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污水厂cod测量方法

发布时间:2022-10-29 07:14:39

1. 如何检测污水中COD的含量

可以用COD在线监测仪直接测定,在实验室也可以用:重铬酸钾法COD测定、库仑法COD测定、催化快速法COD测定、节能加热法COD测定、比色法COD速测等众多方法测定,
一般用重铬酸钾法COD测定
一、重铬酸钾法测定COD原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水样的氧化)
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定)
Fe+ 试亚铁灵(指示剂)→ 红褐色(终点)
二、器材
1.250mL全玻璃回流装置;
2.四联可调电炉;
3.25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1.重铬酸钾标准溶液(C=0.2500mo1/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指试液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l-2d,不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:结晶或粉末。
6.待测样品
四、测定步骤
1.取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。
2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。更多资料可以登录www.ep360.cn查看。
3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算
式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
g——氧(l/2)摩尔质量(g/mL)。

注意事项
1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
3.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜.
4.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g,所以,溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
浓缩液的COD为:238000~1870000,

2. 污水cod几种国标测法

hj/t 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解法
h/t 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法
hj 828-2017 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
水和废水监测分析方法 滴定和分光法

3. 污水cod的检测方法步骤

污水COD检测方法步骤,所使用的COD检测仪不同和检测方法不同,测量步骤也不一样;比如COD快速检测仪和滴定法测污水COD,步骤完全不同;

两者步骤具体可参考:污水COD检测方法

4. 如何检测污水中化学需氧量COD的含量

飞秒检测发现化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中,能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数,常以符号COD表示。
测定方法:重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法符合国家标准HJ-T399-2007水质化学需氧量的测定。
化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。

其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,加水稀释至约140ml,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。

5. 滴定法怎么测污水COD呀

COD标准测定法
(1) 取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶,准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时).
(2) 冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
(3) 溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
(4) 测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
注:测定范围为50mg/L——700mg/L.
缺点:
1、 耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;
2、 回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难;
3、 分析费用较高,特别是硫酸银(500.00元/百克);
4、 回流水的浪费;
5、 毒性的汞盐易造成二次污染.
二对重铬酸钾法测COD的改进
在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴.根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示.
说法1:
步骤同标准方法:
取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20 .00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流12分钟(自开始沸腾时计时).但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后(以下操作同上).本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间.
本快速法与标准法相比,极大地缩短了回流时间,提高了分析速度,节省了水电及试剂,大大降低了分析成本.且检验结果准确可靠,能很好地满足应急监测的需要.
说法2:CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化剂,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干扰,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)体系中加热回流0.5h.
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明:当H2SO4∶H3PO4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定,但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低.
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%~1.94%之间,能较好地满足分析测试要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介质中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好.
本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2h缩短到0.5h,并扩大水样CODcr测定范围.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作为CI-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应.
三、自热法快速测定COD
用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样
说法1:
实验原理:硫酸溶解于水为剧烈的放热反应.如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4,此时溶液的溶解热[4]为:
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4;
稀释热总计为:Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略热损失,溶液温升△t为:△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下,硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量.
测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.为确定最佳试验条件,采用正交法,因素水平如表:
试验因素
水平 水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2.5 7.5 0.1
2 2 5 15 0.2
3 5 10 20 0.3
说法2:从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34.
在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力.因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓度下,水样可以达到的温度最高,氧化剂的条件电极电势最高.
当浓硫酸与水样体积之比Cv为1.34时,混合后溶液的终温最高,理论最高温度为165.2℃;此后再提高酸度,溶液终温将下降.当此比值为1.0时,即投加的浓硫酸体积与水样体积相等(同标准法酸度)时,溶液终温为161.9℃;在Cv为1~2的范围内,溶液终温都在160℃以上.
四、微波密封消解快速测定仪
采用硫酸和重铬酸钾消解体系,水样经微波炉加热消解后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出COD值.
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐;
②含Hg2+消解液:称取经120℃烘干2h的基准或纯重铬酸钾9.806g,溶于600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边加入浓硫酸250mL,冷却后,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L.适用于氯离子浓度大于100mg/L水样,最高可络合2000mg/L氯离子浓度,水样中氯离子浓度过高可适当稀释.
③无Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100mg/L的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.
2)实验方法
①用直吹式移液管取水样5.00mL于消解罐中,准确加入5.00mL消解液和5.0mL催化剂,摇匀.在分析含Cl-水样时,罐内加入水样和含Hg2+消解液后,及时摇匀(约1min)使Cl-与Hg2+充分反应后,再加催化剂.
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好.
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目.
3)该方法的优缺点比较
①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00mL,试剂用量减少,消解时间由2h缩短到几min,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全.
②精密度:样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%~1.50%,远小于标准法规定的≤4.3%.
③准确度:某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%,测试合格.
五、HH—1型化学耗氧量快速测定仪等等
HH—1型化学耗氧量测定仪(江苏电分析仪器厂)回流装置,34#标准磨口150ml锥形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重铬酸钾溶液硫酸———硫酸银溶液(6g/500ml)20%硫酸铁溶液.
库仓法原理:水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仓滴定剂进行库仓滴定,根据电解产生亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律直接计算COD值.

6. 日常污水处理COD该如何监测有什么监测方法

按照国家采样标准进行采样检测,好像是2或者4小时一次吧,包括进水、出水的水样。 COD可以用COD快速检测仪进行检测,半小时左右出结果;国产的2万-4万,结果还可以

7. 测量污水COD有几种方法

国标法的时间太长了,如果嫌慢的话,可以考虑用仪器的方法进行。我们单位用使用的是
连华
的5B-3C型
COD速测仪
,能够十分钟消解,
二十分钟
就得出数据了,而且我们技术还和国标法做过对比,误差都在国标的范围之内。如果你们单位同意你用仪器测的话,建议你可以试试。

8. 污水处理中COD、BOD、SS、总P、总N的检测方法

可以用传统滴定方法或者仪器检测
传统滴定的话,COD和BOD都可以用高锰酸钾法或者重铬酸钾法滴定检测
SS用的是一定时间内沉降速率检测,总氮用凯氏氮测量法(也是一种比色法),总磷用钼黄显色光度法
如果是仪器检测,COD, BOD,总氮总磷都可以用探头检测,但是探头要预先泡在缓冲液里,参考HACH或者安捷伦的水质监测仪器
精度的话仪器检测比较准确。特别是对精度要求很高的话,色谱或质谱也可以测总氮总磷

9. 生活污水中知道污水的量COD如何计算

COD的检测方法之一:重铬酸钾法
1. 原理:水样在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,计算出COD值.
2. 仪器:微波消解炉(2450MHz) 消解罐 锥形瓶(150ml)酸式滴定管 刻度吸管
3. 试剂
(1)重铬酸钾标准溶液C(1/6 K2CrO7)=0.05mol/L
称取2.4515g预先在120°C烘干2小时后的重铬酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容,摇匀。
(2)掩蔽剂:称取10.0g分析纯硫酸汞HgSO4,溶于1000ml 10%的硫酸中。
(3)消解液:重铬酸钾浓度C(1/6 K2CrO7)=0.2mol/L 称取9.8g重铬酸钾 50.0g硫酸铝钾 10.0g泪酸铵,溶于500ml水中,加200ml浓硫酸,冷却后,转移至1000ml容量瓶中。
(4)硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)*6H2O=0.05mol/L 称取19.6g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后转入瓶中,定容。使用前需要标定。
(5)AgSO4-H2SO4 催化剂:称取8.8g分析纯AgSO4溶解于1000ml浓硫酸中。
(6)试亚铁灵指示剂:称取1.485g领菲啰啉 0.695g七水合硫酸亚铁溶解于适量水中,稀释至100ml 存于棕色瓶中。
(7)硫酸亚铁铵标准溶液标定:吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中,加水稀释至30ml左右缓慢加入浓硫酸15ml,混匀,冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录消耗毫升数V。
C (NH4)2Fe(SO4)*6H2O=(0.05×5.00)/V (mol/L)
4.操作步骤:
(1)准确吸取3.00ml水样或适合稀释倍数样品,空白吸3.00ml蒸馏水,置于消解罐中。
(2)加入1ml掩蔽剂,混匀,然后加入3.00ml消解液和5.00ml催化剂,加紧密封盖,然后放入微波炉中消解15分钟。
(3)微波火力=p100 设置15分钟 消解完后,取出自然冷却至室温
(4)打开消解罐,将溶液转入150ml锥形瓶中,用蒸馏水冲洗盖、瓶2-3次,并入锥形瓶中,使最终体积为100ml。
(5)加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点,记录消耗毫升数。

计算公式为:
COD(O2,mg/L)=(V0—V1)×C×8×1000/V
V0---空白消耗硫酸亚铁铵毫升数 ml
V1---水样消耗硫酸亚铁铵毫升数 ml
V-----水样毫升数=3ml

注意:适用范围在50—1000mg/L COD水样

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