三乙胺水分卡尔费休法的测量方法

Ⅰ 卡尔费休水分仪的体积滴定法是怎么样的

水分表示为固体，液体和气体中水含量的百分比。

水分测定方法有卡尔费休法，干燥法，红外吸收法，介电常数法，其中实验室主要使用卡尔费休法和干燥法。

我们使用卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）体积滴定法。

用于测定水含量的卡尔费休方法利用了以下事实：含有碘，二氧化硫和吡啶的卡尔费休试剂（以下称为KF试剂）在甲醇的存在下与水特异性反应，根据滴定程序，该方法分为容积法和库仑法。

电容方法理论上可以测量从几个ppm到100％H 2 O.

卡尔费休水分仪体积滴定法原理

体积滴定法将滴定溶剂放入滴定瓶中，将样品溶解在滴定溶剂中以萃取样品中的水，然后使用以碘，二氧化硫和碱为主要成分的卡尔费休试剂进行滴定以确定含水量。

在碱和醇的存在下，水与碘和二氧化硫反应。

H 2 0 + I 2 + SO 2 + CH 3 OH + 3RN→2RN·HI + RN· HSO 4 CH 3

根据上式，H 2 0与I 2为1：1的反应，因此，预先用水或水基准物质求出每1ml的卡尔·费休试剂的水（滴定剂）的毫克数。从所需的卡尔费休试剂滴定度（ml）计算出水含量（mg）。

水分（mg）=卡尔费休试剂滴定度（ml）x滴定度（mg H 2 O / ml）

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Ⅱ 卡尔费休水分仪检测方法是什么

卡尔费休滴定法

卡尔费休滴定法是一种测定水分的技术，该技术由化学家卡尔·费休（Karl Fischer）开发。它基于与水反应并将水转化为非导电化学品的试剂，卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）提供特定检测产品中水含量的方法。

卡尔费休滴定测试有两种方法。

一种称为体积卡尔费休（Karl Fischer）， 另一种方法称为库仑卡尔费休（Coulometric Karl Fischer）。

库仑卡尔费休

用这种方法，试剂和溶剂在滴定池中合并，当将样品引入滴定池并溶解时，通过感应电流释放试剂，转换水所需的电流量是水分量的决定因素，库仑卡尔费休（Karl Fischer）仪器通常称为库仑卡尔费休水分仪。

库仑卡尔费休法的优点是能够精确测量少量水分，库仑卡尔费休水分仪的灵敏度低至0.1微克（µg）的水，此方法通常用于水分含量低于1％的样品或水分含量低于200微克的样品。
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Ⅲ 卡尔费休水分仪检测方法是什么

卡尔费休滴定法

卡尔费休滴定法是一种测定水分的技术，该技术由化学家卡尔·费休（Karl Fischer）开发。它基于与水反应并将水转化为非导电化学品的试剂，卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）提供特定检测产品中水含量的方法。

卡尔费休滴定测试有两种方法。

一种称为体积卡尔费休（Karl Fischer）， 另一种方法称为库仑卡尔费休（Coulometric Karl Fischer）。

库仑卡尔费休

用这种方法，试剂和溶剂在滴定池中合并，当将样品引入滴定池并溶解时，通过感应电流释放试剂，转换水所需的电流量是水分量的决定因素，库仑卡尔费休（Karl Fischer）仪器通常称为库仑卡尔费休水分仪。

库仑卡尔费休法的优点是能够精确测量少量水分，库仑卡尔费休水分仪的灵敏度低至0.1微克（µg）的水，此方法通常用于水分含量低于1％的样品或水分含量低于200微克的样品。

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Ⅳ 卡尔费休水分仪测试方法有哪些

卡尔费休水分仪（也叫微量水分测定仪）滴定法是一种测定水分的技术。这是基于碘与水反应的过程，卡尔费休水分仪方法是少数可测量水含量且不受其他挥发物影响的技术之一，使用我们的KF滴定仪，可以测定游离水和结合水，例如晶体上的地表水或晶体内部的水。该方法可在5 ppm至100％的宽浓度范围内工作，并提供可重现和准确的结果，我们的设备可以有效地测试多种类型的固体或液体样品，样品的大小可以变化，通常在0.5-5克之间，具体取决于样品中的水分含量，有两种方法可以执行卡尔费休水分仪测试，即体积法和库仑法。
体积滴定法

体积滴定用于水分含量高于1-2％的范围，在这种方法中，将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中，并在滴定开始之前将其溶解，通过使用自动滴定管，可以添加试剂并与水反应，使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的，水分含量范围从百万分之100到100％。

库仑滴定法

对于电量滴定，试剂和溶剂在滴定池中合并，当将样品引入滴定池并溶解时，通过感应电流释放试剂，水分取决于消耗水所需的电流量，库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够精确测量少量水分，我们仪器的灵敏度低至0.1微克（μg）的水，此方法通常用于水分含量低于1％的样品或水分含量小于200微克的样品。
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Ⅳ 水分检测的卡尔费休法是什么

水分检测用无水硫酸铜。

硫酸铜（cupric sulfate），无机化合物，化学式CuSO4。为白色或灰白色粉末。水溶液呈弱酸性，显蓝色。但从水溶液中结晶时，生成蓝色的五水硫酸铜（CuSO4·5H2O，又称胆矾），此原理可用于检验水的存在。受热失去结晶水后分解，在常温常压下很稳定，不潮解，在干燥空气中会逐渐风化。

硫酸铜是制备其他含铜化合物的重要原料。同石灰乳混合可得波尔多液，用作杀菌剂。也用于电解精炼铜时的电解液。

物理性质

外观与性状：无水硫酸铜为灰白色粉末，易吸水变蓝绿色的五水合硫酸铜。

熔点：560℃。

密度：3.606g/mL （25ºC）

蒸气压：7.3mm Hg（25ºC）

溶解性：溶于水、甲醇。不溶于乙醇

化学性质

1.极易吸收空气中的水汽而变成水合物。加热后失去结晶水，加热到102℃失去两个结晶水；113℃失去三个结晶水；258℃失去全部结晶水；当加热温度达653℃时，开始分解生成CuO和SO3，在720℃时分解结束。

生成结晶水的变化如下：

希望我能帮助你解疑释惑。

Ⅵ 卡尔费休水分仪的操作方法是什么

卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）原理
通过卡尔费休方法进行的水分定量是使用卡尔费休溶液定量样品中水含量的方法，该方法使用在吡啶和甲醇存在下与碘和二氧化硫定量反应的水，如以下反应式所示。
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2（C5H5N + H）I- + C5H5N․SO3
C5H5N․SO3 + CH3OH =（C5H5N + H）O-SO2․OCH3
所以整体反应变成
H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH ＝ 2（C 5 H 5 N + H）I-+（C 5 H 5 N + H）O-SO 2 OCH 3。
卡尔费休水分仪设备
1）滴定装置：两个自动滴定管，滴定瓶，搅拌器和恒压电流滴定装置。由于卡尔费休溶液具有很好的吸收性，因此必须将设备制成不会被外界吸收的溶液。干燥剂是硅胶或氯化钙（用于水分测量）。
试剂
1）卡尔费休制甲醇
将5g镁粉加到1L甲醇中，并用带有氯化钙管的回流冷却器将混合物回流1小时，必要时加入0.1g氯化汞以促进反应。
气体停止产生后，将甲醇蒸馏除去水分，以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为0.5 mg或更少。
2）卡尔费休的吡啶
将氢氧化钾或氧化钡添加到吡啶中，将瓶盖紧密盖好并放置几天，然后在避开水分的同时进行蒸馏，并进行储存以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为1 mg或更少。
3）卡尔费休的解决方案
A）准备
将63 g碘溶于100 mL吡啶中的卡尔·费休（卡尔费休）并冷却。接下来，当通过干燥亚硫酸气体的增加量达到32.3 g时，停止通过亚硫酸气体，将用于卡尔费休的甲醇添加至500 mL，并在使用前放置24小时或更长时间。该流体量会随着时间而变化，因此每次编写时都会表示出来。避开潮湿处并存放在阴凉处。
B）操作
根据操作方法，将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入滴定瓶中，并事先用卡尔费休溶液滴定至终点，以使烧瓶无水。接下来，精确称量50 mg水，迅速放入滴定瓶中，剧烈摇晃，然后用卡尔费休溶液滴定至终点。
如下获得与1 mL卡尔费休溶液相对应的水（H2O）毫克数f。
f =水量（H2O）/滴定水（H2O）所消耗的卡尔费休溶液的量（mL）
4）水和甲醇标准溶液
A）准备
在1升干燥的量瓶中加入500毫升卡尔·费休甲醇，添加2.5毫升水，并将卡尔费休的甲醇加入1升。该标准溶液的表达将在卡尔·费休溶液的表达结束后立即进行。将该溶液着色并储存在阴凉处，避免潮湿。
B）操作
根据操作方法，将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入干燥的滴定瓶中，然后预先用卡尔费休溶液滴定至终点，以使烧瓶变为无水。然后，准确添加10 mL的卡尔·费休溶液，并用制备的水/甲醇标准溶液滴定至终点。
f= f×10 /滴定消耗的水和甲醇的标准溶液量（mL）
卡尔费休水分仪测试方法
用卡尔费休溶液滴定应避免水分，原则上应在与滴定时相同的温度下滴定。将两个铂电极浸入滴定瓶的溶液中，适当调节可变电阻器，使其流过恒定电流（5至10微安），滴入卡尔费休溶液，随着滴定的进行，电路中的微安培针剧烈摇晃并在几秒钟内返回到原始位置。当达到适当的终点时，微安表（50至150微安）的振荡持续30秒或更长时间。处于此状态的时间作为适当的终点。
但是，在反向滴定的情况下，如果卡尔费休溶液过多，则微安培计的针头会断裂，并在到达终点时返回到其原始位置。
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Ⅶ 卡尔费休容量法如何测定水分

一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，可以看出，对于一般液体化工产品，测定的水分含量时，应该使用卡尔费休水分测定仪（也称为微量水分测定仪）卡尔费休容量法。

卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应，在反应池的溶液中同时存在的I2和I-，该反应在电极的正负两端同时进行。即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过，如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。

在卡尔费休水分测定仪卡尔费休容量法中，有几种可供选择的种类，其测定有所不同。但测定的基本过程相似，其测定过程如下：

1、消除溶液空白

在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml（浸没电极），打开滴定管开始注液。将卡尔费休试剂注入反应池，直至甲醇中的微量水分完全反应完毕，仪器将自动停止并发出报警声。

2、标定卡尔费休试剂

按复零键，用容量为10ul的取样器取10mg（10ul）蒸馏水放入反应池中。按滴定开始键，仪器开始自动滴定，到达终点时蜂鸣器响。到达终点时指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数，由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。

3、测定水分含量

按复零键，用取样器取10ml被测的样品，加入反应池中，按滴定开始键，开始进行滴定，到达终点时蜂鸣器响，终点指示灯亮。

测定产品中的水分含量，不但可事先避免生产中的质量问题，把损失降低到最小程度，而且可与原料厂家进行有据交涉，退换不适用的产品，但是对于操作人员来说一定要注意，因为此方法需要用试剂，而试剂呢又特别容易对人体构成危害，所以操作的时候一定要佩戴防护措施。
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