油品凝点测定的方法与步骤

① 油品检测的指标和方法都要哪些

油品检测方法：品质检测：色度、粘度、水分、闪点、总酸值、总碱值、不溶物、残碳、倾点、水分离性、泡沫特性、铜片腐蚀、氧化安定性、积碳、FTIR、锥入度、滴点、四球试验等；

污染监测：颗粒计数、滤膜分析、漆膜倾向指数（VPR）等；

磨损分析：光谱元素分析、PQ 指数、直读铁谱、分析铁谱、滤膜分析等；

分析项目：成分分析、主成分分析、全成分分析、定性分析、定量分析、成分配比、配方分析、元素分析、失效分析等。

油品检测范围：

原油： 石蜡基原油、环烷基原油、中间基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油等。

燃料油：汽油、柴油、煤油、甲醇汽油、乙醇汽油、 无铅汽油、 航空汽油等。

防锈油：脱水防锈油、硬膜防锈油、挥发性防锈油、快干防锈油、电镀防锈油、软磨防锈等。

皮边油：皮革边油、皮带边油、皮具边油、皮手袋边油、真皮边油、皮包边油、哑光边油等。

衍生品：石油焦、润滑脂、化学纤维、沥青、石蜡等。

润滑油/剂：机油、齿轮油、液压油、特殊润滑油、工业润滑油/剂、汽车润滑油/剂、合成润滑油等。

油品添加剂：燃油添加剂、抗静电剂、脱色剂、助燃剂、抗爆剂、节油剂、防水剂、除炭等。

金属加工用油：防腐杀菌剂、极压抗磨剂、铜合金缓蚀剂、防锈添加剂、油性剂、降凝剂等。

油品检测

油品检测指标：

GB/T259石油产品水溶性酸及碱测定法

GB/T260石汕产品水分测定法

GB/T380石油产品硫含量测定法(燃灯法)

GB/T503汽油辛烷值测定法(马达法)

GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)

GB/T1792馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)

GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)

GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验

GB/T5487汽油辛烷值测定法(研究法)

GB/T6536石油产品蒸馏测定法

GB/T8017石油产品蒸汽压测定法(雷德法)

GB/T8018汽油氧化安定性测定法(诱导期法)

GB/T8019料胶质含量的测定喷射蒸发法

GB/T8020汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)

GB/T11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法

GB/T11140石油产品硫含最的测定波长色散X射线荧光光谱法

② 润滑油检验项目及操作流程

润滑油的检测项目有：

密度

密度是润滑油最简单、最常用的物理性能指标。润滑油的密度随其组成中含碳、氧、硫的数量的增加而增大，因而在同样粘度或同样相对分子质量的情况下，含芳烃多的，含胶质和沥青质多的润滑油密度最大，含环烷烃多的居中，含烷烃多的最小。

粘度

粘度反映油品的内摩擦力，是表示油品油性和流动性的一项指标。在未加任何功能添加剂的前提下，粘度越大，油膜强度越高，流动性越差。

粘度指数

粘度指数表示油品粘度随温度变化的程度。粘度指数越高，表示油品粘度受温度的影响越小，其粘温性能越好，反之越差。

闪点

闪点是表示油品蒸发性的一项指标。油品的馏分越轻，蒸发性越大，其闪点也越低。反之，油品的馏分越重，蒸发性越小，其闪点也越高。同时，闪点又是表示石油产品着火危险性的指标。油品的危险等级是根据闪点划分的，闪点在45℃以下为易燃品，45℃以上为可燃品，在油品的储运过程中严禁将油品加热到它的闪点温度。在粘度相同的情况下，闪点越高越好。因此，用户在选用润滑油时应根据使用温度和润滑油的工作条件进行选择。一般认为，闪点比使用温度高20～30℃，即可安全使用。

凝点和倾点

凝点是指在规定的冷却条件下油品停止流动的最高温度。油品的凝固和纯化合物的凝固有很大的不同。油品并没有明确的凝固温度，所谓"凝固"只是作为整体来看失去了流动性，并不是所有的组分都变成了固体。

润滑油的凝点是表示润滑油低温流动性的一个重要质量指标。对于生产、运输和使用都有重要意义。凝点高的润滑油不能在低温下使用。相反，在气温较高的地区则没有必要使用凝点低的润滑油。因为润滑油的凝点越低，其生产成本越高，造成不必要的浪费。一般说来，润滑油的凝点应比使用环境的最低温度低5~7℃。但是特别还要提及的是，在选用低温的润滑油时，应结合油品的凝点、低温粘度及粘温特性全面考虑。因为低凝点的油品，其低温粘度和粘温特性亦有可能不符合要求。

凝点和倾点都是油品低温流动性的指标，两者无原则的差别，只是测定方法稍有不同。同一油品的凝点和倾点并不完全相等，一般倾点都高于凝点2～3℃，但也有例外。

酸碱值

酸值是表示润滑油中含有酸性物质的指标，单位是mgKOH/g。酸值分强酸值和弱酸值两种，两者合并即为总酸值（简称TAN）。我们通常所说的"酸值"，实际上是指"总酸值（TAN）"。

碱值是表示润滑油中碱性物质含量的指标，单位是mgKOH/g。

碱值亦分强碱值和弱碱值两种，两者合并即为总碱值（简称TBN）。我们通常所说的"碱值"实际上是指"总碱值（TBN）"。

中和值

中和值实际上包括了总酸值和总碱值。但是，除了另有注明，一般所说的"中和值"，实际上仅是指"总酸值"，其单位也是mgKOH/g。

水分

水分是指润滑油中含水量的百分数，通常是重量百分数。润滑油中水分的存在，会破坏润滑油形成的油膜，使润滑效果变差，加速有机酸对金属的腐蚀作用，锈蚀设备，使油品容易产生沉渣。总之，润滑油中水分越少越好。

机械杂质

机械杂质是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。这些杂质大部分是砂石和铁屑之类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。通常，润滑油基础油的机械杂质都控制在0.005%以下（机杂在0.005%以下被认为是无）。

硫酸灰分

灰分是指在规定条件下，灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念，对基础油或不加添加剂的油品来说，灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品（新油），灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是：在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸，使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。

残炭

油品在规定的实验条件下，受热蒸发和燃烧后形成的焦黑色残留物称为残炭。残炭是润滑油基础油的重要质量指标，是为判断润滑油的性质和精制深度而规定的项目。润滑油基础油中，残炭的多少，不仅与其化学组成有关，而且也与油品的精制深度有关，润滑油中形成残炭的主要物质是：油中的胶质、沥青质及多环芳烃。这些物质在空气不足的条件下，受强热分解、缩合而形成残炭。油品的精制深度越深，其残炭值越小。一般讲，空白基础油的残炭值越小越好。

③ 石油产品低温凝点测定标准和相应的测试设备是什么

凝点是油品在规定的条件下冷却到停止移动时的最高温度。凝点是衡量油品低温流动性的指标

④ 什么叫做石油产品的凝点 测定试油凝点时要做好哪些准备工作

答：石油产品的凝点，是指在规定的试验条件下，将盛于试管内的试油冷却并倾斜45度，经过一分钟后，油面不再移动的最高温度。测定试油凝点时要做好以下准备工作：
(1)
蒸馏瓶中装入的液体体积最大不要超过蒸馏瓶的2/3
。并要加瓷片或毛细管，以防液体沸腾过程发生飞溅。
(2)温度计插入高度要适当，以与通入冷凝器的支管在一个水平上或略低一点为宜，温度计的需用刻度要在瓶外。

(3)有机溶剂的液体要使用水溶或闭式电炉，并注意防火。

(4)蒸馏完毕后，要先撤电炉或灯火，然后再撤下接受瓶、冷凝器。

(5)冷凝器的冷水流要从低向高处逆流，不可颠倒。

(6)仪器之间的连接处要保证不漏气。

⑤ 原油凝点测定方法

方法提要

将试样预热到足以使其流动的温度后，用冷却剂冷却，通过观察试样液面是否移动，用逼近法测定试样的凝点。

装置设备

圆底试管高度(160±10)mm，内径(20±1)mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线。

圆底玻璃套管高度(130±10)mm，内径(45±2)mm。

广口保温瓶或筒形容器装冷却剂用。高度不少于160mm，内径不少于120mm。可以用陶瓷、玻璃、木材或带有绝缘层的铁片制成。

水银温度计符合GB514—75《石油产品使用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于-35℃的石油产品使用。

液体温度计符合GB514—75的规定，供测定凝点低于-35℃的石油产品使用。

支架固定套管、冷却剂容器和温度计用。

水浴装置。

试剂

冷却剂试验温度在0℃以上时，用水和冰;在0～-20℃时用盐和碎冰或雪;在-20℃以下时用工业乙醇(溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油)和干冰(固体二氧化碳)。

操作步骤

1)在干燥、清洁的试管中注入试样至1.5～2.0cm高度，用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距离管底8～10mm;将试管垂直地浸在(50±1)℃的水浴中，直至试样的温度达到(50±1)℃为止。

2)从水浴中取出试管，擦干。用软木塞将该试管牢固地装在套管中，使试管外壁与套管内壁处处距离相等。将套管垂直地固定在支架的夹子上，在室温中静置，至试管中的试样冷却至(35±5)℃后，改浸在冷却剂中(冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7～8℃)。当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的套管倾斜成45°，保持1min，观察试样液面有否移动。

3)当液面位置不移动时，从套管中取出试管，重新加热至试样温度(50±1)℃。然后，用比上次温度高4℃或更高的冷却温度重复步骤2)，直至试验温度能使试样液面位置有移动为止。反之，当液面位置有移动，则用比上次温度低4℃或更低的冷却温度重复步骤2)，直至试验温度能使试样液面停止移动为止。

4)找出试样的凝点温度范围(试样液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比试样液面移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的试验温度重新进行测定，直至某温度能使试样的液面不发生移动，而提高2℃则发生移动时，取使试样液面不发生移动的试验温度作为试样的凝点。

⑥ 柴油冷滤点,凝点测试方法

1、自燃性。
自燃性是轻柴油的重要性能，喷入燃烧室压缩空气的燃料，应与空气迅速形成均匀的可燃混合气，在较短的时间内着火自燃并平稳的完全燃烧。一般采用十六烷值评价轻柴油的自燃性，使用十六烷值过低的燃料，会产生爆震、敲缸等现象，将使发动机的经济性、动力性和可靠性下降。但是，如果选用了过高十六烷值的轻柴油，也会由于局部的不完全燃烧而产生黑烟，因此，不同压缩比、不同结构和运行条件的柴油机应选择适宜的十六烷值范围。
2、馏程和粘度。
为保证柴油机的正常运转，轻柴油的馏程和粘度也必须合适，使用馏分太轻、粘度过低的轻柴油，会引起发动机压力急剧上升，使发动机工作条件苛刻，同时供油系统润滑不良而增加磨损，使用馏分、粘度过高的轻柴油，则会引起不完全燃烧，同时增加供油系统的阻力，且不易过滤。
3、流动性。
为使供油系统在环境温度下能正常供油，轻柴油应在使用环境温度下无固体析出且有良好的流动性。为此GB252-200按照轻柴油凝固点的不同将轻柴油划分为7个牌号，并相应的规定了它们的凝点和冷滤点的要求，所以在选用轻柴油产品时应根据当地当时的实际气候情况选择不同牌号的产品，以免影响发动机的正常工作。
4、安定性。
安定性不好的轻柴油，在储存的过程中胶质和沉渣会显着增加，在燃用过程中会出现堵塞滤清器、喷嘴和活塞环结焦、燃烧不完全等问题。为此GB252-2000规定了色度、氧化安定性、10％蒸余物残碳等指标来满足轻柴油安定性的要求。
5、抗腐蚀性。
轻柴油中的硫化物、有机酸和水溶性酸碱会引起柴油机机件的腐蚀和磨损并增加积碳，为此GB252-2000规定了酸度、铜片腐蚀等指标加以严格限制。
消费者在购买使用轻柴油中应把握以下几点：
1、尽量到国有的大型加油站去加油，这些加油站的柴油都来自大型炼油厂，工艺流程比较先进，质量有保证，且出厂时检验的手段和程序比较完备，不合格的油品不能出厂。
2、加油前如有可能，可以闻一下油品的气味，如发现柴油有臭味或其它刺激性气味，这样的柴油必然是劣质油。如果没有以上气味，但气味较一般的柴油味道大，则可能是柴油在储运过程中混入了汽油，这样柴油燃烧性能变差，在使用时易发生爆震，同时安全性能变差。
3、通常，轻柴油应为无色到浅棕色的透明液体，加油前如发现柴油颜色发黑，发暗，晃动时可以看到有沉淀物或漂浮物，则所加柴油有可能是非正规炼厂的产品。
4、消费者还可以考虑加油时留取一小瓶样品，保存一段时间以后，再观察样品的颜色变化，如果样品的颜色变化不大，则所加油品出现质量问题的可能性较小，反复几次，对消费者选择长期固定的加油站应该会有一定的帮助。
5、 要关注环境气温变化，根据气温正确地选用不同牌号的车用柴油，并在加油前了解清楚所加轻柴油的牌号。。

⑦ 柴油的测定方法

按SH/T0175方法进行测定
方法概要：将以过滤过的350mL试样，注入氧化管，通入氧气，速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量 按GB/T 380方法进行测定
方法概要：将适量样品在灯中燃烧，用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液，用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂 按GB/T 258方法进行测定
方法概要：容量法，本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸，然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度 按GB/T 386方法进行测定
十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好，设定其十六烷值为100，α-甲基萘（1-甲基萘）自燃性差，设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘（1-甲基萘），设定其十六烷值为15，十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动，燃烧均匀，输出功率大；十六烷值低，则着火慢，工作不稳定，容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油，其十六烷值以40-55为宜；中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关，正构烷烃的十六烷值最高，芳烃的十六烷值最低，异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后，再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大；相反，当十六烷值高于65时，会由于滞燃期太短，燃料未及与空气均匀混合即着火自燃，以致燃烧不完全，部分烃类热分解而产生游离碳粒，随废气排出，造成发动机冒黑烟及油耗增大，功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值，常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。 按GB/T 268方法进行测定
方法概要：将适量的试样置于坩埚内进行分解蒸馏，残余物经强烈加热发生裂化和焦化反应，在加热30±2分钟后，通过炭残余物的质量计算出残炭值 按GB/T 508方法进行测定
方法概要：将不超过100克的试样放在一已恒重的坩埚中，用电热板加热，无灰滤纸作引火芯，使其燃烧到只剩下灰分和残炭后置于775±25℃高温炉中保持1.5~2小时，通过称量得到灰分结果。 按GB/T 261方法进行测定
方法概要：试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔，同时在中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。10、5、0、-10、-20号柴油的闭口闪点为55℃，-35和-50号柴油为45℃。 按GB/T 1884和GB/T 1885方法进行测定
0号柴油的密度在标准温度20℃，一般是0.84--0.86g/cm³之间。
方法概要：使试样处于规定温度，将其倒入温度大致相同的密度计量筒中，将合适的密度计放入已调好温度的试样中，让它静止。当温度达到平衡后，读取密度计读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。 按GB/T 510方法进行测定
凝点是评定柴油流动性的重要指标，它表示燃料不经加热而能输送的最低温度。柴油的凝点是指油品在规定条件下冷却至丧失流动性时的最高温度。柴油中正构烷烃含量多且沸点高时，凝点也高。一般选用柴油的凝点低于环境温度3℃～5℃，因此，随季节和地区的变化，需使用不同牌号，即不同凝点的商品柴油。在实际使用中，柴油在低温下会析出结晶体，晶体长大到一定程度就会堵塞滤网，这时的温度称作冷滤点。与凝点相比，它更能反映实际使用性能。对同一油品，一般冷滤点比凝点高1℃ ～3℃。采用脱蜡的方法，可降低凝点，得到低凝柴油。 ( Ignitability):
高速柴油机要求柴油喷入燃烧室后迅速与空气形成均匀的混合气，并立即自动着火燃烧，因此要求燃料易于自燃。从燃料开始喷入气缸到开始着火的间隔时间称为滞燃期或着火落后期。燃料的自燃点（在空气存在下能自动着火的温度）低，则滞燃期短，即着火性能好。 按GB/T 5096方法进行测定
方法概要：把一块已磨光好的铜片浸没在一定量的试样中，并按产品标准要求加热到指定的温度，保持一定的时间。待试验周期结束时，取出铜片，经洗涤后与腐蚀标准色板进行比较，确定腐蚀级别。 按GB/T 260方法进行测定
方法概要：将一定量试样与100mL无水溶剂混合后进行蒸馏不超过1小时，按接收器中收集的水体积计算出试样水分。 按GB/T 511方法进行测定
方法概要：将一定量的试样溶于适量的温热的溶剂油中，用已恒重的滤器过滤，通过称重被留在滤器上的杂质，求得试样的机械杂质含量。