A. 维生素A和维生素E的化学检验方法
第一篇高效液相色谱法
2原理
样品中的维生素A及维生素E经皂化提取处理后,将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A和维生素E分离,经紫外检测器检测,并用内标法定量测定。最小检出量分别为VA:0.8ng;α-E:91.8ng;γ-E:36.6ng;δ-E:20.6ng。
3试剂
实验用水为蒸馏水。试剂不加说明为分析纯。
3.1无水乙醚:不含有过氧化物。
3.1.1过氧化物检查方法:用5mL乙醚加1mL 10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。
3.1.2去除过氧化物的方法:重蒸乙醚时,瓶中放入纯铁丝或铁末少许。弃去10%初馏液和10%残馏液。
3.2无水乙醇:不得含有醛类物质。
3.2.1检查方法:取2mL银氨溶液于试管中,加入少量乙醇,摇匀,再加入10%氢氧化钠溶液,加热,放置冷却后,若有银镜反应则表示乙醇中有醛。
3.2.2脱醛方法:取2g硝酸银溶于少量水中。取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。将两者倾入1L乙醇中,振摇后,放置暗处两天(不时摇动,促进反应),经过滤,置蒸馏瓶中蒸馏,弃去初蒸出的50mL。当乙醇中含醛较多时,硝酸银用量适当增加。
3.3无水硫酸钠。
3.4甲醇:重蒸后使用。
3.5重蒸水:水中加少量高锰酸钾,临用前蒸馏。
3.610%抗坏血酸溶液(m/V):临用前配制。
3.71∶1氢氧化钾溶液。
3.810%氢氧化钠溶液(m/V)。
3.95%硝酸银溶液(m/V)。
3.10银氨溶液:加氨水至5%硝酸银溶液中,直至生成的沉淀重新溶解为止,再加10%氢氧化钠溶液数滴,如发生沉淀,再加氨水直至溶解。
3.11维生素A标准液:视黄醇(纯度85%)或视黄醇乙酸酯(纯度90%)经皂化处理后使用。用脱醛乙醇溶解维生素A标准品,使其浓度大约为1mL相当于1mg视黄醇。临用前用紫外分光光度法标定其准确浓度。
3.12维生素E标准液:α-生育酚(纯度95%),γ-生育酚(纯度95%),δ-生育酚(纯度95%)。用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品,使其浓度大约为1mL相当于1mg。临用前用紫外分光光度法分别标定此三种维生素E的准确浓度。
3.13内标溶液:称取苯并〔e〕芘(纯度98%),用脱醛乙醇配制成每1mL相当于10μg苯并〔e〕芘的内标溶液。
3.14pH1~14试纸。
4仪器和设备
4.1实验室常用设备。
4.2高压液相色谱仪带紫外分光检测器。
4.3旋转蒸发器。
4.4高速离心机
4.4.1小离心管:具塑料盖1.5~3.0mL塑料离心管(与高速离心机配套)。
4.5高纯氮气。
4.6恒温水浴锅。
4.7紫外分光光度计。
5操作步骤
5.1样品处理
5.1.1皂化
称取1~10g样品(含维生素A约3μg,维生素E各异构体约为40μg)于皂化瓶中,加30mL无水乙醇,进行搅拌,直到颗粒物分散均匀为止。加5mL 10%抗坏血酸,苯并〔e〕芘标准液2.00mL,混匀。加10mL1:1氢氧化钾,混匀。于沸水浴上回流30min使皂化完全。皂化后立即放入冰水中冷却。
5.1.2提取
5.1.2.1将皂化后的样品移入分液漏斗中,用50mL水分2~3次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中。用约100mL乙醚分两次洗皂化瓶及其残渣,乙醚液并入分液漏斗中。如有残渣,可将此液通过有少许脱脂棉的漏斗滤入分液漏斗。轻轻振摇分液漏斗2min,静置分层,弃去水层。
5.1.3洗涤
5.1.3.1用约50mL水洗分液漏斗中的乙醚层,用pH试纸检验直至水层不显碱性(最初水洗轻摇,逐次振摇强度可增加)。
5.1.4浓缩
5.1.4.1将乙醚提取液经过无水硫酸钠(约5g)滤入与旋转蒸发器配套的250~300mL球形蒸发瓶内,用约10mL乙醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠3次,并入蒸发瓶内,并将其接至旋转蒸发器上,于55℃水浴中减压蒸馏并回收乙醚,待瓶中剩下约2mL乙醚时,取下蒸发瓶,立即用氮气吹掉乙醚。立即加入2.00mL乙醇,充分混合,溶解提取物。
5.1.5将乙醇液移入一小塑料离心管中(4.4.1),离心5min(5000rpm)。上清液供色谱分析。如果样品中维生素含量过少,可用氮气将乙醇液吹干后,再用乙醇重新定容。并记下体积比。
5.2标准曲线的制备
5.2.1维生素A和维生素E标准浓度的标定方法
取维生素A和各维生素E标准液若干微升,分别稀释至3.00mL乙醇中,并分别按给定波长测定各维生素的吸光值。用比吸光系数计算出该维生素的浓度。测定条件如下表所示。
表1
标 准 加入标准的量
s,μl 比吸光系数
波 长
λ,nm
视 黄 醇
γ-生育酚
δ-生育酚
α-生育酚 10.00
100.0
100.0
100.0 1835
71
92.8
91.2 325
294
298
298
浓度计算:
5.2.2标准曲线的制备
本方法采用内标法定量。把一定量的维生素A、γ-生育酚、α-生育酚、δ-生育酚及内标苯并〔e〕芘液混合均匀。选择合适灵敏度,使上述物质的各峰高约为满量程70%,为高浓度点。高浓度的1/2为低浓度点(其内标苯并〔e〕芘的浓度值不变),用此二种浓度的混合标准进行色谱分析,结果见色谱图。维生素标准曲线绘制是以维生素峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标,维生素浓度为横坐标绘制,或计算直线回归方程。如有微处理机装置,则按仪器说明用二点内标法进行定量。
本方法不能将β-E和γ-E分开,故γ-E峰中包含有β-E峰。
5.3高效液相色谱分析
5.3.1色谱条件(推荐条件)
5.3.1.1预柱:ultrasphere ODS 10μm,4mm×4.5cm。
5.3.1.2分析柱:ultrasphere ODS 5μm,4.6mm×25cm。
5.3.1.3流动相:甲醇∶水=98∶2。混匀。于临用前脱气。
5.3.1.4紫外检测器波长:300nm。量程0.02。
5.3.1.5进样量:20μL。
5.3.1.6流速:1.7mL/min。
5.4样品分析
取样品浓缩液20μL,待绘制出色谱图及色谱参数后,再进行定性和定量。
5.4.1定性:用标准物色谱峰的保留时间定性。
5.4.2定量:根据色谱图求出某种维生素峰面积与内标物峰面积的比值,以此值在标准曲线上查到其含量。或用回归方程求出其含量。
6计算
式中:X2——某种维生素的含量,mg/100g;
C——由标准曲线上查到某种维生素含量,μg/mL;
V——样品浓缩定容体积,mL;
m——样品质量, g。
用微处理机二点内标法进行计算时,按其计算公式计算或由微机直接给出结果。
7结果的允许差
同一实验室,同时测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤10%。
第二篇比色法
8原理
维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用,产生蓝色物质,其深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比。该蓝色物质虽不稳定,但在一定时间内可用分光光度计于620nm波长处测定其吸光度。
9试剂
本实验用水均为蒸馏水。
9.1无水硫酸钠:同3.3。
9.2乙酸酐。
9.3乙醚:同3.1。
9.4无水乙醇:同3.2。
9.5三氯甲烷:应不含分解物,否则会破坏维生素A。
9.5.1检查方法
三氯甲烷不稳定,放置后易受空气中氧的作用生成氯化氢和光气。检查时可取少量三氯甲烷置试管中加水少许摇振,使氯化氢溶到水层。加入几滴硝酸银液,如有白色沉淀即说明三氯甲烷中有分解产物。
9.5.2处理方法
试剂应先测验是否含有分解产物,如有,则应于分液漏斗中加水洗数次,加无水硫酸钠或氯化钙使之脱水,然后蒸馏。
9.625%三氯化锑-三氯甲烷溶液:用三氯甲烷配制25%三氯化锑溶液,储于棕色瓶中(注意勿使吸收水分)。
9.71∶1氢氧化钾溶液。
9.8维生素A或视黄醇乙酸酯标准液:同3.11。其标定方法同5.2.1。
9.9酚酞指示剂:用95%乙醇配制1%溶液。
10仪器和设备
10.1实验室常用设备。
10.2分光光度计。
10.3回流冷凝装置。
11操作步骤
维生素A极易被光破坏,实验操作应在微弱光线下进行,或用棕色玻璃仪器。
11.1样品处理:根据样品性质,可采用皂化法或研磨法。
11.1.1皂化法:适用于维生素A含量不高的样品,可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,且易导致维生素A损失。
11.1.1.1皂化:根据样品中维生素A含量的不同,称取0.5~5g样品于三角瓶中,加入10mL 1∶1氢氧化钾及20~40mL乙醇,于电热板上回流30min至皂化完全为止。
11.1.1.2提取:将皂化瓶内混合物移至分液漏斗中,以30mL水洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗。如有渣子,可用脱脂棉漏斗滤入分液漏斗内。用50mL乙醚分二次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中。振摇并注意放气,静置分层后,水层放入第二个分液漏斗内。皂化瓶再用约30mL乙醚分二次冲洗,洗液倾入第二个分液漏斗中。振摇后,静置分层,水层放入三角瓶中,醚层与第一个分液漏斗合并。重复至水液中无维生素A为止。
11.1.1.3洗涤:用约30mL水加入第一个分液漏斗中,轻轻振摇,静置片刻后,放去水层。加15~20mL 0.5mol/L氢氧化钾液于分液漏斗中,轻轻振摇后,弃去下层碱液,除去醚溶性酸皂。继续用水洗涤,每次用水约30mL,直至洗涤液与酚酞指示剂呈无色为止(大约3次)。醚层液静置10~20min,小心放出析出的水。
11.1.1.4浓缩:将醚层液经过无水硫酸钠滤入三角瓶中,再用约25mL乙醚冲洗分液漏斗和硫酸钠两次,洗液并入三角瓶内。置水浴上蒸馏,收回乙醚。待瓶中剩约5mL乙醚时取下,用减压抽气法至于,立即加入一定量的三氯甲烷使溶液中维生素A含量在适宜浓度范围内。
11.1.2研磨法:适用于每克样品维生素A含量大于5~10μg样品的测定,如肝的分析。步骤简单,省时,结果准确。
11.1.2.1研磨:精确称2~5g样品,放入盛有3~5倍样品重量的无水硫酸钠研钵中,研磨至样品中水分完全被吸收,并均质化。
11.1.2.2提取:小心她将全部均质化样品移入带盖的三角瓶内,准确加入50~100mL乙醚。紧压盖子,用力振摇2min,使样品中维生素A溶于乙醚中。使其自行澄清(大约需1~2h),或离心澄清(因乙醚易挥发,气温高时应在冷水浴中操作。装乙醚的试剂瓶也应事先放入冷水浴中)。
11.1.2.3浓缩:取澄清提取乙醚液2~5mL,放入比色管中,在70~80℃水浴上抽气蒸干。立即加入1mL三氯甲烷溶解残渣。
12测定步骤
12.1标准曲线的制备
准确取一定量的维生素A标准液于4~5个容量瓶中,以三氯甲烷配制标准系列。再取相同数量比色管顺次取1mL三氯甲烷和标准系列使用液1mL,各管加入乙酸酐1滴,制成标准比色列。于620nm波长处,以三氯甲烷调节吸光度至零点,将其标准比色列按顺序移入光路前,迅速加入9mL三氯化锑-三氯甲烷溶液。于6s内测定吸光度,将吸光度为纵坐标,以维生素A含量为横坐标绘制标准曲线图。
12.2样品测定
于一比色管中加入10mL三氯甲烷,加入1滴乙酸酐为空白液。另一比色管中加入1mL三氯甲烷,其余比色管中分别加入1mL样品溶液及1滴乙酸酐。其余步骤同标准曲线的制备。
13计算
式中:X——样品中含维生素A的量,mg/100g(如按国际单位,每1国际单位=0.3μg维生素A);
c——由标准曲线上查得样品中含维生素A的含量,μg/mL;
m——样品质量,g;
V——提取后加三氯甲烷定量之体积,mL;
100——以每百克样品计。
B. 维生素E粉的药物分析
方法名称:
维生素E粉—维生素E的测定—气相色谱法
应用范围:
本方法采用高效液相色谱法测定维生素E粉中维生素E的含量。
本方法适用维生素E粉。
方法原理:
供试品和内标均制成甲醇溶液,进入气相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测维生素E(C31H52O3)和内标正三十二烷的吸收值,计算出其含量。
试剂:
1.异辛烷
2. 正己烷
3. 正戊醇
仪器设备:
1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%,或以HP-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷)为分析柱;理论塔板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:正己烷+正戊醇= 997 3
2.2 检测波长:254nm
2.3 柱温:265℃
试样制备:
1. 称取供试品
取本品适量(约相当于维生素E200mg),精密称定,置锥形瓶中。
2. 对照品溶液的制备
精密称取维生素E对照品和维生素E对照品25mg,置100mL棕色量瓶中,加异辛烷80mL,避免加热,超声处理1分钟使完全溶解,并加异辛烷至刻度,摇匀,冲氮密塞,避光,0℃以下保存。
3. 内标溶液的制备
取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液。
4. 供试品溶液的制备
上述供试品加正己烷25mL,置70℃水浴中回流2小时,放冷,滤过,滤渣用正己烷洗涤3次,滤液与洗液置50mL棕色量瓶中,加正己烷稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液5mL,置棕色具塞锥形瓶中,即得供试品溶液。
5. 校正因子的测定
取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液,另取维生素E对照品20mg,精密称定,置棕色具塞中,精密加内标溶液10mL,密塞,振摇使溶解,取1~3μL注入气相色谱仪,计算校正因子。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤:
分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液,1~3μL 注入气相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长254nm处测定维生素E和内标正三十二烷的吸收值,按内标法以峰面积计算,即得。
C. 为什么要选择三十二烷作为维生素e的测定内标
方法名称:维生素E的测定—气相色谱法应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定维生素E的含量。本方法适用维生素E。方法原理:供试品和内标均制成甲醇溶液,进入气相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测维生素E(C31H52O3)和内标正三十二烷的吸收值,计算出其含量。试剂:1、异辛烷2、正己烷3、正戊醇仪器设备:1、仪器1.1、高效液相色谱仪1.2、色谱柱以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为2%,或以HP-1毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷)为分析柱;理论塔板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。1.3、紫外吸收检测器2、色谱条件2.1、流动相:正己烷+正戊醇=99732.2、检测波长:254nm2.3、柱温:265℃试样制备:1、称取供试品精密称取本品20mg,置棕色具塞瓶中。2、对照品溶液的制备精密称取维生素E对照品和维生素E对照品25mg,置100mL棕色量瓶中,加异辛烷80mL,避免加热,超声处理1分钟使完全溶解,并加异辛烷至刻度,摇匀,冲氮密塞,避光,0℃以下保存。3、内标溶液的制备取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液。4、供试品溶液的制备上述供试品精密加内标溶液10mL,密塞,振摇使溶解,即得供试品溶液。5、校正因子的测定取正三十二烷适量,加正己烷溶解(稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液)和维生素E对照品20mg,精密称定,置棕色具塞中,精密加内标溶液10mL,密塞,振摇使溶解,取1~3μL注入气相色谱仪,计算校正因子。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。操作步骤:分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液,1~3μL注入气相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长254nm处测定维生素E和内标正三十二烷的吸收值,按内标法以峰面积计算,即得。5来源编辑1、富含维生素E的食物维生素E胶丸麦芽、大豆、植物油、坚果类、芽甘蓝、绿叶蔬菜、菠菜、有添加营养素的面粉、全麦、未精制的谷类制品、蛋。2、营养补品可买到脂溶性的胶囊和水溶性的片剂。一般出售的是100~1500IU的维生素E。水溶性的维生素E适用于不吃油腻食物的人或食用多油食物会引起皮肤病变的人,对于40岁以上的中年人更为合适。title一般的每日摄取量是200~1200IU。6营养所需编辑维生素e能促进人体新陈代谢,增强机体耐力,提高免疫力。此外,维生素e是一种高效抗氧化剂,能保护生物膜免于遭受过氧化物的损害,起着改善皮肤血液循环,增强肌肤细胞活力及延缓衰老的作用。缺乏它,会产生皮肤发干、粗糙、过度老化等不良后果。成人的维生素e供给量为15毫克/日。富含维生素e的主要是坚果类食物,如花生、核桃、芝麻以及瘦肉、乳类、蛋类、麦芽等。7特殊用途编辑饮食富含多不饱和脂肪(植物油、鱼类油)的人必须多服用维生素E;葡萄糖酸亚铁、胃酶蛋白盐、柠檬酸盐、丁烯二酸盐等有机铁不会破坏维生素E;饮用以氯消素毒的自来水的人必须多摄取维生素E;服用避孕药、激素或是妊娠及哺乳期的妇女必须摄取较多的维生素E;面临更年期的妇女要增加维生素E的摄取量,建议可服用复合生育酚,每天400~1200IU。维生素E不会减少心脏病发病率加拿大研究发现,服用维生素E不会减少心脏病的发病率。如果连续4~6年内每天服用维生素E,其患心肌梗死、中风或因心脏病致死的危险性并不比每日服用安慰剂者低。维生素E[1]是一种能够抵消氧化作用的抗氧化剂。氧化作用是与衰老
D. 简述铈量法测定维生素e的原理应采用何种滴定介质为什么
你好
维生素E(Vitamin E)是一种脂溶性维生素,其水解产物为生育酚,是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,对热不敏感,但油炸时维生素E活性明显降低。生育酚能促进性激素分泌,使男子精子活力和数量增加;使女子雌性激素浓度增高,提高生育能力,预防流产,还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应,使末梢血管扩张,改善血液循环,预防近视眼发生和发展。维生素E苯环上的酚羟基被乙酰化, 酯水解为酚羟基后为生育酚。人们常误认为维生素E就是生育酚。 2014年2月19日,悉尼皮肤科医生阿特米研究表明维生素E对疤痕没有任何有益效果。[1] 中文名维生素E 外文名Vitamin E 类 型脂溶性维生素作 用抗氧化剂性 质不溶于水,对热、酸稳定中文别名维他命E 目录 1发现史 2结构成份 ? 结构 ? 生化反应 ? 分子式 ? 物理性质 3含量测定 4作用 5应用 ? 缺乏症 ? 食物来源 ? 身体代谢 ? 摄入量 6需求状况 7注意事项 ? 毒副作用 ? 使用需知 ? 过量反应...
E. 维生素e《中国药典》规定的含量测定方法是什么
你好,维生素E的标准收录在中国药典二部2010年版,908页,你可以仔细翻看标准,好了,现在把含量的测定方法发给你吧!
【含量测定】照气相色谱法(附录V E)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用硅酮(OV-17)为固定
液,涂布浓度为2%的填充柱,或用100%二甲基聚硅氧烷为
固定液的毛细管柱;柱温为265°C。理论板数按维生素E峰
计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),维生素E峰与
内标物质峰的分离度应符合要求。
校正因子的测定 取正三十二烷适量,加正己烷溶解并
稀释成每1ml中含1.0mg的溶液,作为内标溶液。另取维生
素E对照品约20mg,精密称定,置棕色具塞瓶中,精密加内标
溶液10ml ,密塞,振摇使溶解,取1〜3微升注入气相色谱仪,计
算校正因子。
测定法 取本品约20mg,精密称定,置棕色具塞瓶中,精
密加内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解;取1〜3微升注入气相色
谱仪,测定,计算,即得。
F. 维生素e的鉴别方法
一、物理常数的测定
比旋度;折光率;吸收系数
二、鉴别
1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚,进一步被氧化成生育红,显橙红色。
2.红外分光光度法。
三、检查
1.酸度:标准NaOH滴定液滴定。
2.生育酚:维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性,用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%.
3.正已烷:GC法测定残留溶剂,外标法计算含量。
四、含量测定:气相色谱法
色谱条件与系统适用性 载气为氮气,硅酮为固定相,柱温265℃,氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),与内标分离度大于2.
以正三十二烷为内标,内标法加校正因子计算含量。
G. 维生素E(dl-α-醋酸生育酚)的检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风厨中进行。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 硝酸呈色试验
A.3.1.1 试剂和材料
A.3.1.1.1 无水乙醇。
A.3.1.1.2 硝酸。
A.3.1.1.3 维生素E对照品。
A.3.1.2 分析步骤
称取约30mg实验室样品,加10mL无水乙醇溶解后,加2mL硝酸,摇匀,在75 ℃加热15min,溶液应显橙红色。
A.3.2 红外吸收光谱试验
采用溴化钾涂片法,按照 GB/T 6040 测定红外吸收光谱,测得的红外光谱应与维生素E 对照品图谱一致。
A.4 维生素E的测定
A. 4.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,通过非极性石英毛细管色谱柱使样品与杂质分离,用氢火焰离子化检测器检测,用内标法定量,计算样品中维生素E 的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 正己烷:色谱纯。
A.4.2.2 十六酸十六醇酯。
A.4.2.3 维生素E对照品。
A.4.3 仪器和设备
H. 如何检验某种维生素E胶囊中维生素E的含量
专属方法是GC(气相色谱法),载气:N2,固定相:硅酮(OV-17),检测器:FID,(内标)校正因子测定:正三十二烷
I. 维生素e检测标准有那些
NY/T 1598-2008 食用植物油中维生素E组分和含量的测定 高效液相色谱法
本标准规定了食用植物油中维生素E组分和含量的测定方法。
GB 14756-1993 食品添加剂 维生素E(dl-α-醋酸生育酚)
GB/T 12388-1990 食物中维生素A和维生素E的测定方法
GB/T 9695.30-1991 肉与肉制品 维生素E含量测定
QB/T 2408-1998 化妆品中维生素E的测定
GB/T 5009.82-2003 食品中维生素A和维生素E的测定 代替GB 12388-1990
GB/T 9454-2000 饲料添加剂维生素E(原料)
GB/T 7293-2000 饲料添加剂维生素E粉
GB/T 17812-1999 饲料中维生素E的测定高效液相色谱法
GB/T 7293-2006 饲料添加剂 维生素E粉
GB 19191-2003 食品添加剂 天然维生素E