测量淀粉糊化温度的主要测定方法

A. 淀粉的含量测定

淀粉含量检测可采用单糖、二糖、淀粉系统测定法，同时测定三种碳水化合物的含量。

淀粉属于多糖类的碳水化合物，因此样品前处理时，须用酸或酶先将淀粉水解为葡萄糖(还原糖)，而后再以测定总糖的步骤进行检测。

淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。直链淀粉含几百个葡萄糖单元，支链淀粉含几千个葡萄糖单元。在天然淀粉中直链的占20%～26%，它是可溶性的，其余的则为支链淀粉。当用碘溶液进行检测时，直链淀粉液呈显蓝色，而支链淀粉与碘接触时则变为红棕色。

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淀粉的分布和转化：

淀粉是植物体中贮存的养分，贮存在种子和块茎中，各类植物中的淀粉含量都较高，大米中含淀粉62%～86%，麦子中含淀粉57%～75%，玉蜀黍中含淀粉65%～72%，马铃薯中则含淀粉不到20%。

淀粉是食物的重要组成部分，咀嚼米饭等时感到有些甜味，这是因为唾液中的唾液淀粉酶将淀粉水解成了二糖--麦芽糖。食物进入小肠后，还能被胰腺分泌出来的唾液淀粉酶和肠液水解，形成的葡萄糖（单糖）被小肠绒毛吸收，成为人体组织器官的营养物。

支链淀粉部分水解可产生称为糊精的混合物。糊精主要用作食品添加剂、胶水、浆糊，并用于纸张和纺织品的制造(精整)等。

B. 改性淀粉资料

一、预糊化淀粉：
预糊化淀粉是一种加工简单，用途广泛的变性淀粉，应用时只要用冷水调成糊，免除了加热糊化的麻烦。广泛应用与医药、食品、化妆品、饲料、石油钻井、金属铸造、纺织、造纸等很多行业。
淀粉的糊化：淀粉粒在适当温度下（各种来源的淀粉所需温度不同，一般60~80℃）在水中溶胀、分裂、形成均匀糊状溶液的作用称为糊化作用。糊化作用的本质是淀粉粒中有序及无序（晶质与非晶质）态的淀粉分子之间的氢键断开，分散在水中成为胶体溶液。
糊化作用的过程可分为三个阶段：（1）可逆吸水阶段，水分进入淀粉粒的非晶质部分，体积略有膨胀，此时冷却干燥，颗粒可以复原，双折射现象不变；（2）不可逆吸水阶段，随着温度升高，水分进入淀粉微晶间隙，不可逆地大量吸水，双折射现象逐渐模糊以至消失，亦称结晶“溶解”，淀粉粒胀至原始体积的50~100倍；（3）淀粉粒最后解体，淀粉分子全部进入溶液。
糊化后的淀粉又称为α-化淀粉。将新鲜制备的糊化淀粉浆脱水干燥，可得易分散与凉水的无定形粉末，即“可溶性α-淀粉”。
2、淀粉糊化作用的测定方法：有光学显微镜法，电子显微镜法，光传播法，粘度测定法，溶胀和溶解度的测定，酶的分析，核磁共振，激光光散射法等。工业上常用粘度测定法，溶胀和溶解度的测定。
二、酸变性淀粉
在糊化温度以下，用无机酸处理淀粉，改变其性质的产品称为酸变性淀粉。
反应机理：在用酸处理淀粉的过程中，酸作用于糖苷键使淀粉分子水解，淀粉分子变小。淀粉颗粒是由直链淀粉和支链淀粉组成，前者具有α-1，4键，后者除α-1，4键，还有少量α-1，6键，这两种糖苷键被酸水解的难易存在差别。由于淀粉颗粒结晶结构的影响，直链淀粉分子间经由氢键结合成晶态结构，酸渗入困难，其α-1，4键不易被酸水解。而颗粒中无定形区域的支链淀粉分子的α-1，4键、α-1，6键较易被酸渗入，发生水解。
工艺与原理：通常制取酸变性淀粉是使用浓淀粉淤浆，含固量约为36%~40%，加热到糊化温度之下（常为40~60℃），加入无机酸并搅拌一个小时或几个小时。当达到所要求的酸度或转化度时，
三、氧化淀粉
许多试剂都能氧化淀粉，但是工业生产中最常用的是碱性次氯酸盐。用次氯酸盐氧化的淀粉被称为“氯化淀粉”（虽然处理中并没有把氯引进淀粉分子内）。
淀粉乳浆的次氯酸盐氧化是在碱性次氯酸钠溶液中进行的，此时需要控制pH、温度和次氯酸盐、碱和淀粉的浓度。用约3%的氢氧化钠溶液调节pH至8~10，在规定时间内添加有效氯5~10%的次氯酸盐溶液。用添加氢氧化钠稀溶液的方法来控制pH，并中和反应中生成的酸性物质。改变时间、温度、pH值、淀粉品种、次氯酸盐浓度和次氯酸盐添加速度，能够生产出多种不同的产品。当氧化反应达到要求程度时，将pH降至5~7，加入亚硫酸氢钠溶液或二氧化硫气体以除去其中多余的氯来终止反应。
四、变性淀粉的分类
目前，变性淀粉的品种、规格达两千多种，变性淀粉的分类一般是根据处理方式来进行。
(1)物理变性：预糊化(α-化)淀粉、γ射线、超高频辐射处理淀粉、机械研磨处理淀粉、湿热处理淀粉等。
(2)化学变性：用各种化学试剂处理得到的变性淀粉。其中有两大类：一类是使淀粉分子量下降，如酸解淀粉、氧化淀粉、焙烤糊精等；另一类是使淀粉分子量增加，如交联淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、接枝淀粉等。
(3)酶法变性(生物改性)：各种酶处理淀粉。如α、β、γ-环状糊精、麦芽糊精、直链淀粉等。
(4)复合变性：采用两种以上处理方法得到的变性淀粉。如氧化交联淀粉、交联酯化淀粉等。采用复合变性得到的变性淀粉具有两种变性淀粉的各自优点。
另外，变性淀粉还可按生产工艺路线进行分类，有干法（如磷酸酯淀粉、酸解淀粉、阳离子淀粉、羧甲基淀粉等）、湿法、有机溶剂法（如羧基淀粉制备一般采用乙醇作溶剂）、挤压法和滚筒干燥法（如天然淀粉或变性淀粉为原料生产预糊化淀粉）等。
五、变性淀粉的性质
天然淀粉的可利用性取决于淀粉颗粒的结构，直链淀粉和支链淀粉的含量；不同来源的淀粉原料在性质上存在差异，因而不同来源淀粉的可利用性不同。
天然淀粉在现代工业中的应用，特别是在新技术、新工艺、新设备采用的情况下是有限的。大多数的天然淀粉不具备很好的性能，根据需要，结合淀粉的结构合理化性质开发淀粉变性技术，生产具有更优良性质的变性淀粉，使之应用方便，且适合新技术操作的要求，开辟其新的用途，拓展市场空间。
变性的主要作用是改变糊化和蒸煮特性，主要改变以下性质：
（1）糊化温度：解聚使糊化温度（GT）下降；非解聚时糊化温度有升高也有下降，一般淀粉分子中引进亲水基团可增强淀粉分子与水的作用，使GT下降。交联起阻挡作用，不利水分子进入，使GT升高。高直链淀粉结合紧密，晶格能高，较难糊化。
（2）淀粉糊的热稳定性：一般谷类淀粉的热稳定性大 。

变性淀粉，亦称改性淀粉，它是指利用物理、化学或酶的手段来改变天然淀粉的性质。通过分子切断、重排、氧化或者在淀粉分子中引入取代基可制得性质发生变化、加强或具有新的性质的淀粉衍生物。

变性淀粉具有改善蒸煮特性、减缓老化、提高乳化稳定性等作用。变性淀粉应用于食品工业中，主要作为增稠剂、胶凝剂、黏结剂和稳定剂等使用，可以替代昂贵的原料，降低食品制造成本，提高食品质量同时提高经济效益。

在面制品中的应用

变性淀粉在新鲜面中的应用研究证明，加入面粉量1%的脂化糯玉米淀粉或羟丙基玉米淀粉，可降低淀粉的回生程度，使经贮藏的湿面仍具有较柔软的口感，面条的品质、溶出率等都得到改善。因变性淀粉的亲水性比小麦淀粉大，极易吸水膨胀，能与面筋蛋白、小麦淀粉相互结合形成均匀致密的网络结构，但加入过量会对面团有不利的影响。

在焙烤食品中的应用

抗性淀粉的膳食纤维含量大于40%，且耐热性能高，吸水能力仅有1.4g水/g淀粉，颗粒细小，适用于中等含水量的焙烤食品、低含水量的谷物制品和休闲食品中。在华夫饼干、发面饼干和曲奇饼干中，能产生酥脆的质构、优异的色泽和良好的口感。在面制食品和面条中，也能增加制品的坚实性和耐煮性。

在冷冻食品中的应用

在大多数冷冻食品中，变性淀粉的主要作用是增稠、改善质构、抗老化和提高感官质量。如汤圆经冷冻后皮易裂，不能反复冷冻融化，可在制作汤圆的糯米粉中添加5%左右的醚化淀粉起粘结和润湿作用，从而避免皮的破裂和淀粉回生，减少蒸煮时汤糊现象，降低汤内固形物量。

在糖果中的应用

糖果中使用的变性淀粉主要有两大类：一类是凝胶剂，如牛皮糖中用的酸解淀粉；另一类是填充料并起着黏结剂的作用，如口香糖中使用的预糊化淀粉或变性预糊化淀粉。

酸变性淀粉具有粘度降低、粘合力强、水溶性增强、糊液的透明性和热糊稳定性提高、凝胶能力增强、形成薄膜性能好的特点。这类淀粉主要用于糖果、胶冻软糖和胶姆糖的生产。

在甜品中的应用

在冰淇淋中使用变性淀粉可代替部分脂肪提高结合水量并稳定气泡，使产品具有类似脂肪的组织结构，降低生产成本。这种变性淀粉主要是淀粉基脂肪替代品。

果冻的特点是具有很好的透明性，且其组分经加热溶化再冷却后，能形成很好的凝胶。实践中，使用羟丙基交联淀粉取代25%卡拉胶制作果冻，能很好地满足这一要求。近些年来乳制甜品在世界各地越来越流行，从水果蛋糕、胶凝乳、奶油甜品到液态布丁，数不胜数。

在饮料中的应用

在搅拌、均质处理或压力下，亲脂性淀粉会形成非常微小、稳定性极佳的乳胶体，可作为乳化液稳定剂，取代干酪素、明胶和阿拉伯胶在食品中的应用。除了能形成稳定的乳化液外，亲脂性淀粉能赋予乳浊液稳定性，用以代替阿拉伯胶在香精乳浊液和饮料乳浊液中应用，如橘子汁饮料、可乐饮料和冷冻果汁饮料等。这种淀粉能够提供多种优于传统胶囊剂的好处，例如，与阿拉伯胶相比，它在冷水中的分散能力较佳，能减少高达25%的胶囊剂用量，并且由于形成乳化液的能耗较少，节省了生产成本。

在调味品中的应用

淀粉基脂肪代用品已经成功地应用于各种低脂肪食品中，这类物质对脂肪的替代率限制在50%~70%之间，大多被人体吸收后不会带来不良的生理效果。

调味料包括辣椒酱、草莓酱、番茄酱等，该类酱需要使用增稠剂。使用变性淀粉后，一方面成本比原来使用胶类大大降低；另一方面其长时间存放不分层，酱的外观有光泽，口感细腻。这类增稠剂可选用氧化淀粉，但交联酯化淀粉更为合适。

C. 如何使用旋转粘度计测量淀粉糊化特性曲线(粘度-温度-时间曲线)

如果单独解决搅拌问题，可以试试提高测试液的温度，如果要确定一定温度下的特性线就没办法了。使温度变化均匀一般都使用液浴，使用符合温度要求的液体，因为它的传热比较均匀缓慢，还有就是加热器的控制了，不要设定一定功率后就放手不管了，应当在被测物易出现温度突变的点调节加热功率，尽量使供给的热量正好满足温度在一定范围内变化幅度大致相同，当然说起来容易做起来难，不同物质要经过研究热量温度曲线才能确定，需要多次试验摸索确定。

D. 如何快速判断淀粉是否糊化

最客观的判断就是测定淀粉的粘度，利用RVA,知道淀粉的糊化温度。肉眼只能看到糊化的淀粉在室温或低于室温的条件下放置后，溶液变得不透明甚至凝结而沉淀。

E. 淀粉糊化的糊化温度

淀粉糊化一般有一个温度范围，双折射现象开始消失的温度称为开始糊化温度，双折射现象完全消失的温度称为完全糊化温度。各种淀粉的糊化温度不相同，其中直链淀粉含量越高的淀粉，糊化温度越高；即使是同一种淀粉，因为颗粒大小不同，其糊化温度也不相同。一般来说，小颗粒淀粉的糊化温度高于大颗粒淀粉的糊化温度 。

F. 国家食品糊化度的标准是什么

GB/T8884--2007
标准文本请在网上或书店购买。
不同品种的淀粉的糊化度不同：有85、90、 99等等
淀粉酶在适当PH值和温度下，能在一定的时间内将糊化淀粉转化成还原糖及β－糊精，转化的还原糖与淀粉的糊化程度成正比。检测出还原糖量，即可计算出淀粉糊化度。

试剂：

1. 联甲苯胺（o-Toluidine）试剂：溶解1.5g硫脲于940ml冰醋酸，家60ml甲苯胺，存于有色玻璃瓶中。

2. 乙酸钠缓冲液：溶解4.1g无水乙酸钠与1L蒸馏水，用乙酸调pH至4.5。

3. 葡萄糖淀粉酶溶液：将2g根霉葡萄糖淀粉酶（目录号No.A-7255,Sigma Chemical Co.供货）分散于250ml乙酸缓冲液，用玻璃棉滤纸（Whaatman No.GF/A）迅速过滤，限2小时内使用。葡萄糖淀粉的特异活性是在pH4.5，温度40℃下生成28.4umol葡萄糖/min/mg蛋白。
操作规程：

1. 制备淀粉部分糊化的样品。将20mg样品分散于50ml离心管中的5ml蒸馏水中。

2. 制备淀粉完全糊化的样品。将20mg样品分散于50ml离心管中的3ml蒸馏水和1ml 1N NaOH中。5分钟后加1ml 1N HCl。

3. 葡萄糖淀粉酶水解和测定葡萄糖。每个离心管加250ml葡萄糖淀粉酶溶液，40℃保温30min。加2ml 25%的三氯乙酸钝化葡萄糖淀粉酶（并使该酶和其他蛋白沉淀），以16,000×g离心5min。

4. 取0.5ml上清液于试管中，加入4.5ml联甲苯胺（o-Toluidine）试剂，将试管置沸水中10min，用冷水冷却，加5ml冰醋酸，测定在63.nm的吸收率。
按下式计算淀粉糊化度：

Y=100*（B-K）/ (A-K)

K=A*(C-B) / (A-2B+C)

其中，A=全糊化淀粉的吸收率；

B= 全糊化淀粉和经过30min的酶水解的完全淀粉混合物的吸收率；

C= 部分糊化淀粉和经过60 min的酶水解的完全淀粉混合物的吸收率；

K= 1%完整淀粉经过30min水解后的吸收率。这对每种淀粉或特定处理的淀粉是一个常数，常规分析中只需测=定一次。
这规程也可用来计算总淀粉%；用葡萄糖溶液（720ug/ml）制定标准曲线。按前法第

2步和第3步骤处理样品，根据标准曲线读取葡萄糖浓度。按下式计算淀粉含量：
淀粉总量%=葡萄糖*0.9*100/样品重（干基）

G. 什么是变性淀粉

一、预糊化淀粉：

淀粉的糊化：淀粉粒在适当温度下（各种来源的淀粉所需温度不同，一般60~80℃）在水中溶胀、分裂、形成均匀糊状溶液的作用称为糊化作用。糊化作用的本质是淀粉粒中有序及无序（晶质与非晶质）态的淀粉分子之间的氢键断开，分散在水中成为胶体溶液。

糊化作用的过程可分为三个阶段：（1）可逆吸水阶段，水分进入淀粉粒的非晶质部分，体积略有膨胀，此时冷却干燥，颗粒可以复原，双折射现象不变；（2）不可逆吸水阶段，随着温度升高，水分进入淀粉微晶间隙，不可逆地大量吸水，双折射现象逐渐模糊以至消失，亦称结晶“溶解”，淀粉粒胀至原始体积的50~100倍；（3）淀粉粒最后解体，淀粉分子全部进入溶液。

糊化后的淀粉又称为α-化淀粉。将新鲜制备的糊化淀粉浆脱水干燥，可得易分散与凉水的无定形粉末，即“可溶性α-淀粉”。

2、淀粉糊化作用的测定方法：有光学显微镜法，电子显微镜法，光传播法，粘度测定法，溶胀和溶解度的测定，酶的分析，核磁共振，激光光散射法等。工业上常用粘度测定法，溶胀和溶解度的测定。

二、酸变性淀粉

在糊化温度以下，用无机酸处理淀粉，改变其性质的产品称为酸变性淀粉。

反应机理：在用酸处理淀粉的过程中，酸作用于糖苷键使淀粉分子水解，淀粉分子变小。淀粉颗粒是由直链淀粉和支链淀粉组成，前者具有α-1，4键，后者除α-1，4键，还有少量α-1，6键，这两种糖苷键被酸水解的难易存在差别。由于淀粉颗粒结晶结构的影响，直链淀粉分子间经由氢键结合成晶态结构，酸渗入困难，其α-1，4键不易被酸水解。而颗粒中无定形区域的支链淀粉分子的α-1，4键、α-1，6键较易被酸渗入，发生水解。

工艺与原理：通常制取酸变性淀粉是使用浓淀粉淤浆，含固量约为36%~40%，加热到糊化温度之下（常为40~60℃），加入无机酸并搅拌一个小时或几个小时。当达到所要求的酸度或转化度时，三、氧化淀粉

许多试剂都能氧化淀粉，但是工业生产中最常用的是碱性次氯酸盐。用次氯酸盐氧化的淀粉被称为“氯化淀粉”（虽然处理中并没有把氯引进淀粉分子内）。

淀粉乳浆的次氯酸盐氧化是在碱性次氯酸钠溶液中进行的，此时需要控制pH、温度和次氯酸盐、碱和淀粉的浓度。用约3%的氢氧化钠溶液调节pH至8~10，在规定时间内添加有效氯5~10%的次氯酸盐溶液。用添加氢氧化钠稀溶液的方法来控制pH，并中和反应中生成的酸性物质。改变时间、温度、pH值、淀粉品种、次氯酸盐浓度和次氯酸盐添加速度，能够生产出多种不同的产品。当氧化反应达到要求程度时，将pH降至5~7，加入亚硫酸氢钠溶液或二氧化硫气体以除去其中多余的氯来终止反应。

四、变性淀粉的分类

目前，变性淀粉的品种、规格达两千多种，变性淀粉的分类一般是根据处理方式来进行。

（1）物理变性：预糊化（α-化）淀粉、γ射线、超高频辐射处理淀粉、机械研磨处理淀粉、湿热处理淀粉等。

（2）化学变性：用各种化学试剂处理得到的变性淀粉。其中有两大类：一类是使淀粉分子量下降，如酸解淀粉、氧化淀粉、焙烤糊精等；另一类是使淀粉分子量增加，如交联淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、接枝淀粉等。

（3）酶法变性（生物改性）：各种酶处理淀粉。如α、β、γ-环状糊精、麦芽糊精、直链淀粉等。

（4）复合变性：采用两种以上处理方法得到的变性淀粉。如氧化交联淀粉、交联酯化淀粉等。采用复合变性得到的变性淀粉具有两种变性淀粉的各自优点。

另外，变性淀粉还可按生产工艺路线进行分类，有干法（如磷酸酯淀粉、酸解淀粉、阳离子淀粉、羧甲基淀粉等）、湿法、有机溶剂法（如羧基淀粉制备一般采用乙醇作溶剂）、挤压法和滚筒干燥法（如天然淀粉或变性淀粉为原料生产预糊化淀粉）等。

五、变性淀粉的性质

天然淀粉的可利用性取决于淀粉颗粒的结构，直链淀粉和支链淀粉的含量；不同来源的淀粉原料在性质上存在差异，因而不同来源淀粉的可利用性不同。

天然淀粉在现代工业中的应用，特别是在新技术、新工艺、新设备采用的情况下是有限的。大多数的天然淀粉不具备很好的性能，根据需要，结合淀粉的结构合理化性质开发淀粉变性技术，生产具有更优良性质的变性淀粉，使之应用方便，且适合新技术操作的要求，开辟其新的用途，拓展市场空间。

变性的主要作用是改变糊化和蒸煮特性，主要改变以下性质：

（1）糊化温度：解聚使糊化温度（GT）下降；非解聚时糊化温度有升高也有下降，一般淀粉分子中引进亲水基团可增强淀粉分子与水的作用，使GT下降。交联起阻挡作用，不利水分子进入，使GT升高。高直链淀粉结合紧密，晶格能高，较难糊化。

（2）淀粉糊的热稳定性：一般谷类淀粉的热稳定性大于薯类；通过接枝或衍生某些基团，从而改变基团大小或架桥，可使淀粉糊的热稳定性增加。

（3）淀粉糊的冷稳定性：淀粉结构中引入亲水基团，造成空间障碍，分子不易重排。此外亲水基团的引入使亲水作用增强，强化了与水的结合力，使淀粉脱水作用下降。

（4）抗酸的稳定性：尽可能使淀粉结构改变成为网状结构，使淀粉能耐pH值3-3。5的酸性。

（5）抗剪切力：一般抗酸的淀粉也抗剪切。

（6）复合改性：具有多种功能。

变性淀粉的性质取决于下列一些因素。淀粉的来源（玉米、薯类、小麦、大米等）、与处理（酸解或糊精化等）、直链淀粉和支链淀粉的比例或含量、分子量分布的范围（粘度或流动性）、衍生物的类型（酯化、醚化等）、取代基的性质（乙酰基、羟丙基等）、取代度（DS）或摩尔取代度的大小、物理形状（颗粒状、预糊化）、缔合成分（蛋白质、脂肪酸、磷化合物）或天然取代基。也就是说，不同来源的淀粉，采取不同的变性方法、不同的变性程度，相应可得到不同性质的变性淀粉产品。变性淀粉的性质主要考察以下几个方面：糊的透明度、溶解性、溶胀能力，冻融稳定性、粘度及稳定性，耐酸、耐剪切性，粘和性，老化性、乳化性

H. 淀粉的国标测定方法

生化需氧量（biochemical
oxygen
demand
）简称bod。是表示水中有机物等需氧污染物质含量的一项综合指标。它说明水中有机物处于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其单位以ppm（毫克／升）表示。
bod一般指的是微生物可降解的有机物的量，即废水中可降解有机物的量。
bod的测定方法包括：
1.标准稀释法
这种方法是最经典的也是最常用的方法。简单的说，就是测定在20±1℃温度下培养五天前后溶液中的溶氧量的差值。求出来的bod值称为“五日生化需氧量（bod5）”。
2.生物传感器法
其原理是以一定的流量使水样及空气进入流通量池中与微生物传感器接触，水样中溶解性可升华降解的有机物受菌膜的扩散速度达到恒定时，扩散到氧电极表面上的氧质量也达到恒定并且产生一恒定电流，由于该电流与水样中可生化降解的有机物的差值与氧的减少量有定量关系，据此可算出水样的生化需氧量。通常用bod5标准样品对比，以换算出水样的bod5的值。
3.活性污泥曝气降解法
控制温度为30℃-35℃，利用活性污泥强制曝气降解样品2小时，经重铬酸钾消解生物降解后的样品，测定生物降解前后的化学计量需氧量，其差值即为bod。根据与标准方法的对比实验结果，可换算成为bod5值。
4.测压法
在密闭的培养瓶中，水样中溶解氧被微生物消耗，微生物因呼吸作用产生与耗氧量相当的co2,当co2被吸收后使密闭系统的压力降低，根据压力测得的压降可求出水样的bod值。