⑴ 污水的氨氮检测法
氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理
⑵ 怎么测污水中的氨氮和亚硝酸盐
氨氮可以选择电化学探头的方法，直接出数。但是探头的有效期太短，一般两个月
亚硝酸盐可以用离子色谱，操作简便
不过从可靠性上来说，还是传统的分光光度法比较可靠
⑶ 污水处理厂 氨氮 测定方法
废水中氨氮的测定方法
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
4．pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。
2．1mol/L氢氧化钠溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2．标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。
4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。具体参见http://www.dowater.com更多相关技术文档。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m¬——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
⑷ 纳氏试剂法测氨氮的详细步骤
纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6. 3.6 防沫剂,如石蜡碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 测定步骤 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线. 4.3 水样的测定: 4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制. 4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度. 4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 5 计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后, 按下式计算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg; V——水样体积,mL. 6 注意事项: 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去. 6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 黏贴的，有问题再追问的~
⑸ 生活污水化验总磷总氮怎么化验有详细的步骤吗谢谢
国标有，附送后面。
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。
1.方法提要
本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计：660nm；
2.1.2电炉：500W
2.2试剂
2.2.1硫酸：1N溶液；
2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；
2.2.3甲醇；
2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；
2.2.5过硫酸铵：
2.2.6无水硫酸钠：
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液：
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；
3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：
称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制：
3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，（少量多次原则），洗液并入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。
4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。
注：①蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。
②如循环水中有机物较多，过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。
5、计算
试样中总磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15
有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08
有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于：
总磷含量（毫克/升）
差数（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO43-计）的含量。
工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。
1.方法提要
在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计：660nm；
2.1.2定性滤纸，慢速。
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；
2.2.2氨磺酸：分析纯，10%水溶液；
2.2.3氯化亚锡-甘油溶液：称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中，促使其溶解。
3.准备工作
3.1 钼酸钠——硫酸溶液：
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；
3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.01毫克PO43-。
3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液：吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。
3.3标准曲线绘制：
3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至40ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。
4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。
5、计算
试样中正磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于：
正磷含量（毫克/升）
差数（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐（以PO43-计）的含量。
工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐）。
1.方法提要
在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计：660nm；
2.1.2电炉：500W
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；
2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；
2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液：
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；
3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。
3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制：
3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。
4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。
5、计算
试样中总无机磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15
有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08
有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于：
总无机磷含量（毫克/升）
差数（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐（以PO43-计）的含量。
⑹ 实验室测定氨氮最简方法
最简方法：
①水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸—
次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
③水样的测定：
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
④空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
⑺ 污水氨氮检测方法
氨氮检测方法比较多，国标规定允许的有四种，一般纳氏试剂分光光度法，最简便，用的最多
⑻ 测试污水中氨氮的含量有哪些方法
测定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为8.0 ml，使用30mm 比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为 0.016mg/L。当试料体积为1.0 ml，使用10mm 比色皿时，测定上限为8.0 mg/L（均以N 计）。在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 3.1 制备的水。 3.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。 3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。 3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮标准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。称取（3.819 士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。 3.3 氨氮标准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮标准溶液（3.2）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定 1 周。 3.4 氨氮标准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮标准溶液（3.3）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。 3.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 显色液称取50 g 水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100 ml 水，再加入160 ml 氢氧化钠溶液（3.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g 酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，与上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1 个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（3.5），直至完全溶解为止；最后溶液的 2 pH 值为6.0～6.5。 3.7 次氯酸钠原液可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH 计），标定方法详见附录A.2 和附录A.3。 3.8 次氯酸钠溶液取经标定的次氯酸钠溶液（3.7），用水和氢氧化钠溶液（3.5）稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol /L（以NaOH 计）的次氯酸钠溶液（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。 3.9 亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液：ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中，加水至标线，加塞，充分振荡，使之溶解。此溶液临用前配制。 3.10 酒石酸钾钠溶液：称取50 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100 ml 水中，加热煮沸驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液将100 g 氢氧化钾溶于100 ml 水中，冷却溶液并加900 ml 95%的乙醇（3.11）。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计：能在波长697nm 处操作，配有光程为10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出体积的大小，1ml 相当于20 滴。 4.3 实验室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液（3.12）仔细清洗，然后用水冲洗干净。 5 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 6 样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快对其进行分析。否则，分析前应在2 ℃～5℃下存放。用硫酸将样品酸化到pH 小于2，有助于保存样品，但酸化后的样品会吸收大气中的氨，应尽量避免样品与空气接触。 7 分析步骤 7.1 试样最大试样体积为8.00 ml。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时，可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品，应过滤后再从中吸取试样，也可对水样进行蒸馏处理。 7.2 样品测定吸取试样（7.1）8.00 ml（或适当减少试份体积，用水稀释至8.00 ml）于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸钾钠溶液（3.10），混匀。加入1.00ml 显色剂（3.6）和2 滴亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液（3.9），混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液（3.8）并混匀。加水稀释至标线，充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 光程比色皿，以水为参比测量吸光度。如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L，也可选用20 mm 或30mm 比色皿，并在同等的条件下绘制校准曲线。 7.3 空白试验以8.00ml 水代替试样，按7.2 步骤测定吸光度。 7.5 校准取6 支10 ml 比色管，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮标准溶液（3.4），用水稀释至8.00 ml，按7.2 步骤分别测量吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。 8 结果表示水中氨氮的浓度按下式计算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计； As——试样的吸光度； Ab——空白试验（7.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，ml。 9 准确度和精密度重复测定了质控水、地表水、池塘水和考核水样中的氨氮浓度，测量值的重复性标准偏差，见表1。表1 重复性标准偏差① 样品氨氮浓度ρN mg/L 重复测量次数标准偏差 mg/L 相对标准偏差 % 质控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 注：①来自一个实验室的数据。 4 附录A （规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 A.1 次氯酸钠溶液的制备方法将盐酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定，使用前应标定其有效氯浓度。 A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取10.0ml 次氯酸钠原液（3.6）于100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中，加入蒸馏水40ml，碘化钾2.0g，混匀。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混匀。置暗处5min 后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1ml 淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按（A1）计算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V——滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 35.46——有效氯的摩尔质量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至无色。游离碱的浓度（mol/L，以NaOH 计）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； vHCl —— 滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml； V —— 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。
⑼ 高浓度废水中氨氮的测定方法
氨氮 的 测定 方法 ，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰 测定 ，需要相应 的 预处理。以下是纳氏试剂比色法 的 测定 方法 。
一、纳氏试剂比色法 的 原理
碘化钾和碘化汞 的 碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）， 测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当 的 预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业 废水 和生活污水。
二、仪器
1、带氮球 的 定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。配制可选用以下任意一种 方法 制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器 中 重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的 盐酸溶液
3、1mol/L 的 氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片
7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列 方法 之一制备：
（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液 中 ，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液 中 ，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过 的 氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中 ，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 测定 步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如 氨氮 含量较高，可取适量并加水至250mL，使 氨氮 含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶 中 ，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线 的 绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管 中 ，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比 测定 吸光度。
由测得 的 吸光度，减去零浓度空白管 的 吸光度后，得到校正吸光度，绘制以 氨氮 含量（mg）对校正吸光度 的 标准曲线。
3、水样 的 测定
（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使 氨氮 含量不超过0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后 的 馏出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氢氧化钠溶液以 中 和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白 测定 。
五、计算
由水样测得 的 吸光度减去空白实验 的 吸光度后，从标准曲线上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校准曲线查得 的 氨氮 量（mg）；V——水样体积（mL）