(硫酸亚铁铵滴定法)
在硫酸溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬,锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠,煮沸破坏高锰酸,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下:2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰,钒在0.5%以上的,可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除(1.00%的铈相当于0.124%铬)。在氧化前应避免氯离子的引入。
本法适用于0.1%以上铬的测定。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶于1L5%(V/V)硫酸中(如混浊须过滤),贮于棕色瓶中。
标定:量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点。
【分析步骤】
(1)碱熔。称取0.5000~1.0000g试样于铁坩埚(银、镍或高铝坩埚)中,加入6~8g过氧化钠,混匀,放入650℃左右的高温炉上,加热熔融,待熔融物呈透明状态后保持1~2min。取下冷却,移入盛有150mL水的400mL烧杯中(应迅速盖上表皿,防止溅出)。待熔融物浸出后,用水洗出坩埚,滴加硫酸(1+1)中和至沉淀完全溶解后,再过量10~15mL,加入5mL磷酸,加热煮沸,将留下的铁皮溶解后取下,用水稀释至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸银溶液,15~20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液,加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10~15min,以驱尽氯气,取下。将溶液迅速冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。与试样分析同时进行空白试验。
(2)酸熔。称取0.1000g试样于500mL锥形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在电炉上加热(300℃左右)溶解,待试样分解完全后取下冷却,加入200mL水,摇匀。加2~3g过硫酸铵,1mL10g/L硝酸银溶液,加热煮沸至出现高锰酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化钠饱和溶液,使红紫色退去,继续煮沸5~10min,取下,于流水中迅速冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。
【计算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量,g;
V──滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;
G──称取试样量,g。
【注意事项】
(1)硫酸酸度不宜大于5%(v/v),过大时氧化不完全。
(2)当试样中无锰时,可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
(3)若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时,可添加少量氯化钠,并继续煮沸至还原完全为止。
⑵ 土壤重金属污染怎么检测
土壤重金属污染检测方法和过程如下:
⑶ 怎样测土壤中铬的含量
氢氟酸- 高氯酸-硝酸消煮后原子吸收光谱法
具体:(1)0.15mm的风干土样0.5000g至聚四氟乙烯坩埚后用水润湿,加氢氟酸10ml、浓硝酸8ml和1ml高氯酸100度加热1小时然后逐渐升温直至坩埚内容物蒸至糊状再加1:1硝酸溶液2ml,稍微加热使糊状物溶解,再用水洗移至25ml容量瓶,定容过滤,同时做空白!
(2)取2.00~5.00ml(含铬25~500微克)于50ml容量瓶,再加10ml焦硫酸钾,定容用原子吸收光谱测定
⑷ 铬的测定方法有几种
1、现场应急监测方法
速测管法;目视比色法;便携式分光光度法。
2、实验室监测方法
高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼光度法 GB7466-87水质(总铬);火焰原子吸收法 GB/T17137-1997 土壤(总铬);二苯碳酰二肼光度法;直接火焰原子吸收法 GB/T1555.5-95。
(4)测量土壤中铬的方法扩展阅读:
铬的用途
1、铬用于制不锈钢,汽车零件,工具,磁带和录像带等。 铬镀在金属上可以防锈,也叫可多米,坚固美观。
2、铬可用于制不锈钢。红、绿宝石的色彩也来自于铬。作为现代科技中最重要的金属,以不同百分比熔合的铬镍钢千变万化,种类繁多,令人难以置信。
3、铬是人体必需的微量元素。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低,不到1%;人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。
⑸ 二氧化硅粉末怎么测定里面的铬杂质
测定二氧化硅粉末里面的铬杂质,可以参考土壤中铬元素的测定方法。
原理:含有铬的二氧化硅粉末用酸消解之后,将其中的铬氧化为六价铬,然后用分光光度法或者原子吸收分光光度法进行检测。一般比较常用的是DPC分光光度法,试样中的铬在酸性介质中被高锰酸钾氧化为六价铬,六价铬与加入的二苯碳酰二肼(DPC)反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
如果铬含量很少,那就需要用精度更高的原子吸收分光光度法检测。事实上,目前用分光光度法的已经比较少了,因为原子吸收这种大型仪器现在已经很普及了,现在最常用的就是原子吸收分光光度法。
具体操作方法,可以参考环境标准HJ 491-2009 《土壤总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》。
⑹ 土壤样品的测定方法有哪些,分别适用于什么情况
(1) 重量法:适用于测定土壤水分 (2) 原子吸收分光光度法:适用于金属如铜、铅、锌、铬、汞等成分。 (3) 容量法:适用于浸出物中含量较高的成分测定,如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等。 (4) 气相色谱法、高效液相色谱法:适用于有机氯、有机磷、有机汞等农药的测定。 (5) 离子色谱法:适用于分离十分相近化学物质,并能将分离后的物质直接进行定性和定量分析。 (6) 电化学分析法:适用于土壤被测物中高含量的物质,也可用于痕量物质的分析。
⑺ 土壤重金属检测方法和标准有哪些
各项重金属的检测原理及采用标准
1、重金属砷的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法,即样品经消化后,加入碘化钾-硫脲并加热,将五价砷还原为三价砷,在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价,经仪器检测得出砷含量。
2、重金属铅的检测原理及采用标准
采用相关标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在弱碱性条件下,铅离子与二硫腙生成红色络合物,比色测定。
3、重金铬的检测原理及采用标准
样品经消化后,在二价锰存在条件下,铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与六价铬含量成正比,比色测定可得出铬含量。
4、重金属镉的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.15-2003)比色法,即样品经消化后,在碱性条件下,镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物,比色测定。
5、重金属汞的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在酸性条件下,汞离子与二硫腙生成橙红色络合物,比色测定。