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分析测量方法

发布时间:2022-01-11 10:23:42

A. 测量方法与数据处理

5.6.2.1 测量方法

常时微动测量,一般可在地表、地下和建筑物中进行,如图5.37所示。在地表或建筑物中测量时,应保证观测环境在一定范围内无特定振动源(如交通和工程振动等)的影响。测点应平坦,以便于安置和调整(调平和对准方向)拾振器。在建筑物中测量时,测点应选在主轴上。地下测量可以和地表测量结合起来进行,当在钻孔中进行时,拾振器可以在基岩面上或建筑物的持力层上。

图5.37常时微动测量方法示意图

测量系统由拾振器、放大器、滤波器、磁带记录器和波形显示器组成。拾振器一般采用固有周期为1s的速度型电磁式拾振器。如果在一个点要测两个水平分量(南北、东西)和垂直分量,就需三台拾振器。而井中拾振器采用圆筒式且带有双分量(水平)或三分量(水平、垂直)换能器的拾振器。在高层建筑物中测量时,需采用长周期拾振器。从拾振器输出的信号,通过放大器放大后输入到记录器,其间还有将速度波形转换为位移波形的积分电路以及转换为加速度波形的微分电路,可根据不同的目的选用。在数据记录器中,记录微动的波形。在交通振动等短周期干扰较大的场合,可通过滤波器压制或消除干扰。在测量时,波形显示器用于监视信息的质量,选择干扰小的波形输入记录器进行记录。

5.6.2.2 数据处理

常时微动资料处理的基本任务是获取微动的振幅及表征场地振动特性的各种周期。处理分析方法主要有两种,一种是周期频度分析,另一种是频谱分析。目前普遍采用频谱分析。

(1)周期频度分析

周期频度分析法是通过计算各种周期成分的波所出现的次数,从而得出波形和周期特性。具体做法是在观测记录中选取质量较好的记录段约2min,按波形正反向变化大致对称划一条零线,波形与零线形成一系列的交点。取相邻两点时差的2倍作为相应波的周期(精度达0.01s)。依次读取进行统计,以周期为横坐标,以不同周期波形出现的次数为纵坐标,即得到各种周期分布的频度曲线.频度最高的周期称作优势周期,记录中周期最大的称作最大周期,用出现于记录波形上波数除以记录长度(时间)所求出的周期称为平均周期。该方法的分析结果可近似代替频谱分析,还可消除一些高频干扰,对于周期小于1s的常时微动,两种方法的处理结果在实际应用中效果相同(图5.38)。

图5.38常时微动的频度曲线与傅氏谱比较

(2)频谱分析

由于常时微动的波实际上是由一系列频率成分所构成的复合波,了解这种复合振动中有哪些频率成分,以及各种频率成分所具有的能量,是极为重要的。对常时微动这样一种随时间作不规则振动的量,通常采用功率谱分析法。

设常时微动为时间的函数,用x(t)表示,则将它变换到频率域的傅氏积分为

环境与工程地球物理

对于常时微动这种持续时间无限,且作不规则振动的量,傅里叶积分是不能直接求得的。需将记录划分为若干段,对各个时间段分别进行傅里叶积分:

环境与工程地球物理

此外,利用x(ω)及其共轭复数x*(ω)还可以求得功率谱P(ω):

环境与工程地球物理

实际中,将明显混入噪音的时间段剔除不用,用各时间段波形的功率谱Pn(ω)的算术平均值表示,即可求得平均功率谱:

环境与工程地球物理

一般取10s为一个时间段,大约作20次左右的叠加,就能得到该观测点的比较稳定的功率谱。功率谱与傅氏谱之间没有本质区别,二者大体上成平方关系,可理解功率谱强调结构物对某些频率成分的波的影响。

B. 分析测试方法

地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。

1.比色分析

比色分析是在一定条件下,使试剂(显色剂)与试液中待测元素反应生成有色溶液,通过目估与标准有色溶液(又称标准色阶)对比,以确定待测元素的含量;或者通过仪器(如光电比色计或分光光度计)测定有色溶液对某一波长的光的吸光度,来求得待测元素的含量。用目估比较的方法一般称为目视比色法,只能达到半定量;用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法,可以达到定量要求。

比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高,一般可检出0.1~0.01μg/mL的含量。目前,比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法(微珠法或泡塑法)来确定的,一般可达纳克级,满足野外快速找金的要求;在化探扫面中W,Cd常采用分光光度法的方法来测定。

2.原子发射光谱分析

原子发射光谱分析的基本原理:任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成,最外层的电子称为价电子。在正常情况下,原子处在最低的能量状态,称为基态。当基态原子受到外加能量(热能、电能等)激发时,它的外层电子从低能级向高能级跃迁,此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定,大约在10-8s内便要恢复到较低的能量状态或基态,同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的,每种元素都能发射某些特征波长的谱线(如铜有327.39nm,282.44nm,297.83nm,当然每条谱线的灵敏度有所差异)。根据元素有无特征谱线,就可确定该元素是否存在;根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。

在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源,近年来等离子光源(ICP)也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法,较好的方法一次装样可完成近20种元素的测定,由于其测定过程多采用人工方式,缺点是在测定速度上稍微慢了些,另外,干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中,应用最好方法就是Au,Ag和Pt发射光谱分析法,特别是Au的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。

3.原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析基本原理:每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时,用能产生该元素特征的光源(如以该元素制作的空心阴极灯)。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时,光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比,通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。

原子吸收系统分析的特点是灵敏度高(10-6级)、准确度和精密度较高、分析速度快、分析范围广,可测定70多种元素。在地球化学找矿分析中常用在Cu,Pb,Zn,Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱(石墨炉或钽舟电热原子化器),它能达到更高的灵敏度(10-9级),但精度目前还不理想。

4.荧光分析

物质的分子或原子,经入射光照射后,其中某些电子被激发至较高的能级,当它们从高能级跃迁至低能级时,可发射出比入射波长更长的光,则这种光称为荧光。随着激发源的不同(如可以是紫外线、X射线等),又有不同的荧光分析方法。

◎荧光光度分析:利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量,在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定,灵敏度可达到10-7~10-6

◎原子荧光分析:元素的基态原子蒸气,在吸收元素发射的特征波长的光线之后,从基态激发至激发态,当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光,由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定As,Sb,Bi,Hg的含量。

◎X射线荧光分析:X射线荧光分析基本原理:当X射线(初级X射线)照射待测样品中的各种元素时,X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞,并使原子中的一个内层电子被轰击出来,此时原子内层电子空位,将由能量较高的外层电子来补充,同时以X射线形式释放出多余的能量,这种次级X射线叫作X射线荧光。各元素所发射出来的X射线荧光的波长取决于它们的原子序数,而其强度与元素含量相关,借此可确定存在的元素及其含量。

该方法谱线简单,易于识别,干扰较小,方法选择性高,不仅用于微量组分(10-6)的测定,也适用于高至接近100%的含量组分的测定,且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品,故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的测定,但仪器价格比较昂贵。

5.极谱分析

极谱分析是一种特殊条件下的电解分析,它用滴汞电极被分析物质的稀溶液,并根据得到的电压电流曲线,以半波电位确定何种元素存在,以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L~1mg/L。新的极谱技术可提高3~4数量级,甚至提高6个数量级(如催化极谱法测铂族元素),相对误差约2%~5%,一份试液(只几毫升)可同时测定几个元素,地球化学找矿中常用于W,Mo的测定。

6.离子选择性电极

离子选择性电极是一种电位分析法,简单地说是把一对电极(一个叫指示电极,其电位随被测离子浓度变化,另一个叫参比电极,电位不受溶液组成变化的影响,具恒定值,起电压传递作用)插入待测溶液,当把两电极连接起来,构成一个原电池时,两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度(电位差和离子浓度的对数成线性关系)。

为了测定各种离子,可以制作各种离子的指示电极,它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数成线性关系,故称为离子选择性电极,如氟离子选择性电极,其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。

该方法灵敏度高,有的达到10-9级,设备较简单,测定速度快。地球化学找矿中用于F,Cl,Br,I的测定。

实际应用中除上述介绍的主要方法外,还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析等方法,但这些方法所采用设备价格过于昂贵,应用面不广,这里不再介绍。

地球化学找矿中分析测试方法多种多样,但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的。在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式,这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度,还是从经济效益、测试速度上才能达到最优。例如,辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式(表3-12)。

表3-12 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法

注:XRF—X射线荧光光谱;ICP-P—等离子粉末光谱分析法;OES—发射光谱法;POL—极谱法;ISE—离子选择电极法;AAN—石墨炉原子吸收法;AFS—原子荧光光谱法;AAS—原子吸收光谱法;COL—比色法。

(据罗先熔等,2007)

C. 分析方法和测试结果

为了保证单矿物样品易于挑选和样品的纯度,笔者在野外采样时就尽可能采集粗大、纯度高的样品,然后在室内将样品纯度提高到 >99% 。煤、灰岩等岩石样品也尽可能挑选无蚀变无杂质的样品,并磨细至200目。

有机碳、碳氧、氢氧及硫同位素测试分析均在中国地质科学院矿产资源研究所稳定同位素实验室完成。按照分析流程对样品进行化学处理后,有机碳同位素组成在MAT-251EM质谱仪上进行测试,分析流程参见毛景文等(2003),分析结果列于表4-1,测试误差为±0.2‰;碳氧同位素组成采用100%磷酸法在FinninganMAT251EM质谱仪上测试,分析流程参见毛景文等(2003),分析结果列于表4-2,测试误差为±0.2‰。

石英的氧同位素组成采用BrF5法在FinninganMAT251EM质谱仪上测试,测试误差为±0.2‰;测定石英包裹体水氢同位素组成的样品经清洗、去吸附水和次生包裹体后,再采用加热爆破法从样品提取原生流体包裹体中的H2O,H2O与Zn在400℃条件下反应30分钟制取氢气,在FinninganMAT251质谱仪上测定氢气的δD值,测试误差为±3‰。氢氧同位素组成测定结果列于表4-3中。

方解石、石英、沸石、黄铁矿及灰岩的铅同位素组成的测试分析在中国科学院地质与地球物理研究所同位素实验室完成,炭质、沥青及煤的铅同位素组成在中国地质科学院地质研究所同位素地质年代学实验室完成。铅同位素组成的分析流程如下:①石英、沸石等硅酸盐样品:称0.15g左右样品,加2~3滴硝酸,加2mL浓HF,在低温下分解样品约2~3昼夜,然后加几滴HClO4,在高温下驱赶剩余的HF及SiF4;②方解石、灰岩等碳酸盐样品:称约0.5g样品,用2N的HCl分解样品至不冒CO2气泡,离心分离,将溶液蒸干;③黄铁矿、方铅矿、闪锌矿及辉铜矿等硫化物样品:称0.15g左右样品,加王水,在低温下分解样品约2~3昼夜,然后蒸干。以上样品残渣,采用HBr体系,在阴离子树脂交换柱(AG1×8,200~400目)上分离,提纯Pb,采用硅胶做发射剂,在英制VG354固体源质谱计上测定Pb同位素组成,测定结果见表4-4,采用NBS981标准样标定,测定误差<3‰。④沥青、炭质及煤等有机质样品:采用王水溶液溶解,后过阴离子交换树脂,提取Pb,蒸干备质谱测试。磷酸提取已蒸干的样品,用单铼带,硅胶做发射剂点样,质谱测试。质谱测定时使用热离子质谱计MAT262,同位素分馏优于千分之一,NBS981优于万分之一。

硫同位素分析流程为:硫化物与氧化铜和五氧化二钒混合氧化剂在高温真空条件下反应制取SO2,采用MAT230C质谱计测定SO2的硫同位素组成,测定结果见表4-5,采用国际标准V-CDT,测定方法总精确度为±0.2‰。

D. 分析每种频率测量测量方法的优缺点都有哪些

示波器测量频率的优点:可以直观的观察出波形。

示波器测量频率的缺点:误差较大,因为示波器都没有配高精度时基,没有一个准确的参考,测量结果不准确。

要保证仪器在安全范围内正常工作,保证测量波形准确、数据可靠。通用示波器通过调节亮度和聚焦旋钮使光点直径最小以使波形清晰,减小测试误差;不要使光点停留在一点不动,否则电子束轰击一点宜在荧光屏上形成暗斑,损坏荧光屏。

E. 总结四种滴定分析方法,从测定原理方法计算结果应用等几个方面进行比较

分析化学中的四大滴定即:氧化还原滴定,络合滴定,酸碱滴定,沉淀滴定。它们共同的特点是:都是利用溶液间的反应,通过溶液(或沉淀)的变色来确定终点,然后根据各物质间的反应的比例关系,来计算出待测物质的含量。不同点是反应反应的原理不同,酸碱中和滴定是利用酸碱中和,氧化还原滴定是利用氧化还原反应,配位滴定是一般利用不同和物质之间的配位能力不同,和配体的取代。沉淀滴定主要是利用不用的难溶物的溶度积不同,及沉淀和转化。滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全,然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础,故又称为容量分析。

F. 测量数据进行统计分析用什么方法好

目的大概是 看零件的规格是不是合规范吧?

这样的话用2个工具去分析:
1。先做工艺能力分析,就是用直方图去看下数据分布,然后分析一下Cpk,看下工艺能力是否足够,零件尺寸是偏大还是偏小。
2。如果工艺能力OK, 要实现长期监控的话,需要使用控制图control chart, 零件尺寸的话用XBAR-S chart 就OK了。这个控制图可以用excel或者专业的统计分析软件去做,例如minitab, JMP 等。可以去 陶莹 “统计 易学堂” 找你需要的资料。

G. 物理实验基本测量方法和分析方法有哪些

1比较法(直接比较 间接比较)2放大法(积累放大 机械放大 光学放大 电学放大)3转换法
4模拟法(物理模拟 几何模拟 数学模拟)5补偿法(参量转换 能量转换)6干涉衍射法

H. 化学分析法中较常用的检测方法

(1) 化学分析法:目前常规的糖类检测方法如斐林氏法、高锰酸钾法等化学分析方法只能测定总还原糖,不能测定其他糖含量。

(2) 气相色谱法:气相色谱法也可用于糖类测定,但由于糖类本身不具挥发性,须进行衍生化处理后才能用气相色谱检测。

(3) 高效液相色谱法。高效液相色谱法(HPLC)更适用于糖类检测,样品无需衍生化,分辨率高,重现性好,特别适用于某些热敏性糖类和多糖分子量的检测。迪信泰检测平台提供HPLC、LC-MS检测多种糖类服务。

检测器

(1) 示差折光检测器:可直接测定,操作简便,但灵敏度较低;

(2) 紫外检测器或光检测器:灵敏度较高,但由于糖类本身在紫外区没有吸收或不产生荧光,因此样品需提前进行衍生化,操作较复杂。

(3) 蒸发光散射检测器:对于没有紫外吸收、不产生荧光或电活性的物质均能检测,通用性好,灵敏度高,可用于梯度洗脱。

流动相

一般为水、乙腈和甲醇的混合溶液,影响流动相的因素主要有以下几种:

(1) 配比:由糖类的组分含量、分子量范围、结构组成等决定,且有研究表明水的比例越高,分离速度越快,但若出现果糖和葡萄糖色谱峰重叠,分离效果则会下降。

(2) 流速:也是影响分离效果的主要因素之一,若流速增大,保留时间缩短但分离效果下降,若流速过快,则会缩短色谱柱的使用寿命,不同的色谱柱,其配合柱效的最佳流速也不同。

(3) 检测温度:会影响色谱的检测结果,有研究发现提高温度,可以缩短保留时间,但分离效果下降,降低温度更有利于峰分离。

(4) pH:一般使用中性的有机溶剂或水进行提取。为了避免离子化,检测物质呈碱性时,可以增大流动相pH,检测物质呈弱酸性时,可以降低流动相pH。

I. 化学分析方法中较常用的检测方法

鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析,测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。

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