① 食品中水分的测定方法
本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
第一法 直接干燥法
1 原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2 试剂
2.1 6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。
2.2 6N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
3 操作方法
3.1 固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
3.2 半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3 计算
式中:X1——样品中水分的含量,%;
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;
m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
第二法 减压干燥法
4 原理
食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。
5 仪器
真空干燥箱。
6 操作方法
按第3章要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒量。
7 计算
同3.3。
第三法 蒸馏法
8 原理
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。
9 试剂
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。
10 仪器
水分测定器:如图所示。
11 操作方法
称取适量样品(估计含水2~5ml),放入250ml锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的容积。
(图略)
12 计算
式中:X2——样品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管内水的体积,ml;
m4——样品的质量,g。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
② 食品检验的方法有哪些
分析化学的发展为食品安全检验提供了准确可靠的分析方法。随着科学技术的迅速发展,食品检验技术已能达到百万分之一甚至十亿分之一的准确度。 食品检验的指标主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性,每一项指标的检验对应相应的检验方法。 除传统的常规分析方法外,仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段,包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目,大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法。 无机成分的分析检验项目主要包括微量元素中铜、铅、锌、锰、镉、钙、铁等。分析方法主要包括原子光谱法、分光光度法、电化学法、离子色谱法等方法。原子光谱法由于其独特的优点,成为无机成分分析方法中最主要、最常用和最值得信赖的分析方法。原子光谱法具有分析速度快、设备费用较低、操作比较简单以及检验结果受操作人员熟练程度影响小等优点。 紫外可见分光光度法历史悠久,应用广泛。根据统计,在分析化学面临的任务中,将近50%的检验由紫外可见分光光度法完成。这种方法的最大特点是仪器简单、操作简便。食品中无机成分的检验在食品安全检验中占有相当重要的地位。比如汞的测定,一直是一个被政府和民众特别关注的检验项目。因为汞容易在生物体中传递,可以被水体蓄积。汞进入人体内,特别是进入人脑后几乎不能够被排出,蓄积到一定程度就会引起中毒,损害中枢神经。汞的分析一般由原子吸收或原子荧光光谱法完成。有机成分的分析一般由气相色谱或高效液相色谱法以及分子光谱法完成。相关检验中,特别是农药残留,如有机氯、苯并(a)芘、拟除虫菊制脂、有机磷等的测定得到普遍的关注。 色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法,既能鉴定化合物又能准确测定含量,操作也相对方便。具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、定量结果准确和易于自动化等特点,因此在有机成分的检验中得到广泛的应用。在分子光谱法中红外光谱法应用较为广泛。通常情况下,红外光谱法与拉曼光谱法等其他分析方法结合使用,可作为鉴定化合物、测定分子结构的主要手段。
③ 食品安全检测光谱方法主要分为哪些类型
食品安全检测光谱方法主要分为4种方法,紫外可见光光度法,原子吸收分光光度法,荧光风光光度法,近红外光谱分析法。
扩展:
质吸收波长范围在200-760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外-可见吸收光谱,利用紫外-可紫外-可见分光
见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外-可见光度法
分光光度法。其在食品分析领域应用相当广泛,特别是在测定食品中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。
随着用于准确测定生物样品中痕量矿物质的原子吸收方法的发展,原子吸收光谱仪日渐普及,为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展铺平了道原子吸收分光光
路。特别是采用等离子体作为原子发射光谱的激光光源,导度法
致了20世纪70年代后期开始的感应耦合等离子体发射光谱仪的商业化普及。原子吸收光谱法既能测定食品中常规金属元素,如锌、铜等离子,又可精密测定钾、错、硒等多种稀有元素。
荧光分析方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好,并且线形范围宽,检出限低。以AFS-2201型双道原子荧光光谱仪为例,在对食品中的铅,进行原子荧光法测定时,荧光分光光度法
检出限为0.3g/L,线形范围1.00-500g/L,回收率87%-98%。而对食品中用荧光法进行相关性研究测定时,其变异系数可达到0.63%-0.66%,平均回收率为95.1%。
近红外光谱分析方法省去了通常分析中的称量、定容和提取分离等烦琐步骤,一旦建立好合适的定标,就可以同时测定出同一样品中多个不同组分的含量。在食品分析中,即能有近红外光谱分析
效地分析食品中防腐剂成分又能对粮食中的水分、蛋白质、脂肪、氨基酸、纤维素、灰分以及谷物加工品品质进行检测其在食品分析领域应用相当广泛,特别在测定食品中的铅铁、铜、锌等离子的含量中的应用。
④ 还原糖含量的测定有哪些方法,说出他们的优缺点
摘要 常用的还原糖测定方法有:直接滴定法、高锰酸钾滴定法、比色法。直接滴定法测定的是一大类具有还原性的糖,包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等,适用于所有食品中还原糖的快速测定。
⑤ 食物中对铁的分析测定主要有哪些方法
分析化学的发展为食品安全检验提供了准确可靠的分析方法。随着科学技术的迅速发展,食品检验技术已能达到百万分之一甚至十亿分之一的准确度。 食品检验的指标主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性,每一项指标的检验对应相应的检验方法。 除传统的常规分析方法外,仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段,包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目,大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法。 无机成分的分析检验项目主要包括微量元素中铜、铅、锌、锰、镉、钙、铁等。分析方法主要包括原子光谱法、分光光度法、电化学法、离子色谱法等方法。原子光谱法由于其独特的优点,成为无机成分分析方法中最主要、最常用和最值得信赖的分析方法。原子光谱法具有分析速度快、设备费用较低、操作比较简单以及检验结果受操作人员熟练程度影响小等优点。 紫外可见分光光度法历史悠久,应用广泛。根据统计,在分析化学面临的任务中,将近50%的检验由紫外可见分光光度法完成。这种方法的最大特点是仪器简单、操作简便。食品中无机成分的检验在食品安全检验中占有相当重要的地位。比如汞的测定,一直是一个被政府和民众特别关注的检验项目。因为汞容易在生物体中传递,可以被水体蓄积。汞进入人体内,特别是进入人脑后几乎不能够被排出,蓄积到一定程度就会引起中毒,损害中枢神经。汞的分析一般由原子吸收或原子荧光光谱法完成。有机成分的分析一般由气相色谱或高效液相色谱法以及分子光谱法完成。相关检验中,特别是农药残留,如有机氯、苯并(a)芘、拟除虫菊制脂、有机磷等的测定得到普遍的关注。 色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法,既能鉴定化合物又能准确测定含量,操作也相对方便。具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、定量结果准确和易于自动化等特点,因此在有机成分的检验中得到广泛的应用。在分子光谱法中红外光谱法应用较为广泛。通常情况下,红外光谱法与拉曼光谱法等其他分析方法结合使用,可作为鉴定化合物、测定分子结构的主要手段。
⑥ 与传统的食品分析方法相比现代的食品分析方法有哪些优势
近年来,食品仪器分析方法的发展十分迅速,一些先进技术不断渗透到食品分析领域中,使仪器分析方法在食品分析中所占的比重不断增长,并成为现代食品分析的重要支柱。所谓仪器分析是指借用精密仪器测量物质的某些理化性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,尤其适用于微量或痕量组分的测定。目前在食品分析检测中基本采用仪器分析的方法代替手工操作的传统方法,气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计及可进行光谱扫描的紫外——可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用。同时由于计算机技术的引入,使仪器分析的快速、灵敏、准确等特点更加明显,多种技术的结合与联用使仪器分析应用更加广泛,有力推动了食品仪器分析的发展,使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。青岛科标生物实验室可以针对各类食品进行相关分析检测,可以参考一下。
⑦ 食品中总脂测定的原理及方法
以下为国标测定方法:
食品中脂肪的测定方法 GB 5009.6-85
本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。
第—法索氏抽提法
1原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为
脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂
肪为游离脂肪。
2 试剂
2.1无水乙醚或石油醚。
2.2 海砂:同GB 5009.3-85《食品中水分的测定方法》2.3。
3仪器
索氏提取器。
4操作方法
4.1样品处理
4.1.1固体样品:精密称取2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入
滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体样品:称取5.0~10.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上
蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均
用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
4.2抽提
将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管
上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回
流提取,一般抽取6~12h。
4.3 称量
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于,
95~105℃干燥2h,放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4计算
m1-m0
X = ─────── × 100
m2
式中,X——样品中脂肪的含量,%;
m1——接受瓶和脂肪的质量,g;
m0——接受瓶的质量,g;
m2——样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。
第二法酸水解法
5原理
样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6试剂
6.1盐酸
6.2 95%乙醇。
6.3 乙醚。
6.4 石油醚。
7仪器
100mL具塞刻度量筒。
8操作方法
8.1样品处理
8.1.1固体样品:精密称取约2g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸。
8.1.2 液体样品:称取10.0g,置于50mL大试管内,加10mL盐酸。
8.2将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒搅拌一次,至样品消化完全为
止,约40~50min。
8.3取出试管,加入10mL乙醇,混合。冷却后将混合物移于100mL具塞量筒中,以25mL乙
醚分次洗试管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放
出气体,再塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着
的脂肪。静置10~20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5mL乙
醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴
上蒸干,置95~l05℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器内冷却0.5h后称量。
8.4计算
同4.4
⑧ 食品分析常用的方法有哪些
1.理化项目:
水分,灰分,酸价,过氧化值,挥发性盐基氮,三甲胺氮,咖啡因,脂肪酸,丙二醛,氨基酸态氮,总酸,酸度,
明矾,总碱度,L-羟脯胺酸,黄曲霉毒素B1,苯并[a]芘,丙酸钙,丙酸钠,脲酶,米酵菌酸,溶剂残留量,羰基价,
甲醛,次硫酸氢钠甲醛,过氧化苯甲酰,亚硝酸盐,甲醇,乙醇,总脂,酒精度,杂醇油,二氧化硫,相对密度,
pH值,比旋光度,折光率,粒度,细度,折射率,熔点,净含量,新鲜度,完整率,干粒重,干燥物,
可溶性固形物,总固形物,非脂乳固体,全乳固体
2.重金属及微量元素:
铅,砷,无机砷,汞,甲基汞,铜,镁,锌,锡,钙,铬,镉,磷,氟,碘,硒,钾,钠,铝,铁,锰等。
3.食品添加剂:
防腐剂:山梨酸,苯甲酸;
着色剂:胭脂红,苋菜红,柠檬黄,日落黄,诱惑红,亮蓝
甜味剂:糖精钠,甜蜜素
抗氧化剂:叔丁基羟基茴香醚,二叔丁基对甲酚,植酸,TBHQ
漂白剂:亚硫酸盐,二氧化硫
护色剂:硝酸盐,亚硝酸盐
面粉处理剂:过氧化苯甲酰
水分保持剂:磷酸盐等
4.食品农药残留测试:
有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等400余种测试
5.食品兽药残留测试:
氯霉素、土霉素、金霉素、四环素、硝基呋喃、磺胺类、盐酸克伦特罗等。
6.微生物检测:
细菌总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、大肠杆菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、致病菌等
7.营养标签检测:
以上是我们青岛科标生物实验室针对食品类的检测项目,可以参考一下。
⑨ 食品分析检验有哪几种方法
1.理化项目:
水分,灰分,酸价,过氧化值,挥发性盐基氮,三甲胺氮,咖啡因,脂肪酸,丙二醛,氨基酸态氮,总酸,酸度,
明矾,总碱度,L-羟脯胺酸,黄曲霉毒素B1,苯并[a]芘,丙酸钙,丙酸钠,脲酶,米酵菌酸,溶剂残留量,羰基价,
甲醛,次硫酸氢钠甲醛,过氧化苯甲酰,亚硝酸盐,甲醇,乙醇,总脂,酒精度,杂醇油,二氧化硫,相对密度,
pH值,比旋光度,折光率,粒度,细度,折射率,熔点,净含量,新鲜度,完整率,干粒重,干燥物,
可溶性固形物,总固形物,非脂乳固体,全乳固体
2.重金属及微量元素:
铅,砷,无机砷,汞,甲基汞,铜,镁,锌,锡,钙,铬,镉,磷,氟,碘,硒,钾,钠,铝,铁,锰等。
3.食品添加剂:
防腐剂:山梨酸,苯甲酸;
着色剂:胭脂红,苋菜红,柠檬黄,日落黄,诱惑红,亮蓝
甜味剂:糖精钠,甜蜜素
抗氧化剂:叔丁基羟基茴香醚,二叔丁基对甲酚,植酸,TBHQ
漂白剂:亚硫酸盐,二氧化硫
护色剂:硝酸盐,亚硝酸盐
面粉处理剂:过氧化苯甲酰
水分保持剂:磷酸盐等
4.食品农药残留测试:
有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等400余种测试
5.食品兽药残留测试:
氯霉素、土霉素、金霉素、四环素、硝基呋喃、磺胺类、盐酸克伦特罗等。
6.微生物检测:
细菌总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、大肠杆菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、致病菌等
7.营养标签检测:
以上是我们青岛科标生物实验室针对食品类的检测项目,可以参考一下。
⑩ 食品安全检测方法有哪些
感官、理化、微生物检测三大类方法。
感官主要是,看、闻、品尝,如评茶员、品酒师等,
理化主要是通过物理化学手段进行分析检测,如用化学滴定法,重量分析法,仪器分析法等,
微生物检验则是通过培养法,镜检法或快速筛选分析仪分析评估食品中可能的微生物含量。