A. 废水中含氮量用什么方法测
看你需要测定废水的什么含氮指标
水中总氮分为有机氮和无机氮
通常使用在无机氮含量较低的情况下,采用测定凯氏氮的方法代替水中总氮。
B. 谁知道无机氮的化学检测方法
2无机氮测定
2.1铵态氮的测定
2.1.1原理。目前一般采用KCl溶液提取法,其原理是将吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来,再用MgO蒸馏。此法操作简便,条件容易控制,适于含NH4+-N较高的土壤。
2.1.2操作步骤。称取土样10g,放入100ml三角瓶中,加2mol/lKCl溶液50ml,用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50ml三角瓶中(如土壤NH4+-N含量低,可将土液比改为1:25)。 吸取滤液25ml放入半微量氮蒸馏器中,把盛有5ml 2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下,然后再加12%MgO悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏。以下步骤同全氮测定,同时做空白试验。 本文来自"岁月联盟"
2.2硝态氮的测定
2.2.1原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反应物在酸性介质中为无色,在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如含CL-在15mg/kg以上时,需加AgNO3处理,待测液中NO3--N的测定范围为0.10~2mg/kg。 ["岁月联盟"提供]
C. 谁知道无机氮的化学检测方法
2无机氮测定
2.1铵态氮的测定
2.1.1原理。目前一般采用KCl溶液提取法,其原理是将吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来,再用MgO蒸馏。此法操作简便,条件容易控制,适于含NH4+-N较高的土壤。
2.1.2操作步骤。称取土样10g,放入100ml三角瓶中,加2mol/lKCl溶液50ml,用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50ml三角瓶中(如土壤NH4+-N含量低,可将土液比改为1:25)。
吸取滤液25ml放入半微量氮蒸馏器中,把盛有5ml
2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下,然后再加12%MgO悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏。以下步骤同全氮测定,同时做空白试验。
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2.2硝态氮的测定
2.2.1原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反应物在酸性介质中为无色,在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如含CL-在15mg/kg以上时,需加AgNO3处理,待测液中NO3--N的测定范围为0.10~2mg/kg。
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D. 如何检测水体中氮磷等及重金属等有毒物质的含量
直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等.
分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS).日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高.也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法.最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测.
(一)原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段.现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高.用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间.现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域.
(二)紫外可见分光光度法(UV) 其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比.在特定波长下,比色检测. 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定.虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少.加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段.显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多.大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物.显色反应的选择性和灵敏度都较高.有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测.近年来形成多元配合物的显色体系受到关注.多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性.显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题.
(三)原子荧光法(AFS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法. 原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足.原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定.原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素.现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域.在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法.现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化.
(四)电化学法—阳极溶出伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法.电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用.如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法. 阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法.这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子.此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段.我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准.示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”.一种极谱分析新力一法.它是一种快速加入电解电压的极谱法.常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法.其优点:快速、灵敏.
(五)X射线荧光光谱法(XRF) X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点.它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6.与分离、富集等手段相结合,可达10-8.测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素.多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量. x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜进行成分和膜厚的分析.
(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件.必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限. ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成.
E. 谁知道无机氮的化学检测方法
2无机氮测定
2.1铵态氮的测定
2.1.1原理。目前一般采用KCl溶液提取法,其原理是将吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来,再用MgO蒸馏。此法操作简便,条件容易控制,适于含NH4+-N较高的土壤。
2.1.2操作步骤。称取土样10g,放入100ml三角瓶中,加2mol/lKCl溶液50ml,用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50ml三角瓶中(如土壤NH4+-N含量低,可将土液比改为1:25)。
吸取滤液25ml放入半微量氮蒸馏器中,把盛有5ml
2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下,然后再加12%MgO悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏。以下步骤同全氮测定,同时做空白试验。
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2.2硝态氮的测定
2.2.1原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反应物在酸性介质中为无色,在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如含CL-在15mg/kg以上时,需加AgNO3处理,待测液中NO3--N的测定范围为0.10~2mg/kg。
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F. 水体中无机氮含量怎么测定
无机氮分为氨氮和硝态氮,氨氮可用蒸馏-中和滴定法(HJ537-2009),硝酸盐氮可用紫外分光光度法(HJ/T346-2007)
G. 废水中含氮量用什么方法测
用凯式定氮法,就是把所有含氮有机物转化为NH3+的盐,再测定氨氮的含量
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
H. 水中氮的成分分析
目前,国标针对水质中氮的分析主要分以下方面:总氮、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮5个方面。
(一)总氮
总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45µm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。
总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。[1]
(二)氨氮
氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。
常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)
(三)硝酸盐氮
水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。
硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。
(四)亚硝酸盐氮
亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。
亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
(五)凯氏氮
凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。
测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。