏水均为无氨水。
盐酸。
硫酸。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g溶于蒸馏水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。
硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制,用时现配。
校准曲线
于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L),加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。
加入5mL碱性K2S2O8溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅,加热,使压力表指针到0.11~0.14MPa,此时温度达120~124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl,用无氨水稀释至25mL,混匀。用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以无氨蒸馏水作参比,于波长220nm与275nm处测量吸光度,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值为曲线的纵坐标,NO3-N含量为横坐标(μg),绘制校准曲线。
分析步骤
水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。水样放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4,酸化到pH小于2,并尽快测定。
分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5~9。
取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时,可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。
试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行,于波长220nm和275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后,待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度,并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
空白试验以无氨水代替试样,采用与试样分析完全相同的试剂、用量,按校准曲线的操作步骤进行。
水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。
注意事项
当测定在检出限附近时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
② 食品中总氮的含量测定一般用哪个方法
水质总氮的测定方法主要有:
1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法(GB 11894-89):如英国RAIKING,中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。
2.气相分子吸收光谱法:该方法主要应用于实验室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。
在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
本文主要介绍的是气相分子吸收光谱法。 1.本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,
测定上限100mg/L。 2.下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。
GB 11894─89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法
③ 水质中总氮总磷的测定方法,具体的国家标准方法急
在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。
④ 总氮的检测方法是什么
1、碱性过硫酸钾紫外分光光度法(GB 11894-89):如英国RAIKING,中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。
2、气相分子吸收光谱法:该方法主要应用于实验室。
3、也有采用 氨氮、硝酸根、 亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
⑤ 检测氮含量的方法!
一、材料:各种干燥、过筛(60~80目)的植物样品。
二、仪器设备:消化管; 微量凯氏定氮蒸馏装;三角烧瓶;微量滴定管; 量筒;容量瓶;烧杯;移液管等。
三、植物样品中氮元素含量检测实验:
1、样品提取分离:准确称取烘至恒重的样品0.1000g~0.5000g(依样品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml离心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不时搅拌。
取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒,待溶液冷却后,4000rpm离心15min,上清液弃去。并用5%三氯乙酸洗沉淀2~3次,离心,弃去上清液,最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上,去掉滤液后,将沉淀和滤纸在50℃下烘干,用于蛋白氮的测定。
2、样品的消化:取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮,2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀,用于蛋白氮的测定,3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照,注意将样品放入消化管底部。
向各消化管加浓硫酸5ml,混合催化剂0.3g~0.5g,将样品浸泡数h或放置过夜后,在管口盖一小漏斗,放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低,以防止内容物上升至管口。泡沫多时,可从小漏斗加入2~3滴无水乙醇。
到管口出现白色雾状物时,泡沫已不再产生;此时可逐渐升温,使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。
消化过程中,若在消化管上部发现有黑色颗粒时,应小心地转动消化管,用消化液将它冲洗下来,以保证样品消化完全。消化过程约需2~3h。
3、定容消化完毕待溶液冷却后,沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水,以冲洗管壁,再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管,洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度,混匀备用。
4、蒸馏及滴定 以下几步进行:
A、仪器的洗涤:先经一般洗涤后,还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2/3体积的蒸馏水(事先加入几滴浓硫酸,使其酸化,加入甲基红指示剂,并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸)。
打开漏斗下的夹子,用电炉或酒精炉加热至沸腾,使水蒸气通入仪器的各个部分,以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子,继续用蒸气洗涤5min。
冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器,打开收集器下端的活塞排除废液。
如此清洗2~3次,再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处,蒸馏1~2min,观察三瓶内的溶液是否变色。
如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝管下口,关闭电炉,仪器即可供测定样品使用。
B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,并检验实验的准确性,找出系统误差,常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸-指示剂混合液,将此三角瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞,以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液,加到漏斗中。
四、结果计算:
样品中总氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
一、药剂空白高的问题:
造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ,就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾:
1、(可以同时做两份)在1L的大烧杯中加入约800mL水,50 摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常,以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解)。
我的经验是先加入90 克过硫酸钾,用一滤纸盖在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以边做别的事边提纯,有空就去搅拌几下,全部溶解之后(速度较慢)。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎样搅拌,隔了近一小时多都不能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解),这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,用一干净的塑料袋包住烧杯口, 并用皮筋扎紧,再放进冰箱里(调到低温度),放置一晚上,重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。
3.重结晶一夜后,第二天早上拿出来立即倒掉上清液,重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗:用冰好的无氨水清洗几遍,尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶:清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶,向烧杯中加入约400ML 的无氨水,搅拌溶解,这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水,一开始可以一次稍多点水 (看结晶的多少),剩下不多时要等久些,加的水也要少,直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。
6.清洗后倒掉上清液,把结晶移入一250ML的烧杯中,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的温度要用温度计检测是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
烘干时间较长,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥,搅动会发出清脆的声音。
7 .烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。
8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。
二、总氮取水体积:
因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。
如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话,高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。
出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。
三、要用新鲜的无氨水:
整个总氮的测定过程中所用的无氨水,包括加药前稀释至10ML 用的无氨水,消解后加的无氨水,以及测定吸光值时参比样用的无氨水,都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。
四、密封事项:
比色管盖子用生料带缠好,这样密封性更好,防止氨氮跑出。
生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损,以免碎屑掉入比色管内,影响吸光值,从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧,然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔, 使纱布紧密包住盖子。
五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度,消解时间设定为1小时。
六、趁热拿出消解结束后,待灭菌锅压力降为0 后,马上打开放气阀放气,放气后马上打开灭菌锅盖,立即拿出装比色管的烧杯,把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁热多次摇匀,放回烧杯中,自然冷却。
七、加入1+1盐酸后,10分钟之后测定吸光值(只要是10 分钟后就行,时间长些不要紧,但要避免污染。)。分光光度计要预热30分钟以上,测定总氮的吸光值时,要先测220 波长的吸光值,全部测完了再测275波长的吸光值。
⑥ 怎么测土壤总氮
土壤全氮测定:样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。简化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量。包括硝态氮和亚硝态氮的全单氮测定,在样品消煮前,需要先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。
土壤硝态氮含量测定:推荐使用紫外分光光度法。
⑦ 水中总氮的测定
超过正常值说明水中氨氮或者硝酸盐、亚硝酸盐超标。
⑧ 总氮测定方法是什么
高温催化氧化法。
高温催化氧化法则采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉对水样进行消解,在850℃的高温、高纯氧气、催化剂共同作用下,样品中的含氮化合物转化为NO气体。连续流动分析法测定总氮时,碱性介质中的样品在107~110℃、紫外线照射条件下被过硫酸钾氧化为NO3-。
臭氧紫外联合—分光光度法测定总氮的过程中,臭氧在紫外光的照射下所产生的游离氧自由基与水反应生成的羟基自由基对有机物具有较强的氧化能力,可以使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-。
(8)总氮测量方法扩展阅读:
注意事项:
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先, 试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0. 005%, 但由于试剂质量存在差异, 有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求, 致使空白值偏高。
GB11894- 89中只要求使用过硫酸钾,并没有对过硫酸钾的规格做出要求,而很多厂家的过硫酸钾含氮量都很高,造成空白居高不下。这种情况下就要采取重结晶的办法来提纯过硫酸钾,一般要重结晶5-6次以上。
⑨ 氨氮、总氮、总磷国家标准测定方法。
GB7479-87 氨氮的测定
GB11894-89 总氮的测定
GN11893-89 废水中总磷的测定
⑩ 测量总磷总氮的化学实验方法有哪些
总磷总氮测试仪 磷,氮元素是造成水体富营养化的主要元素,他们的增多会造成水中没藻类的滋长,使水中的溶解氧含量降低,使水体变得恶臭,鱼类死亡。 水中含过高的磷及氮将为浮游生物的反常生长提供营养形成潮。按常规方法进行磷、氮分解与分析,很复杂且不精确,并且需有经验的操作者使用设备。这里提到的TP及TNP SET总磷/总氮测定仪,提供了一个简便,实用、快速精确的废水测定方法。并使得在单一装置上获得总磷、总氮的分解与分析得以实现。 1、不需要任何麻烦的操作如化合物的混合等,因此一个完全不熟练的人员或外行也能很容易的使用此装置。 2、符合JIS-K0102环保规定(工厂废水测试) 3、操作安全、简易、快速 4、直接数字读出式(HC-1000) 5、一次操作能分解最多8个试样(TNP-1) 中西M8734 产品描述 特点: 一、带手把经济实用的消解装置 可测8个100ml 抗热瓶 至始至终均可简捷自动操作 包含一个不锈钢篮及吊柄,可简便的放置及更换试样 规格: 消解压力:1.1kg/cm2G(121℃) 槽的材质:SUS 304(不锈钢) 计时器:0-60分 压力表:0-4kg/ cm2G 耗电量:5A 电源:AC 100V 50/60Hz 外部尺寸:250(宽) ×410(高)×250(深) 内部尺寸:150ф×220(深)mm 重量:约9kg 二、氮/磷分析装置HC-1000 特点: 测量值的获得只需加入一个专用试剂,同时以数字显示来保证不发生误读。 每次测量的费用很低。 可用AC或DC进行测量。 主要规格 测量方法:吸收比色法(用着色试剂) 测量范围 亚硝酸氮:0-0.2mg/L(小数点三位) 硝酸氮:0-2.0mg/L(小数点三位) 氨氮:0-0.7mg/L(小数点三位) 无机磷:0-1.0mg/L(小数点二位) 测量精度:1.±0.1mg/L 2. ±0.1mg/L 3. ±0.1mg/L 4. ±0.1mg/L 光源:LED(带转换系统) 绿色(中波波长5555mm)为 NO2-N及NO3-N测量 电源:AC或DC(电池:Ni-Cd UM3×4) AC 100V,50/60HZ DC:UM-3,Ni-Cd×4(充电中仍可使用)