① 土壤中P.k元素的测定方法
土壤速效养分的测定
1.药剂的配制
1)土壤浸提剂的配制:取土壤联合浸提剂(发明专利号:201110123020.4)粉剂一袋,放入
500mL 容量瓶中,加入蒸馏水定容即可。
2.土壤养分待测液的制备
称取风干土样 1.0 克或新鲜土样 1.0(1+含水量)克,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可) 中,用吸管吸取土壤浸提剂 20mL于浸提瓶中,然后取一平勺土壤脱色剂(约 0.3g)倒入浸提瓶中,保持温度在 20-25℃之间,剧烈振荡 3 分钟,然后过滤于干燥的三角瓶中(三角瓶不干时, 可将最初滤液弃去),即为土壤速效养分待测液,此液可测定土壤铵态氮、硝态氮、有效磷和速效钾。
〔注1〕过滤后的待测液应随时盖好并尽早测定,不宜久放,否则易造成铵态氮损失。
〔注 2〕环境温度对测定有一定影响,特别是对磷影响很大,当室温低于 20-25℃时,建议将土壤浸提液预热至 30℃使用。(下同)
3.土壤铵态氮的测定
用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白),浸提剂2mL+1滴土壤养分混合标准储备液(作标准用),土壤待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:
土壤铵态氮 1号试剂 4滴
土壤铵态氮 2号试剂 4滴
土壤铵态氮 3号试剂 4滴
摇匀,5 分钟后分别转移到比色皿中上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 48.0。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中铵态氮含量(mg/kg)。
4.土壤硝态氮的测定
用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白),浸提剂2mL+1滴土壤养分混合标准储备液(作标准用),土壤待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:
硝态氮 1 号试剂 4 滴(逐渐加入并摇动)
硝态氮 2 号试剂 10 滴
硝态氮 3 号试剂 1 滴(使用前剧烈摇动或 70℃左右热水水浴 3 分钟后摇动几下,使沉积物充分悬浮后加用)
振荡一分钟,静置 15 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 48.0。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中硝态氮含量(mg/kg)。
[ 注1 ]硝态氮随水升降,主要分布在 0~40cm 土层中,为了使测试结果更加符合土壤实际,建议采土深度取 0~40cm,同时将计算时土重系数 0.15 改为 0.3。
[ 注 2 ]测土壤水解氮时加还原剂者,不必再另测硝态氮。
5.土壤有效磷的测定
用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白),浸提剂2mL+1滴土壤养分混合标准储备液(作标准用),土壤待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:
土壤有效磷 1 号试剂 4 滴(缓慢小心,摇匀至无气泡)
土壤有效磷 2号试剂 4滴
土壤有效磷 3号试剂 1滴
摇匀,静置 10 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 48.0。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中P2O5含量(mg/kg)。
(注)当室温低于 20℃时,建议适当延长侧前反应时间,直到溶液显色稳定后再测,显色稳定的标志是标准调整后读数稳定不变,比色皿壁无附着的气泡产生。
6.土壤速效钾的测定
用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白),浸提剂2mL+1滴土壤养分混合标准储备液(作标准用),土壤待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:
土壤速效钾 1号试剂 4滴
土壤速效钾 2号试剂 4滴
摇匀,立即分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 200.0。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中K2O含量(mg/kg)。
② 土壤速效钾的测定方法有哪些
土壤速效钾是当季作物可吸收利用的水溶性钾和交换性钾。而土壤交换性钾又占速效钾总量的90%。土壤速效钾,目前国内外采用的浸提剂以1摩尔/升NH4OAC最为普遍,可用火焰光度计直接测定,也可用四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴钠比浊法。
1摩尔/升NH4OAC浸提——火焰光度法
方法原理:以中性NH4OAC溶液为浸提剂时,NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的钾可直接用火焰光度计测定。本法测定的速效钾量与钾肥肥效的相关性良好。
1摩尔/升Na2SO4浸提——四苯硼钠比浊法
方法原理:待测液中K+在碱性条件下与四苯硼钠作用生成四苯硼钾白色沉淀,此微细颗粒在溶液中呈悬浮状态,且具有一定稳定时间。根据沉淀的浑浊度可用比浊法测定钾的含量。
③ 土壤中缓效钾测量方法
用硝酸提取方法测定石灰性土壤缓效钾含量过程中,在浸提溶液中加入一滴植物油作为消泡剂,可防止浸提液沸腾时溢出管口;用硬质大试管取代三角瓶,并用油浴取代电热板,每次浸提样品数量增加到60个左右,工作效率提高3—4倍。结果表明,浸提方法改进后,同一批样品浸提液开始沸腾时间前后相差5s左右,浸提液温度基本稳定在103.8℃,平行样检测结果的变异系数在1.2%~2.4%之间,重复样检测结果的变异系数在1.2%~3.3%之间。用改进方法测定不同含量的石灰性土壤缓效钾时,与常规方法有85%的符合率。改进方法测定值与参比土样定值平均值的相对误差在0.4%~3.8%之间。
④ 如何用火焰光度计测土壤中的钾
首先要准备K的标准曲线,按照火焰光度计的说明书操作,电源、泵、气源、点火等,仪器预热后,校正零点,然后分别测定标准曲线的光度值,用Excel得到回归方程,r²<0.999。再测定K的样品的光度值(根据提取方法的不同,区分全钾或有效钾)。所有测定完成后,根据方程,得出样品的钾含量。
⑤ 土壤中钾是怎么测定的
土壤中钾的测定
土壤全钾含量一般在1~2%左右,其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98%,纷效钾占2—8%,速效钾占0.1—2%。
根据钾的存在状态和植物吸收性能,可将土壤钾素分为四部分:土壤古钾矿物(难溶性钾),非交换性钾(缓效性钾),交换性钾;水溶性钾。后两种钾为速效钾,可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好,特别是旱地土壤。待液中钾的测定,有重量法、容量法,比色法、比浊法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。
现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法,因为它们既快速、简便,又灵敏、准确。
(一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理
以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计(简称AAS)测定。
(二)主要仪器和试剂
往复振荡机;火焰光度计或AAS计。
2.
1.0
N中性醋酸铵溶液称77.08克醋酸铵(NH4OAC,三级)溶于近一升水中,用稀醋酸或氢氧化铵调节至PH7.0,用水定溶至1升。
3.钾标准溶液
称取0.1907克氯化钾(KCl,二级,110℃烘干2小时)溶于1N醋酸铵溶液中,并用它定容至1L,即为含100ppm钾的醋酸铵溶液。用时分别吸取此标准溶液2,5,10,20,40毫升放入100毫升容量瓶中,用1N醋酸铵定容,即得2,5,10,20,40ppmK标准系列溶液。
(三)操作步骤
1.称取风干土样<过l毫米筛)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比为10),用橡皮塞塞紧,在20N25℃下振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定钾,记录火焰光度计的栓流计读数或AAS计上于766.5纳米处测K的吸收值。然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度(ppm)。
2.工作曲线的绘制
将配制的钾标准系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以浓度最大一个定到火焰光度计上栓流计的满刻度100),然后从稀到浓依序进行测定,记录栓流计的读数。以栓流计读数为纵坐标,钾浓度(ppm)为横坐标,绘制工作曲线或将配制的标准系列溶液直接在AAS计上于766.5纳米处测定吸收值后,绘制工作曲线。
(四)结果计算
速效Kppm=待测液Kppm*测定体积/样品重=待测液Kppm/液土比
待测液Kppm——从工作曲线查得待测液Kppm数
测定体积——待测液体积(50毫升)。
两次平行测定结果允许差为2ppmK。
(五)注意事项
1.用醋酸铵溶液配制的钾标准溶液,容易生霉菌变质,影响测定结果,故标准液不能放置过久。
2.醋酸铵提取剂必须是中性。加入醋酸铵溶液于土样后,不宜放置过久,否则可能有一部分矿物钾转入溶液中,使速效钾量偏高。
⑥ 如何测土壤 中的K
土壤全钾含量一般在1~2%左右,其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98%,纷效钾占2—8%,速效钾占0.1—2%。
根据钾的存在状态和植物吸收性能,可将土壤钾素分为四部分:土壤古钾矿物(难溶性钾),非交换性钾(缓效性钾),交换性钾;水溶性钾。后两种钾为速效钾,可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好,特别是旱地土壤。待液中钾的测定,有重量法、容量法,比色法、比浊法,火焰光度法和原子吸收分光光度法。
现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法,因为它们既快速、简便,又灵敏、准确。
(一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理
以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计(简称AAS)测定。
(二)主要仪器和试剂
往复振荡机;火焰光度计或AAS计。
2. 1.0 N中性醋酸铵溶液称77.08克醋酸铵(NH4OAC,三级)溶于近一升水中,用稀醋酸或氢氧化铵调节至PH7.0,用水定溶至1升。 3.钾标准溶液 称取0.1907克氯化钾(KCl,二级,110℃烘干2小时)溶于1N醋酸铵溶液中,并用它定容至1L,即为含100ppm钾的醋酸铵溶液。用时分别吸取此标准溶液2,5,10,20,40毫升放入100毫升容量瓶中,用1N醋酸铵定容,即得2,5,10,20,40ppmK标准系列溶液。
(三)操作步骤
1.称取风干土样<过l毫米筛)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比为10),用橡皮塞塞紧,在20N25℃下振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定钾,记录火焰光度计的栓流计读数或AAS计上于766.5纳米处测K的吸收值。然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度(ppm)。
2.工作曲线的绘制 将配制的钾标准系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以浓度最大一个定到火焰光度计上栓流计的满刻度100),然后从稀到浓依序进行测定,记录栓流计的读数。以栓流计读数为纵坐标,钾浓度(ppm)为横坐标,绘制工作曲线或将配制的标准系列溶液直接在AAS计上于766.5纳米处测定吸收值后,绘制工作曲线。
(四)结果计算
速效Kppm=待测液Kppm*测定体积/样品重=待测液Kppm/液土比
待测液Kppm——从工作曲线查得待测液Kppm数
测定体积——待测液体积(50毫升)。
两次平行测定结果允许差为2ppmK。
(五)注意事项
1.用醋酸铵溶液配制的钾标准溶液,容易生霉菌变质,影响测定结果,故标准液不能放置过久。
2.醋酸铵提取剂必须是中性。加入醋酸铵溶液于土样后,不宜放置过久,否则可能有一部分矿物钾转入溶液中,使速效钾量偏高。
⑦ 怎么知道土壤里面氮磷钾的含量呀!用什么方法
你首先要搞清楚,要测的是总量还是有效态的,比如氮包括总氮,有效氮;磷也是,对于农业来说,一般测定有效磷;钾的含量 ,也是测定的速效钾,当然也可以测定全钾。这些测定都有国家标准方法,都需要在实验室完成,先对土壤样品消煮,提取到溶液中,然后测定。也可以找第三方测试机构或者相关院校去分析。
⑧ 土壤中盐离子 K ,Na ,Ca ,Mg 的含量测定方法是什么/
一般情况下,土壤中的钾钠离子用火焰光度计可以测定,钙镁用光度计或滴定法可以测定