国家标准测量吸附性是什么方法

① 求有关泡沫吸附法测化探样中的金的文献

泡沫吸附硫脲石墨炉原子吸收法测定化探样品中的金
武警黄金第十二支队化验室 黄艳波
一、 方法提要：
样品经焙烧后，用王水溶解，泡沫振荡吸附分离金，分离的泡沫洗净后于10g/L(1%)的硫脲溶液中经沸水解脱，用石墨炉原子吸收测定。
二、 本方法测定范围：0.5×10-9～0.2×10-9 g/g
三、 试剂：
1、硝酸（分析纯）；
2、盐酸（分析纯）；
3、王水（HCl+HNO3=3+1）；
4、硫脲（分析纯），配制成10g/L（1%）的水溶液，现用现配
5、泡塑：聚胺脂型，剪成1×1×3cm形状，用水洗净后，用4%的盐酸溶液煮沸半小时，最后用清水洗至中性晾干备用；
6、标准储备液：ρ（Au）=1mg/mL，称取国家标准物质纯金1.0000克于400mL烧杯中，加入新配制的王水20mL和氯化钾1克，稍加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀；
7、标准工作液：ρ（Au）=100ng/mL 。将ρ（Au）=1mg/mL的储备液逐级稀释成100ng/mL的金标准工作溶液，介质10%王水（现用现配）；
8、标准系列：分别吸取0、0.1、0.2、0.5、2、5、10mL和3mL 100ng/L和1000ng/L的金标准工作液8个100mL的三脚瓶中，加10mL王水，用水稀释至体积100mL，加入泡塑，与样品一起振荡吸附，加10mL10g/L的硫脲于25mL比色管中，与样品一起于沸水中解脱半小时，趁热取出泡沫。
四、 仪器条件：
日立 Z—5000型塞曼原子吸收分光光度计
（一）、仪器条件：
波长（nm）：242.8 狭 缝（nm）：1.3 时间常数（s）： 0.2
灯电流（mA）：7 负高压（V）：382 取样体积（uL）: 20
测量方式：PeakHight 石墨炉原子化器：Tube A
背景校正：BKG Corr. 方程式线性：Quadratic
（二）、原子化条件：
起始/结束温度 斜坡/保持时间 载气流量
（℃） （sec） (mL/min)
干 燥 80/160 35/0 200
灰 化 400/400 15/0 200
原子化 2400/2400 0/5 30
清 除 2600/2600 0/4 200
冷 却 0/0 0/12 200

五、 分析手术：
称取10克已加工好的样品于40mL瓷坩埚中，经650-700℃高温灼烧1h（在400℃保温0.5h），取出冷却后，将样品转移至250mL三角瓶中，加少量水润湿样品，加新配制的1：1的王水约40mL，用手摇动三角瓶，使样品在溶液中散开，置于电热板上加热分解样品，溶解至体积剩有10mL左右，取下，用自来水稀释体积至100mL左右，加入已经浸泡好的泡沫塑料，盖上塞子，放在振荡器上振荡30min，取出泡沫，用自来水冲洗至中性，挤干，放入预先加有10g/L硫脲的25mL比色管中，沸水浴中保持30min，取出泡塑，冷至室温，在石墨炉原子吸收分光光度计上测定。从工作曲线上查出相应的金量。
六、 注意事项：
1、痕量金测试过程中易发生污染，所以玻璃器皿要洗涤干净，焙烧样品的坩埚要擦拭干净（遇到高含量样品，相应的坩埚用王水浸泡）。避免与常量分析物品，设备混用。
2、配制金标准系列的移液管、容量瓶、烧杯要用水彻底、反复浸泡，否则低含量金标准溶液很容易污染而变高。较低含量的金标准溶液极不稳定，放置时间过长，器皿产生吸附，使浓度变低，应现配现用。
3、泡沫塑料应处理干净，否则影响测试结果。
4、振荡吸附时，溶液必须在室温下，热溶液会造成吸附率降低。酸溶液要控制在10%左右，超过30%，泡沫会失去弹性，降低吸附率。
5、解脱出来的待测溶液应立即上机测试，否则器皿产生吸附，使结果偏低。

② 关于“酶标记免疫吸附法”有专家能介绍一下吗

酶联免疫吸附法 (ELISA)

酶联免疫吸附法 (ELISA) 是日前分析化学领域中的前沿课题 , 特别是在食品和饲料中有毒有害物质的检测应用极为广泛。

酶联免疫吸附法的基本原理及特点：

酶联免疫吸附分析法是把抗原抗体的免疫反应和酶的高效催化作用原理有机地结合起来的一种检测技术。该技术主要的依据有三点：第一、抗原（抗体）能结合到固相载体的表面仍具有其免役活性；第二、抗体（抗原）与酶结合所形成的结合物仍保持免疫活性和酶的活性；第三，结合物与相应的抗原（抗体）反应后，结合的酶仍能催化底物生成有色物质，而颜色的深浅可定量抗体（抗原）的含量。酶联免疫吸附分析法主要有三种测定方法：即间接法，抗体夹心法和竞争法。前两种方法主要用于测定抗体和大分子抗原，适用于临床诊断上，而竞争法是测定小分子抗原的方法，因而尤其适用于食品卫生分析。由于食品卫生分析中所测定的物质大都是低分子量的，但免疫动物产生抗体的抗原其分子量要求必须很大（至少 50000 ），因此，首先必须将小分子物质结合上高分子蛋白质，才能作免疫之用，而为了能使小分子物质结合上高分子蛋白质，则必须在小分子物质上导入一个活性基团，同时直接竞争法所需的酶标抗原的制备也需首先在小分子物质上导入一个活性基团。
竞争酶联免疫吸附分析法具有灵敏度高、干扰小、简便、快速、操作安全、无污染、特异性很强、和测试成本低等特点。

酶联免疫吸附分析法的应用实例：

黄曲霉毒素 B 1 、 M 1 以及 T-2 毒素等的检测。黄曲霉毒素 B 1 的酶联免疫吸附分析法已列入国家标准方法的第二法（ GB/T500.922-1996 ）， F 1 毒素的酶联免疫吸附分析法已列入国家标准方法（ GB/T14933-1994 ），脱氧雪腐镰刀菌烯醇国家标准方法为 GB/T14929.5-1994 。
黄曲霉毒素 B 1 的酶联免疫吸附测定原理：利用固定相酶联免疫吸附原理，将 AFB 1 特异性抗体包被于聚苯乙烯量反应板的孔穴中，再加入样品提取液（未知抗原）及酶标 AFB 1 抗原（已知抗原），使两者与抗体之间进行免疫竞争反应，然后加酶底物显色，颜色的深浅取决于抗体和酶标 AFB 1 抗原结合的量 , 即样品中 AFB 1 多，则被抗体结合酶标 AFB 1 抗原少，颜色浅，反之则深，用目测法或仪器法与 AFB 1 标样比较判断样品中 AFB 1 的含量。最低检测浓度为 0 。 01ug/kg 。

37 O C 0.5h
样品提取 →试剂制备→免疫反应→显色反应
37 O C 15min 钟
目视法 仪器法

结果判断 →计算含量
盐酸克伦特罗测定简介：测定的原理是抗原抗体反应，微孔板包被有针对兔 IgG （克伦特罗抗体）的抗体，克伦特罗抗体液加入，经过孵育及洗涤步骤后，加入 chenbuteol 酶标记物，标准或样品溶液，克伦特罗与克伦特罗的标记物竞争克伦特罗抗体，没有连接的克伦特罗酶标记物在洗涤步骤中被除去。将酶基质（过氧化尿素）和发色剂（四甲基联苯胺）加入到孔中并且孵育，结合的酶标记物将无色的发色剂为蓝色的产物，加入反应停止液（ 1M 硫酸）使颜色有蓝转变为黄色，在 450nm 处测定，吸收光强度与样品中的克伦特罗浓度成反比。
克伦特罗（ Clenbuterol ）属于兴奋剂，一些年来，人们已经知道在畜牧生产中，适用于作改良剂，特别是改进脂肪型动物的肉与脂肪的比例或加速动物生长，然而直到现在这些化合物并没有被批准作为合法的加速生长调节剂，一些商家因利益驱使非法在饲料中添加“瘦肉精”盐酸克伦特罗，这给人民的生活带来了极大的安全隐患，盐酸克伦特罗主要残留在动物内脏一肝、肾、肺等，食用含盐酸克伦特罗的内脏会引起中毒。

酶联免疫检测技术的应用现状和发展前景

酶联免疫检测技术的应用
真菌毒素的检测：黄曲霉毒素 B 1 、 M 1 以及 T-2 毒素，脱氧雪腐镰刀菌烯醇（呕吐毒素 DON ），二乙酰草镰刀菌烯醇（ DAS ），玉米赤霉烯酮，赫曲霉毒素 A （ OA ）。
农药的检测：主要有除草剂与杀虫剂两大类，例如杀暝松（ FN ）、甲氟磷酸异已酶（ SOMAN ）、草不绿（ Alachor ）、西维因（ Carbaryl ）、多菌灵及克菌丹（ Captan ）等。
其他类的检测：盐酸克伦特罗，河豚毒素，植物毒素如罂粟碱、吗啡、藻类毒素，苯并（ a ）芘，抗生素，激素类以及一些营养物质和食品添加剂如麸蛋白（ Gliaclin ），酱油蛋白（ Soy protein ），花生蛋白（ Peanut protein ），牛乳清蛋白（ Borine Whey Protein ）等。
随着食品工业的发展，对分析检测的要求越来越高，从而也使 ELISA 方法将更趋完善。一方面为提高 ELISA 方法的灵敏度和特异性，制备单克隆抗体的技术的发展，将和 ELISA 法互相结合，从而使食品卫生分析达到 DNA 分子结构水平，促使食品工业的健康发展。

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③ 吹气吸附法

建立的多组分主体分离的平衡模型,对氨厂弛放气提氢变压吸附工艺的循环过程进行了模拟。对选择的计算实例,通过5个循环的模拟基本上达到了循环稳定状态。对模拟结果的分析表明,理论上是合理的,并且符合于实验测定的吸附和解吸
吸附剂也称吸收剂.这种物质可使活性成分附着在其颗粒表面,使液态微量化合物添加剂变为固态化合物,有利于实施均匀混合.其特性是吸附性强,化学性质稳定.
吸附剂一般也分为有机物和无机物两类,有机物类如小麦胚粉,脱脂的玉米胚粉,玉米芯碎片,粗麸皮,大豆细粉以及吸水性强的谷物类等.无机物类则包括二氧化硅,蛭石,硅酸钙等.
最具代表性的吸附剂是活性炭，吸附性能相当好，但是成本比较高，曾应用在松花江事件中用来吸附水体中的甲苯。其次还有分子筛、硅胶、活性铝、聚合物吸附剂和生物吸附剂等二氧化碳回收的综合技术，都离不开吸附精馏法提纯技术，而该技术的核心，是对二氧化碳中各种杂质有选择吸附性能的高效吸附剂。以前经常使用的吸附剂有条形的活性炭、球形的氧化铝和小孔硅胶、球状的分子筛，这些极普通的吸附剂已经使用了几十年并且已经被逐渐淘汰，当然目前一些不会做新型吸附剂的单位还在勉强使用。而我们开发的吸附剂具有以下特点：
1、高选择性：由于二氧化碳本身具有极性，上面所说的活性炭、氧化铝、硅胶和分子筛全都吸附二氧化碳，决不能用于从高浓度二氧化碳中选择吸附其他杂质！所以开发只吸附杂质而不吸附二氧化碳的吸附剂，是该行业的第一难题。我们开发的吸附剂都具备高选择性的特点。
2、大吸附量：我们开发的吸附剂都具有对杂质有工业化使用价值的大吸附量，使吸附剂装填量小，投资和成本低。
3、品种系列化：国家食品级标准中规定的高沸点重组分杂质就有十四种之多，所以我们开发成功了一系列吸附剂，分别有选择地吸附二氧化碳中微量硫化物、氮氧化物、烯烃、烷烃、芳烃、含氧有机物、笨系物等杂质。使其各自达到标准要求的指标。
4、机械强度高，使用寿命长。我们对每一种吸附剂基本原料、合成方法、改质、成型等过程都进行严格的实验、考察和性能评定，对生产过程的每一个环节都进行严格把关，所以我们先后研制成功的十二种不同类型的吸附剂，都具有机械强度高、使用寿命长等突出特点。

④ 活性炭比表面积测定与哪些因素有关为什么

比表面积测定的影响因素主要有样品质量，预处理条件（加热温度、处理时间）。通过查阅国家标准GB/T 19587-2017 气体吸附 BET 法测定固态物质比表面积，可以得到BET方程公式，参与计算的样品质量与比表面积直接呈线性关系。

预处理一方面为了将样品脱水，另一方面则为了将样品表面吸附的空气去除干净。因此预处理需要加热并抽真空脱气处理，在脱水脱气前后要核对质量。

不同的预处理温度对样品造成的影响并不一样，不同的样品耐受温度不同，像催化剂一类，不同的温度处理，对催化剂结构造成的影响更是千差万别，比表面自然也就不同。而低温氮吸附法测量比表面属于无损实验，因此，处理温度务必不能使样品变形改性，保证样品安全。

作用

活性炭因其内部的孔隙结构，具有吸附性能。比表面积的大小也是用来测量活性炭吸附性能的指标之一，举例：一克木质活性炭的比表面积超过1000m2， 相当于一个足球场的面积。 这些表面积相对于分子或原子来说是很大的，足够吸附住污染物的分子。

活化过程中微晶间产生了形状不同、大小不一的孔隙，内表面积由这些大孔、中孔、微孔表面积之和。中孔也称介孔，半径2-100nm ，对吸附量存在一定的影响，主要起粗、细吸附通道的作用。PCT-21VOCs活性炭就是以2~50nm的介孔为主。

以上内容参考：网络-活性炭比表面积

⑤ qcm是什么测量方法

QCM CNC woodworking machine

⑥ 如何用四氯化碳凝聚法测活性炭的孔容,及BJH 法测活性炭的孔容,及BET法测活性炭的比表面积.

一、煤质柱状活性炭的性能检验一般煤质柱状活性炭的性能检测分为物理性能检验、吸附性能检验和化学性能检验等。
1、煤质柱状活性炭的物理性能检验一般将煤质柱状活性炭的水分含量、灰分含量、强度（有时指机械耐磨强度，有时指抗碎裂强度）、粒度分布、表观密度（或称装填密度）、漂浮率、着火点、挥发物含量等项目归于物理性能检验范畴，当将煤质柱状活性炭的“化学性质”认为是“化学纯度”时（这种倾向多存在于煤质柱状活性炭的应用行业中)，有时将其中的灰分含量和挥发物含量归属于煤质柱状活性炭的化学性质检测范畴。
煤质柱状活性炭的应用目的的不同，对物理性能的要求会有所不同（这种不同不仅指性能指标，还包括项目的数量），例如用于水处理的颗粒煤质柱状活性炭一般要求测试漂浮率、水分、强度、灰分、装填密度、粒度分布等项目，当用户指定采用粉状煤质柱状活性炭时，一般不测试强度和漂浮率；当煤质柱状活性炭用于溶剂回收用途时，一般需检测着火点、水分，强度、装填密度和粒度分布。
（1）、强度：强度是煤质柱状活性炭重要的物理性能测试指标，其测试原理是将煤质柱状活性炭样放在一个装有一定数量不锈钢球的专业盘中，进行时旋转和击打组合运动，运动中煤质柱状活性炭骨架和表层同时受到破坏，测定被破坏煤质柱状活性炭粒度变化情况，用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占煤质柱状活性炭样品的百分数作为煤质柱状活性炭的强度，一般煤质柱状活性炭强度测试有专用设备，各种标准中都有专门的规定。
煤质柱状活性炭强度指标是煤质柱状活性炭经常测试的物理指标，用来衡量煤质柱状活性炭质量的总要指标，在煤质柱状活性炭生产、贸易和科研中广泛应用，是各种颗粒煤质柱状活性炭产品必测的指标。
（2）、装填密度：煤质柱状活性炭装填密度测试方法是煤质柱状活性炭经震动落入量筒中，100ML煤质柱状活性炭的质量，计算装填密度。
装填密度测试方法比较简单，但装填密度高低与煤质柱状活性炭吸附性能、强度等指标有密切关系，一般对用同一种原料和工艺生产的煤质柱状活性炭产品，其装填密度越高，其吸附性能越差，强度越高，装填密度指标在煤质柱状活性炭生产、贸易和科研中广泛应用，是最常用的检测指标之一。
（3）、漂浮率：一般液相净化用和水处理用煤质柱状活性炭均检测此指标，漂浮率越低表示煤质柱状活性炭质量越好，我国大同地区生产的部分煤质柱状活性炭产品漂浮率指标较高，为了降低漂浮率，需对煤质柱状活性炭进行风选或水洗处理，以满足用户对煤质柱状活性炭漂浮率指标的要求。
2、煤质柱状活性炭的吸附性能检测一般包括水容量、亚甲基蓝吸附值、碘值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附值、饱和硫容量、穿透硫容量、四氯化碳脱附率、防护时间（对苯蒸气、氯乙烷的防护时间）的测定等项目，后两者用于对化学防护用煤质柱状活性炭或其催化剂、吸附剂的有效的有效防护性能的评价。
（1）、碘值：碘值是表征煤质柱状活性炭吸附性能的一个指标，一般认为其数值高低与煤质柱状活性炭中微孔的多少有很好的关联性。其测试原理是称取一定量的煤质柱状活性炭样与配置好已知浓度的碘溶液充分振荡混合吸附后，用滴定法测定溶液中残留碘值，计算出每克煤质柱状活性炭样吸附碘的毫克数。
碘值指标是测定煤质柱状活性炭吸附能最常用的指标，具有测试仪器简单、快速、易操作等特点，是应用最广的煤质柱状活性炭吸附能测试方法，在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用，我国各种煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能；但碘值的测试结果和采用的测试方法有关，中国方法、美国方法和日本方法的碘值测试方法略有不同，测试结果也有差异，因此在报告碘值测试结果时，应标注采用的检测方法。
（2）、亚甲基蓝：亚甲基蓝也是表征煤质柱状活性炭吸附性能的一个指标，由于其分子直径较大，一般认为其主要吸附在孔径较大的孔内，其数值的高低主要表征煤质柱状活性炭中孔数量的多少。其测试原理是称取一定量的煤质柱状活性炭样与已知浓度的亚甲基蓝溶液充分混合吸收，利用分光光度计测试亚甲基蓝溶液浓度变化，计算出每克煤质柱状活性炭样吸附亚甲基蓝的毫克数。
亚甲基蓝吸附指标是测定煤质柱状活性炭吸附能的常用指标，主要表示煤质柱状活性炭液相吸附的能力，具有测试仪器简单、快速、易操作等特点，是应用最广的煤质柱状活性炭吸附能测试方法，在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用，我国水处理用煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能，在美国煤质柱状活性炭检测方法中没有亚甲基蓝检测指标，在日本煤质柱状活性炭检测方法中有亚甲基蓝检测指标，但与中国的检测方法略有不同，使用此检测指标时应注意。
（3）四氯化碳吸附率：在一定的温度条件下将含有一定四氯化碳蒸气浓度的混合空气流连续不断的通过煤质柱状活性炭床层，通过60min后对煤质柱状活性炭进行称量，以后每隔15min称量一次，直至煤质柱状活性炭吸附饱和，煤质柱状活性炭吸附饱和是吸附的四氯化碳质量与煤质柱状活性炭样质量的百分比作为四氯化碳吸附率。
四氯化碳吸附指标是测定煤质柱状活性炭吸附能的常用指标，主要表示煤质柱状活性炭气相吸附的能力，具有测试仪器简单、快速、易操作等特点，是应用最广的煤质柱状活性炭吸附性能测试方法之一，在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用，我国气相用煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能。
3、煤质柱状活性炭化学性能检测煤质柱状活性炭的化学性质包括元素组成（含工业分析、元素分析和有害杂质分析三个范畴）表面氧化物（官能团）性质，泽塔电位（等电点、PH值等）等。
在现行煤质柱状活性炭国际检测方法中，仅有灰分和PH值得测定能勉强归入化学性质分析范畴，美国煤质柱状活性炭标准中，有PH值、总灰分、水溶物、挥发物含量共四项为化学性质分析项目，在煤质柱状活性炭化学性质方面规定最严密的，当属于日本的煤质柱状活性炭检测标准，不仅规定了灼烧残分相当于总灰分、PH值等项目，还规定了氯化物、铁、锌、镉、铅、砷含量检测项目。
除灰分、PH值。水溶物三项外，目前国内部分煤质柱状活性炭企业进行的煤质柱状活性炭化学性质分析检验项目包括：水溶物含量、水溶灰含量、酸溶铁、水溶铁、重金属溶出量、微量元素含量、微量元素溶出量、半脱氯值、ABS值、糖蜜值等、以满足我国煤质柱状活性炭产品出口的要求。
综上所述，在我国煤质柱状活性炭检验国家标准中，物理性能检测较为完备；吸附性能检测项目数量虽然多于美国和日本标准，但在与应用结合程度方面远逊于美国，化学性质检验比较少。
二、煤质柱状活性炭微观结构的检验
煤质柱状活性炭的微观结构表征包括比表面积，孔容积（分微孔容积、中孔容积、大孔容积等，有时更细分为细微孔、此微孔、细中孔、粗中孔等）平均空隙直径、最可几直径等。
我国的国家标准中规定了孔容积和比表面积的测定方法，美国和日本标准中则没有对应得规定。迄今为止，世界各国都未能拿出一套可用于表征煤质柱状活性炭微观结构的、能令大多数人信服的标准试验方法。
目前大多采用全自动吸附仪，采用液氮静态吸附方法来表征煤质柱状活性炭的微观结构，但由于选用的仪器及数据处理方法的差异，检测结果差距较大，一般误差在10左右。
1、比表面积：比表面及孔结构在比表面开始测试前对煤质柱状活性炭进行加热真空脱附处理，在—196℃液氮温度下吸附氮气，测试氮气吸附等温线，利用BET方程，根据单分子层吸附量和吸附质分子截面积，计算煤质柱状活性炭的比表面积；由相对压力为0.98时的氮吸附值换算成液氮体积得到总孔体积，由Dubimin-Astakhov计算微孔表面积和微孔体积，由总孔体积减去微孔体积得到中孔体积，由H-K（Horvath-Kawazoe）模型及密度函数理论（Dengsityfunctionaltheory）计算平均孔径及其分布。
比表面积是表征煤质柱状活性炭吸附性能的主要指标，这一指标解释了煤质柱状活性炭产生吸附的原因，是人们加深了对吸附现象本质的认识，在煤质柱状活性炭及吸附材料的研究中，这种检测指标应用得较多，但由于检测仪器设备比较复杂，而且价格昂贵，因此在煤质柱状活性炭生产中应用的比较少。
2、孔容积：孔容积通过测定颗粒煤质柱状活性炭的真密度、颗粒密度来计算孔容积。其测定方法有真密度法、汞置换法和氮吸附法等，各种方法测定的孔容略有不同，在报出测试结果时应标注检测方法。
孔容积也是表征煤质柱状活性炭吸附性能的重要指标，经常使用的孔容积测试方法有氮吸附法，一般在测试比表面时可同时计算出孔容积，孔容积和煤质柱状活性炭装填密度密切相关，和装填密度指标成反比。

⑦ 硫化氢国标检测方法

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废弃物中可释出硫化氢检测方法 (NIEA R406.21C)
方法概要空气中硫化氢、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基以定流量采气泵抽引流经填充含 Tenax &ndash TA 吸附剂之吸附管中捕集，再以热脱附方式导入气相层析-火焰光度侦测器（GC- FPD）系统，测定样品中气态硫化氢、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基之含量；本方法亦可以采样袋间接采集空气样品，再以冷冻（凝）捕集浓缩脱附方式后导入GC - FPD 系统分析。二、适用范围本方法适用于分析大气及周界中的硫化氢（Hydrogen-sulfide）、甲硫醇（Methanethiol）、二硫化碳（Carbon disulfide）、硫化甲基（Dimethyl sulfide﹐DMS）、及二硫化甲基（Dimethyl disulfide﹐DMDS）等五种硫化物，本方法的参考侦测极限如表一。三、干扰（一）甲硫醇在空气中部分会转换成二硫化甲基。（二）干扰也可能来自成分复杂的空气样品，以致造成层析图中波峰的部分重叠，必要时须以气相层析-质谱仪（GC / MS）进行确认工作。（三）吸附管、热脱附装置及冷冻（凝）捕集浓缩脱附装置皆须为去活化材质，以避免样品吸附干扰检测结果。（四）本方法在测定硫化氢回收率时，如回收率不佳，则应检查吸附管是否有穿透现象发生。如经分析有穿透之现象时，则该管不可用以定量，可调整采样泵流速或采样时间或增加吸附剂量或在 Tenax &ndash TA 吸附剂的后段接上适量的 5A 分子筛（Molecular - Sieve 5A）改善之。（五）抽取采样袋中的空气样品时，应先用吹风机微微吹热（约 40 至 50 ℃）采样袋，以去除可能的吸附。四、设备（一）采样及热脱附冷冻（凝）捕集装置1.含 Tenax - TA吸附管系先经矽烷处理之玻璃绵（Silanetreated glasswool）填塞于吸附管的底部，并以乾填的方式填充约 0.09g（一般为60/80 mesh者）之Tenax - TA吸附剂，最后再填充玻璃绵于吸附剂的上、下端，长度一般为 10 cm﹐可耐温度 300 ℃ 以上之玻璃管。注：Tenax &ndash TA 填充量可视样品浓度大小加以调整。2.空气采样袋Tedlar 材质，体积有 3 L 和 5 L 者。3.定流量空气采样泵泵流量可于 3 mL / min 到 5 L / min 之间调整，其前需加装去除粒状物过滤设备。4.热脱附装置槽可将吸附管样品加热脱附后，以电子冷却或液氮冷冻捕集后再加热脱附之进样系统。5.冷冻（凝）捕集装置可将采样袋样品以液氮冷冻或电子冷却捕集后再加热脱附之进样系统。6.微量注射器：经体积校正合格之 10.0 &muL、50.0 &muL。（二）气相层析设备与层析条件1.具有火焰光度侦测器（侦测波长 394 nm）之气相层析仪。。2.层析管柱：如 GS / Q 管柱（或 PoraplotQ）或其他同级品者，参考规格为 30 m * 0.53 mmI.D.﹐3.0 &mum。3.层析管参考升温条件：起始温度100 ℃（维持 1 min），升温速率 8 ℃ / min，最终温度 220 ℃（维持 30 min）。4. 注入部参考温度 200 ℃。5.载流气体：氦气，参考流量 7 mL / min。6.辅助气体：氮气，参考流量 45 mL / min。（三）排烟柜具有机废气处理设备者。五、试剂（注 1）（一）硫化物标准气体硫化氢：浓度约 0.1 ppm甲硫醇：浓度约 0.1 ppm二硫化碳：浓度约 0.1 ppm硫化甲基：浓度约 0.1 ppm二硫化甲基：浓度约 0.5 ppm（或约 0.1ppm）。上述标准气体浓度可依实际需求调整，均须具可追溯至国家或国际标准者。（二）硫化物储备标准溶液：甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基，分析试药级，纯度 99.9 ％ 以上。（三）硫化物标准溶液稀释溶剂：苯，分析试药级，纯度 99.9 ％ 以上。（四）吸附剂：先经乙醇纯化处理（注 2）或 230 ℃ 以上热烘烤处理之 Tenax - TA，一般为 60 / 80 mesh 之粒径者。（五）冷冻捕集剂：液态氮。（六）载流气体：纯度为 99.999 ％ 以上之氦气。六、采样及保存（一）采样可携带几支 Tenax - TA 吸附管或 Tedlar 采样袋至特定采样点，采样点个数与采样频率视实际需要而定。每一采样点同时以 2 支吸附管或 1 个Tedlar 采样袋进行采样。吸附管采样流量设定于 200 mL / min 左右，采样时间约为 8 min，每支吸附管共采集约 1.5 L 的空气样品。吸附管经采样后迅速冰存，送回实验室进行分析，并记录采样时之温度及气压。采样袋装置在一个具气密性之硬壳容器中，样品气体可经由容器抽真空时装填进入采样袋，流量设定为 0.5 L / min，每个采样袋采集约 3 L 的空气样品。（二）样品保存吸附管样品应贮存于 4 ℃ 以下冰箱中，贮存期限不得超过 7 天。采样袋样品则可置于常温中，惟应避免日照，贮存期限不得超过 24 小时。七、步骤（一）热脱附及冷冻（凝）捕集吸附管样品由热脱附装置进行热脱附及浓缩程序后导入气相层析仪进样分析，一般热脱附温度约为 200 ℃。采样袋样品则经冷冻（凝）捕集浓缩程序后导入气相层析仪进样分析。（二）检量线制备1.在配制硫化物标准溶液时，每一反应瓶均应经搅拌，以使浓度均匀。2.将硫化物标准溶液汽化或以氮气将硫化物标准气体稀释配制成 3 种以上不同浓度（最低浓度约 10 ppb）气体，进行采样与分析，建立气体浓度与波峰面积之对数关系曲线图。如以吸附管方式捕集标准气体则采气流量及体积应与七、（一）样品采样规定一致。

⑧ 活性炭吸附法的评价指标

如何客观地评价活性炭的优劣?根据活性炭处理对象和应用于不同的工艺情况，确定是选用煤质活性炭还是木质活性炭，是选用颗粒活性炭还是粉末活性炭，并收集活性炭基本资料，如碘值、亚甲蓝、强度、孔隙率、漂浮率、灰分、粒度、水分、堆重等。除了《净水用煤质颗粒活性炭》GB/T7701.4-1997国家标准的部分指标值，此外还应收集企业的经营状况，如年产量、年产值、企业规模、经营管理水平、生产工艺、工程业绩等，在价格适中的同时考虑货源充足，来源方便，进行初步评价。
确定活性炭吸附性能及物化性能指标值
在活性炭评价体系中应纳入以下活性炭评价指标：碘值(碘值越大，炭粒越多，强度越低。很多研究结果表明，碘值与出水水质并没有必然的联系)、亚甲蓝吸附值、丹宁酸吸附值、腐殖酸吸附值、强度、有效粒径、均匀系数、灰分、水分、漂浮物、比表面积、孔容积、pH值、堆重，以确定活性炭吸附性能和理化性能的优劣。
1.活性炭吸附容量
活性炭吸附容量主要是以Freundrich方程作为评价依据：在Freundrich吸附等公式中，k值是表征活性炭吸附容量的一个参数，k值越大，吸附容量越大。1/n是吸附容量指数，反映随着浓度的增加，活性炭吸附容量增加的速度，1/n越高则在高浓度时吸附容量越大，而在低浓度时吸附容量显着降低，如果1/n越小则从低浓度到高浓度都比较容易吸附。活性炭用于给水处理，有机物浓度偏低，因此1/n不宜过大，且当1/n>2的活性炭，物质则难于被吸附。
2.活性炭动态吸附容量
活性炭动态过滤试验是选择饮用水用活性炭的重要依据之一。活性炭动态过滤试验充分结合了当地原水水质特征，进行活性炭对有机物去除效果比较，是较为科学的一种方式。我们可以根据活性炭过滤吸附试验计算出单位质量活性炭的动态吸附容量、活性炭处理水量倍数、活性炭穿透时间、水头损失、反冲频率等。
3.综合评价指标
根据活性炭动态过滤试验结果与不同活性炭性能指标的相关性，对活性炭不同性能指标与对应的相关系数进行加权计算，并建立综合评价指标体系，建立自来水用煤质颗粒活性炭技术通用规范，现行自来水公司也进行了大量的研究工作。
4.经济评价分析
在活性炭评价体系中，还应纳入投资经济成本、运行费用、活性炭再生得率、活性炭企业的技术实力、经营状况、管理水平等参数。