Ⅰ 水分测定方法中哪些方法适合痕量样品测量
水分测定方法中哪些方法适合痕量样品测量
包括：卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、露点水分测定等
一.卡尔费休水分测定：
卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
二.库仑水分测定：
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
三.露点水分测定：
露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
四.微波水分仪测定：
微波水分测定利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
五.红外水分测定：
红外线加热机理：当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。
Ⅱ 水分活度的测定方法
测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。
1、 AW测定仪法
• （1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指
针偏转,恒定时,读取AW读数。
• （2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,
放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指
针指向0.900，重复。样品测定，取样,经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平
(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变
时,读出Aw值
• （3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品，Aw的
温度校正
2、扩散法
• （1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw
较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw
• （2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品),取出,
迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
• 以Aw标准为横坐标
• ±mg样品量为纵坐标
• 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
• 示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴化钾(0.807)中减
重15 mg，可求得其Aw=0.878
3、溶剂萃取法
• （1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度
成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw
• （2）测定：卡尔费休试剂制备
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜→
干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静
置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn
ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0
• (3) 计算: Aw = Vn / V0
Ⅲ 水分测定常用什么方法它对被检测物有何要求误差可能来自哪方面
你问这个问题太好了,检测水分含水率方法非常多,我在这里主要介绍两种给你参考,卡尔费休法，冠亚水分测定仪,首先这两款水分测定仪各有千秋,卡尔费休法水分测定仪属于化学方法,需要很贵的化学试剂,冠亚水份仪是一种物理方法,仪器本身没有易耗品,买回去不会担心后期使用费用,放心使用即可
下面我在告诉你这两款水分仪对检测物要求,卡尔费休检测超低水分,像检测物水分在100PP,超过1%不建议用此方法检测,代表性检测物像石油,不能用物理方法检测的易燃,易爆,易挥发样品,这之类卡尔费休是首先,当然了,物理法有些也是可以检测的
那么,在来说说误差,卡尔费休可能导致的误差有一下几方面，化学试剂,人为操作,冠亚水分测定仪,无风,无震动,使用坏境无磁场,仅此而已
望采纳,3Q哟
Ⅳ 卡尔费休水分测定仪测量方法有哪些
卡尔费休水分测定仪又叫微量水分测定仪，卡尔费休容量法也叫滴定法，需要对每个待测样品进行以下五个步骤：（1）先向滴定池中注入一部分甲醇，（2）滴定部分卡尔费休试剂，滴定甲醇中的水使其平衡，（3）注入10ul纯水，滴定，得到卡尔费休试剂的滴定值，（4）注入测试样品，（5）滴定卡尔费休试剂滴定滴定槽中的水，（6）排出废液，清洗滴定瓶，然后重新开始取样。
每次都要更换试剂，该方法是根据注入卡尔费休试剂的量和试剂的滴定量来换算水的含量，由于卡尔·费舍尔试剂受环境湿度、光照和密封性的影响，滴定度随时发生变化，导致滴定误差。在测量实验过程中，上一次试验的废液应一次性排放，新的卡尔·费舍尔试剂应再次滴定，污染环境，试剂用量大，操作繁琐，测量精度低。全自动体积微流体分析仪也需要上述步骤，但增加了自动滴定和废液自动排放功能。
卡尔费休水分测定仪，是指在电解槽平衡条件下，只需一个操作步骤，即在样品注入时，当样品含有水分时，仪器就会自动达到平衡，根据电解耗电量，换算水分，并自动在仪器上显示数字结果，从而提高仪器的准确度和准确度。测量速度快。电量法试剂加入一次后可长期连续使用，不需频繁更换。试剂消耗低，测量成本低，操作简单。
根据以上可以看出，微量水分测定仪库仑电法比卡尔费休容量法更常用，更方便。测量更精确，成本更低，更环保。
回复者：华天电力
Ⅳ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点
经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪
主要有卤素水分仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪、卡尔•费休水分测定仪，以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。
1、红外水分测定仪操作简单，耗时少，测量结果准确，故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。
2、卡尔•费休法属经典方法，又称为 微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围, 已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
3、露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定
5、库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
Ⅵ 卡尔费休水分仪滴定法有哪几种
体积卡尔费休水分仪
在容量卡尔费休水分仪（也称为微量水分测定仪）的滴定过程中，用滴定器的滴定管将碘机械地加入含有样品的溶剂中，水是根据消耗的卡尔费休水分仪试剂的体积来定量的。
容量测定法最适合测定百万分之100至100％的含水量，有两种主要类型的容量卡尔费休水分仪试剂系统:
a、在单组分容量卡尔费休水分仪中，滴定试剂（也称为共滴定剂，或合成物）包含卡尔费休反应所需的所有化学物质，即碘、二氧化硫和碱，溶解在适当的酒精中，甲醇通常用作滴定池的工作介质，单组分体积试剂比较容易处理，而且通常比双组分试剂便宜。
b、在双组分容量卡尔费休水分仪中，滴定剂（通常称为滴定剂）只含有碘和甲醇，而在滴定池中，工作介质是含有卡尔·费希尔反应的其他组分的溶剂，双组分试剂比单组分试剂具有更好的长期稳定性和更快的滴定时间，但通常成本更高，溶剂容量更低。
2）电量卡尔费休水分仪
在卡尔费休水分仪库仑滴定法中，碘是在原位电化学生成的，水是根据通过的总电荷量（Q），通过电流（安培）和时间（秒）来计量的，根据以下关系:
Q = 1 C（库仑）= 1 A x 1 s，其中1 mg H2O = 10.72 C
库仑法最适合测定1ppm ~ 5％范围内的含水量。
有两种主要类型的库仑卡尔费休水分仪试剂系统:
a、在传统的电池（或称烧结电池）中，库仑卡尔费休水分仪是一种隔膜（或称烧结电池）将阳极与阴极分开，从而形成电解电池，即所谓的发电机电极，熔块的作用是防止在阳极生成的碘在阴极还原成碘化物，而不是与水反应。
b、在无熔块电池库仑卡尔费休水分仪中，一种创新的电池设计是通过多种因素的组合使用的。但是没有熔块，使得碘几乎不可能到达阴极并还原为碘而不是与水反应。
Ⅶ 实验室和在线式测定物质中水分含量的方法有几种各自有什么特点
在线式水分测定方法，主要应用于生产实时连续动态测定物料水分，适用于卡车、皮带、输送带、烘干机、搅拌机、烧结机、料斗、储料仓、管道、螺旋输送机、溜槽、矿槽等各种工况下的原料水分检测、生产过程水分检测及产品质量控制。实验室水分测定方法，主要应用于快速测定样品的水分，适用于学校、科研院所和检测单位的实验室中样品水分测量。
一、在线式水分测定方法
在线式水分测定方法，包括MOSYE在线微波水分测定仪、MS-580在线近红外水分测定仪、在线红外水分测定仪和在线中子水分测定仪。
1、在线微波水分测定仪
在线微波水分测定仪，又分为接触式和非接触式在线微波水分测定仪。接触式在线微波水分测定仪MS-100系列，采用独特的微波时差法技术，内置了多种研发的专利软件算法，结合德国先进的制造工艺，从而形成了独有的技术优势。非接触式在线微波水分测定仪MS-590，采用当今全球最新的多频谱硬件技术和独特模糊数据分析的专利算法结合数据模型结构，可实现含水率与密度完全独立测量，互不影响，是目前全球最新最先进的穿透式多谱频微波水分仪。
2、在线近红外水分测定仪
在线近红外水分测定仪MS-580，采用最新的多频谱近红外硬件技术和独特的专利算法结合数据模型结构实现在线含水率测量，是目前全球最新最先进的近红外水分仪。
3、在线红外水分测定仪
在线红外水分测定仪，基于水吸收特定波长红外线的原理，对多组分物料有很好的测水选择性，非常适宜连续在线、非接触的水分测量。采用红外技术可以从根本上避免传统水分仪接触式探头的磨损或放射源探头的核辐射，确保安全稳定、快速准确、持久可靠。
4、在线中子水分测定仪
在线中子水分测定仪的检测原理是基于中子对水分中的H元素敏感，H元素可以使中子发生慢化，而其它物质则是几乎没有这一过程。由于在线中子水分测定仪使用的是放射源的，所以现在逐渐被淘汰，并淡出市场。
二、实验室水分测定方法
实验室水分测定方法，包括卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪。
1、卡尔·费休法。属经典方法，又称为微量水分测定仪，其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围。
2、露点水分测定仪。操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
3、库仑水分测定仪。常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
4、卤素水分测定仪，是一种新型快速的水分检测仪器。采用环形卤素灯加热，智能化操作。能快速均匀地干燥样品，获得准确的水份测定结果清晰的水份测定信息显示能实现直观、简单、方便地仪器操作。
Ⅷ 气瓶水压试验方法有哪些
1 范围
本标准规定了气瓶水压试验方法、试验装置的基本要求及试验操作要点。
本标准适用于试验压力为1．5～45MPa的气瓶水压试验。
本标准不适用于已填充固体填料的气瓶。
2 术语
本标准采用下列定义
2．1 瓶体异常
水压试验中发生下列任一现象时，称为瓶体异常：
——瓶体泄漏；
——由于瓶体本身的原因导致了保压期间压力下降；
——在试验压力的作用下瓶体上发生了可见变形；
——瓶体上发生明显响声。
2．2 待试瓶
准备进行水压试验的气瓶。
2．3 受试瓶
正在进行水压试验的气瓶。
3 可供采用的试验方法
本标准规定下列三种可供采用的试验方法：
a)耐压试验；
b)外测法气瓶容积变形试验(简称外测法试验)；
c)内测法气瓶容积变形试验(简称内测法试验)。
在需要测量容积残余变形率的情况下，本标准推荐采用带有活动量管的试验装置进行外测法试验。
4 对试验装置的要求
4．1 试验装置必须具备有效的控制试验压力的设施。
4．2 除试验压力和受试瓶瓶口部位因密封而需受力以及实施外测法时水套中的水对气瓶施加的液体静压力外，试验装置不得对受试瓶施加能影响瓶体变形的其他外力。
4．3 试验装置的内部必须保证清洁。禁油与非禁油气瓶的试验装置不得混用。
4．4 水压泵必须具有良好的密封性能。为使受试瓶缓慢而平稳地升压，水压泵的流量不宜过大。对于仲裁试验，受试瓶升压时其瓶体环向应力的增长速率不得大于10N·mm-2·s-1。
4．5 试验装置连同受试瓶内的空气应能完全排出。
4．6 试验装置、受试瓶及待试瓶必须置于同一室内，且应避免日光直射和其他热源的影响。
4．7 外测法试验装置应对温度变化有较好的适应性，其水套及水套盖必须有足够的刚性以免在装置运行时产生附加变形；试验装置上设有活动量管时，量管支架上的水准线必须相对固定；试验装置必须按附录A(标准的附录)进行校验。
4．8 内测法试验装置全部承压管道必须采用金属管装设，承压管道在受试瓶试验压力下的压入水量B值(不含管道容积)的测量周期不得超过三个月，且在试验装置检修后必须重新测量，B值的测量方法见附录B(标准的附录)。试验装置的水压泵是单缸单作用泵时，泵在停止状态下应能从泵的外部判明和调整柱塞的行程位置。
4．9 试验装置中的承压管道必须固定。新试验装置或检修后的试验装置必须进行水压试验，以确保承压管道有足够的强度与良好的密封，试验压力应等于试验装置最高工作压力的2倍。
4．10 试验装置上应采用时间继电器控制保压时间。
4．11 试验装置连同受试瓶必须具备可靠的安全防护设施。
5 检测仪表及称量衡器
5．1 压力测量仪表
5．1．1 试验装置上至少应在两点各安装一只能同时正确显示试验压力的电接点压力测量仪表，其量程宜是受试瓶试验压力的2～3倍，用于读取试验压力的压力测量仪表之精度级别必须不低于1．5级。该压力测量仪表的定期检验周期不得超过一个月。
5．1．2 为了便于校验显示试验压力用的压力测量仪表，必须在试验装置上安装精密压力测量仪表，其精度级别不得低于0．4级，其量程不宜超过受试瓶试验压力的2倍。在每天开始试验第一只气瓶时或发现压力测量仪表的指示异常时，应用精密压力测量仪表进行校验。试验装置正常运行时，必须关严通往精密压力测量仪表的阀门。精密压力狈0量仪表本身的定期检验按有关规定执行。
5．2 温度测量仪表
用于测量试验用水温度和环境温度的温度测量仪表，其最小刻度值应不大于1℃。温度测量仪表的定期检验周期为二年。
5．3 量管
5．3．1 外测法试验装置中使用的量管，其测量受试瓶容积全变形值的量程段上刻度值的相对误差或内测法试验装置中使用的量管，在其测量受试瓶总压入水量的量程段上刻度值的相对误差应不大于±1％，其最小刻度值应与这一误差要求相适应。
5．3．2 量管在测量受试瓶容积残余变形值的量程段上刻度值相对误差应不大于±1％，其最小刻度值应不大于0．1mL；对大于100mL的气瓶，其最大刻度值可适当增大。
5．4 称量衡器
用于称量受试瓶质量的衡器，其最大称量应是常用称量值的1．5～3．0倍，其允许误差应符合JJGl4第17条“中准确度”的要求，校验周期应不超过三个月。
6 试验用水
6．1 水质
6．1．1 试验用水必须是洁净的淡水。
6．1．2 受试瓶是含铬合金钢气瓶时，试验用水中氯离子含量应不大于25×10-6。
6．1．3 受试瓶用于充装氧或其他强氧化性介质时，注入或压人受试瓶中的试验用水严禁受到油脂的污染。
6．2 水温
6．2．1 试验用水的温度不得低于5℃。
6．2．2 试验用水的温度与环境温度之差不宜大于5℃。
6．2．3 对于外测法试验，试验前后受试瓶内水温的变化及受试瓶内外水温之差均应不大于2℃。
6．2．4 对于内测法试验，待试瓶内的水温与试验时即将压人到受试瓶内的水温之差应不大于2℃。
6．3 供水方式
6．3．1 在设有试验装置的室内必须设置盛装试验用水的水槽，水槽的盛水量应与日检气瓶量相适应。水槽内充入新水后必须敞口放置24h，方可用于水压试验。
6．3．2 试验用水应能稳定连续供给。
7 待试瓶
7．1 待试瓶必须是除水压试验外按有关标准检验合格的气瓶。
7．2 待试瓶外表面应清洁，瓶内残留物应除掉，瓶体上可拆附件必须拆卸掉。
7．3 对于定期检验的待试瓶，用水槽中的试验用水将其注满后应在试验装置的室内静置8h以上。
7．4 对于内侧法试验和耐压试验，待试瓶的外表面应擦干。
7．5 待试瓶试验前宜用木槌轻击待试瓶瓶体，排尽附着于瓶内壁的气泡，并用水补满。
8 试验条件
8．1 试验压力
必须按待试瓶上标记的试验压力或按待试瓶上标记的公称工作压力依照有关标准的规定确定待试瓶的试验压力。
8．2 试验温度
必须在临试验前测出待试瓶内试验用水的温度，将其作为试验温度。
8．3 试验压力下的保压时间
受试瓶在试验压力下的保压时间必须符合有关标准的规定，但不得小于30s。
9 试验装置流程、操作步骤和试验结果的记录
9．1 耐压试验
本方法仅对受试瓶进行耐压试验而不测量其容积变形。对于受试瓶，当其充装介质相同且试验压力相同时，允许对多只受试瓶同时进行试验。
9．1．1 试验装置流程
试验装置流程见图1。
9．1．2 操作步骤
9．1．2．1 记录待试瓶的有关数据
将待试瓶上标记的出厂编号、公称工作压力、试验压力、气瓶质量、气瓶容积等记入记录。对于定期检验的气瓶，还应将待试瓶的制造国别、制造厂代号、出厂日期、气瓶所属单位名称记入记录。
测量并记录试验温度。
9．1．2．2 安装受试瓶
用专用接头R1～Rn将受试瓶I1～In联接到试验装置上。
9．1．2．3 排气
在阀F0、ET关闭的状态下开启其余阀门，使试验用水注入试验装置并排放试验装置中的空气，必要时开启水压泵J加速空气的排放。当有水从阀E1′～En′流出能确认空气已排尽时，依次关阀E1′～En′。
9．1．2．4 检漏
启动或继续开动水压泵J，当压力测量仪表Kc和K1～Kn的示值升到受试瓶的公称工作压力时，停止水压泵J，关闭阀E后检查是否有泄漏。
若发现某只受试瓶瓶体泄漏，则关闭相应的进水阀和开启相应的卸压阀(例如受试瓶I2瓶体泄漏时，应关闭阀E2和开启阀E2′)，中止该受试瓶的试验。在该瓶体上做出泄漏标记，将泄漏情况记入记录。
9．1．2．5 升压
在无泄漏的情况下开启阀E，启动水压泵J，当压力测量仪表Kc和K1～Kn的示值升到受试瓶I1～In的试验压力时(已中止试验的受试瓶除外)，停止水压泵J，关闭阀E和E1～En。
9．1．2．6 保压
从关闭好阀E起开始保压计时，仔细观察压力测量仪表K1～Kn的示值是否下降，若发现某只受试瓶出现瓶体异常，则应记入记录。
9．1．2．7 卸压
达到规定的保压时间后，开启阀E1′～En′并卸掉压力。
9．1．2．8 检查受试瓶
检查受试瓶I1～In(已中止试验者除外)的瓶体是否有泄漏现象或发生了可见变形，若有则应记入记录。
9．1．2．9 拆卸受试瓶
从试验装置上卸下受试瓶，从受试瓶上卸下专用接头。
9．1．3 试验结果的记录
在试验记录中必须记载下列内容：
a)试验日期；
b)实际试验压力；
c)实测试验温度；
d)实际保压时间；
e)发生过何种瓶体异常现象；
f)试验者签字；
9．2外测法试验
本方法是对受试瓶进行耐压试验的同时从受热瓶外侧测量其容积残余变形率。为测量容积残余变形率，所用的试验装置有活动量管型、固定量管型和称量型三种类型。本条以典型的活动量管型试验装置为例，对外测法试验的试验装置流程、操作步骤和试验结果记录的内容做出规定。
9．2．1 试验装置流程
试验装置的流程见图2。
9．2．2 操作步骤
9．2．2．1 记录待试瓶的有关数据(同9．1．2．1)
测量并记录试验温度。
9．2．2．2 安装受试瓶
将与水套盖L匹配的专用接头只旋紧在受试瓶I上，吊起受试瓶并将其悬入水套U，将
水套盖乙紧固在水套U上，利用活接头S将受试瓶I与承压管道紧密联接。
9．2．2．3 排气
开启阀F′和FA使试验用水注入水套U，当水套内的空气排净后关闭阀FA，待量管内的水面对准支架的“水准线”时关闭阀F′；开启阀E和EA，启动水压泵J，排尽承压管道内的空气后停止水压泵J，关闭阀EA。
9．2．2．4 静置
读取量管内水面处的刻度值。静置30s后观察量管内的水面高度是否有飘移，若水面高度无飘移则可转入下步操作。否则重复本步操作。
9．2．2．5 量管零位调整
沿支架G调整量管位置，使量管H上的“0”刻度线对准支架G上的水准线，利用阀F′和FA的开启或关闭调整量管内水面的高度，使水面对准“0”刻度线。
9．2．2．6 检漏
启动水压泵J，当压力测量仪表Kc和K的示值升到受试瓶I的公称工作压力时，停止水压泵J，关闭阀E后检查是否有泄漏。
若发现量管内的水面不断上升或压力测量仪表K的示值下降，则表示有泄漏，应开启阀EA，卸掉压力，从水套U中取出受试瓶I。若判明受试瓶瓶体泄漏，则应记入记录并中止该受试瓶的试验。
9．2．2．7 升压
在确认无泄漏的情况下开启阀E，重新启动水压泵J。当压力测量仪表Kc和K的示值升到受试瓶I的试验压力时，停止水压泵J，关闭阀E。
9．2．2．8 保压
从关闭好阀E起开始保压计时。
达到规定的保压时间后，沿支架下移量管H，使管内水面对准“水准线”，渎取并记录量管H内水面处的刻度值，此值即受试瓶I的容积全变形值△V。
保压期间内若压力测量仪表K的示值下降，则应记入记录并中止该受试瓶的试验。
9．2．2．9 卸压
开启阀EA缓慢卸压，当压力测量仪表的示值到达零后，沿支架G上移量管H，使量管内水面对准“水准线”，读取并记录量管H内水面处的刻度值，此值就是受试瓶I的容积残余变形值△V′。
9．2．2．10 拆卸受试瓶
从试验装。置上卸下受试瓶I，从受试瓶I卸下专用接头R。
9．2．3 计算
受试瓶的容积残余变形率按式(1)计算：
………………………………………(1)
式中：——受试瓶的容积的残余变形率，％；
△V′——受试瓶的容积残余变形值，mL；
△V——受试瓶容积全变形值，mL。
9．2．4 试验结果的记录
在试验记录中必须记载下列内容：
a)试验日期；
b)实际试验压力；
c)实测试验温度；
d)实际保压时间；
e)容积全变形值；
f)容积残余变形值；
g)容积残余变形率；
h)发生过何种瓶体异常现象；
i)试验者签字。
9．3 内测法试验
本方法是对受试瓶进行耐压试验的同时从受试瓶内侧测量其容积残余变形率。
9．3．1 试验装置流程
试验装置的流程见图3。
9．3．2 操作步骤
9．3．2．1 记录待试瓶的有关数据
测量待试瓶试前实际容积，其他记录要求与9．1．2．1相同。
9．3．2．2 安装受试瓶
用专用接头R将受试瓶I联接到试验装置上。
9．3．2．3 排气
在阀ET和Fo关闭的状态下，经阀F向量管H内注水。当有水由阀EA流出时，关闭F和Eo，开动水压泵J，利用阀F控制量管内水面的高度。当有水从阀EA流出确认空气已经排尽时，关闭阀EA。
9．3．2．4 检漏
继续开动水压泵Jo当压力测量仪表Kc和K的示值升到受试瓶I的公称工作压力时，停止水压泵，关闭阀E进行检漏。
9．3．2．5 检验排气效果
在确认无泄漏的情况下，开启阀E，利用Eo缓慢卸压直到压力测量仪表K和Kc的示值到达“零”在卸压过程中必须仔细观察量管H内是否有气泡浮出。若有气泡浮出时，应按9．3．2．3重新排气；若无气泡浮出则可转入下步操作。
9．3．2．6 升压
使用单缸单作用水压泵时，调整柱塞行位到“后止点”的位置。
关闭阀Eo，利用F和Fo的开启或关闭调节量管内的水面对准量管H和“0”刻度线。开动水压泵J，当压力测量仪表Kc和K的示值达到受试瓶I的试验压力时，停止水压泵J，关闭阀E。
9．3．2．7 保压
从关闭好阀E时开始保压、计时。
使用单缸单作用水压泵时，调整柱塞行位到“后止点”的位置。
在保压期间内应注意观察压力测量仪表K示值是否下降，若有示值下降现象应记入记录。达到规定的保压时间后读取并记录量管H水面处刻度值，此值即是受试瓶I的总压入水量A。
9．3．2．8 卸压
开启阀E，利用阀Eo缓慢卸压。当压力测量仪表K的示值回到“零”后读取并记录量管H内水面处的刻度值，此值就是受试瓶I的容积残余变形值△V′。在卸压过程中应仔细观察量管H中是否有气泡浮出，若有气泡浮出则本次试验无效。记录气泡浮出现象并中止该受试瓶的试验。
9．3．2．9 卸下受试瓶
从试验装置上卸下受试瓶I，从受试瓶上卸下专用接头R。
9．3．3 计算
按9．2．3规定的方法计算受试瓶I的容积残余变形率。但式(1)中的△V按式(2)计算：
………………………… (2)
式中：A——受试瓶在实际试验压力下的总压入水量，mL；
B——承压管道在受试瓶实际试验压力下的压入水量，mL；
V——受试瓶试前的实际容积，mL；
Ph——受试瓶的实际试验压力，MPa；
——在试验温度和受试瓶实际试验压力下水的平均压缩系数[见附录C(标准的附录)]，1／MPa。
9．3．4 试验结果的记录
在试验记录中必须记载下列内容：
a)试验日期；
b)受试瓶试验前的实际容积；
c)实测试验温度；
d)实际试验压力；
e)实际保压时间；
f)受试瓶在试验压力下的总压入水量；
g)承压管道在受试瓶试验压力下的压入水量；
h)容积全变形值；
i)容积残余变形值；
j)容积残余变形率；
k)发生过何种瓶体异常现象；
l)试验者签字。
10 计算数值修约规则
本标准中式(1)、式(2)及附录A中式(A1)的计算结果按下述规则进行修约。
按四舍五入的规则修约到一位小数；但当第二位小数是“5”且其后的数字为“0”时，若“5”左面的小数为奇数，则进“1”，若为偶数时，则舍去。
例 12．34应修约成12．3；12．354应修约成12．4；
12．35应修约成12。4；12．45应修约成12．4。
11 试验中的注意事项
11．1 安装压力测量仪表时，应注意排净压力测量仪表及其接管内的空气。
11．2 水压试验前必须拆除防震圈，放松夹紧气瓶用的夹具。
11．3 在升压过程中若发现升压速度明显增快或减慢的现象时，应立即停止水压泵，寻找升压速度异常的原因并予以处置。
11．4 受试瓶内的压力超过公称工作压力后，不得使受试瓶受到冲击或碰撞。
11．5 压力测量仪表的示值未降为“零”时，严禁拆卸承压管道上的一切承压件和拆装受试瓶，严禁旋紧承压管道上的接头。
11．6 卸压时必须使压力缓慢下降。
11．7 一般情况下试验装置应按待试瓶的充装介质分类使用或专用。如用同一试验装置试验充装介质不同的待试瓶时，应注意待试瓶内未除净的残留物可能彼此产生影响，必要时应更换试验用水。
11．8 若发现试前准备或试验过程中某一环节有失误，而可能影响试验结果的正确性时，则该次试验无效。对于试验无效的受试瓶若试验中已将压力升到受试瓶试验压力的90％以上时，应将试验压力提高0．7MPa，或提高至原试验压力的1．1倍(取两者中的小值)，重新进行试验；如需计算容积全变形及容积残余变形率，应按提高后的压力进行计算。
附录A
(标准的附录)
外测法试验装置的校验
本附录适用于外测法试验装置的校验。
A1 供校验试验装置的标准瓶必须附有容积全变形值—压力曲线或对照表。标准瓶的公称容积应与受试瓶的公称容积相等或接近。
A2 凡遇到下列情形之一时均应校验试验装置：
a)试验装置的停用时间大于2h并欲重新使用时；
b)受试瓶的试验压力改变时；
c)受试瓶的公称容积改变时；
d)对试验装置的运行状态有疑问时；
e)试验装置检修后准备投入使用时。
A3 用标准瓶校验试验装置时的校验压力应等于待试瓶的试验压力，但不得高于标准瓶的最高工作压力。
A4 校验压力下的保压时间为30s。
A5 校验试验装置时以标准瓶替代受试瓶，按9．2．2中规定的操作步骤进行试验装置的校验。但在执行9．2．2．1时必须记录标准瓶的代号或标准瓶的公称容积。
A6 按式(A1)计算全变形容积相对误差：
…………………………………(A1，
式中：——全变形容积相对误差，％；
△V——在校验压力下标准瓶的实测容积全变形值，mL；
△VB——在校验压力下标准瓶的标准容积全变形值(由标准瓶所附容积全变形值—压力曲线或对照表给出)，mL。
计算的结果应按标准条文第10条款的规定舍人到小数点后第1位。将舍人后的值记入记录。
A7 校验结果应顺次记录在受试瓶的试验记录中。对试验装置的每次校验，其结果在记录表中均占一行。校验结果的记录必须记载下列内容：
a)校验日期(记入试验日期栏内)；
b)校验温度(记入试验温度栏内)；
c)校验压力(记入试验压力栏内)。
d)容积全变形值；
e)容积残余变形值；
f)全变形容积相对误差(记入发生过何种瓶体异常现象栏内)；
g)校验者签字(签于试验者签字栏内)。
A8 同时符合下列要求的试验装置可以用于待试瓶的水压试验：
a)全变形容积相对误差不大于±1％；
b)标准瓶在校验压力下实测容积残余变形值为零。
A9 使用标准瓶校验试验装置的注意事项如下：
a)标准瓶充水后必须注意防冻；
b)标准瓶充水放置时应注意防止腐蚀；
c)标准瓶长期不用时，应倒净试验用水并进行内腔干燥处理后保存；
d)为避免标准瓶被磨损，宜将标准瓶放置在软质地面上，搬运标准瓶时不得在硬质地面上拖行；
e)为保护标准瓶瓶口螺纹，与试验装置联接的专用接头不宜经常装卸；
f)标准瓶外表面上的漆色和字样要易于与待试瓶相区别；
g)应保护好标准瓶外表面的涂漆；
h)经反复校验试验装置均达不到A8的要求而又找不到试验装置本身的缺陷时，应检验标准瓶是否合格或更换另一只合格的标准瓶对试验装置进行校验。
附录B
(标准的附录)
B值测定方法
B1 准备
B1．1 将内测法试验装置按图B1联接。
B1．2 将测定月值专用气瓶I注满水，在装有试压装置的室内静置8h以上。
B1．3 注满水的气瓶在静置期间，每隔一段时间用木槌或胶槌自下而上轻击瓶壁，使附于内壁的气泡浮出。每次轻击气瓶后，如瓶内水面下降，则应从试压装置的供水槽取水补入气瓶。
B2 排气
B2．1 卸掉精密压力表KT，开启阀E、Eo、ET、EA，通过阀F向试验系统注水，直至阀ET、EA及接阀EB的管头有水流出时，关闭阀EA、ET和F。
B2．2 将阀EB装到专用瓶I上并与试验管头连接，关闭阀Eo，向量管H内注水；然后按标准条文9．3．2．3的试验程序反复置换全系统的气泡，直至量管H回水无气泡出现时为止。
B2．3 将量管内的水注至刻度“0”之后，按标准条文9．3．2．6中的程序升压至受试瓶的试验压力，然后保压；在保压期间，如果压力不下降，则关闭阀ER。
B3 测定B值
向量程为50mL到100mL的滴定管H1中注水至刻度“50”mL处，然后缓慢开启阀EA，将弯管中流出的水放入滴定管中，待弯管中无水流出时，关闭阀EA；开启阀EB、Eo泄压，并记录滴定管H1中水平面处的刻度值，然后用“50”减该刻度值，其差数即为B值。
Ⅸ 库仑法或体积法应使用哪种方法
通常可以说，必须根据要测量的样品中的水分选择方法：
库仑法是适合于与样品低的水含量（10微克 ~ 100毫克）
体积法是适合于与样品较高的水含量（0.1 ~ 500毫克）。
库仑法卡尔费休水分滴定仪（也称微量水分测定仪）
库仑法卡尔费休水分滴定仪主要用于分析的样品具有低的水含量：库仑法可以测量样品中10微克的范围内的水含量， 100毫克用0.1微克H的分辨率2O样品的测量，这包含大量水需要大量时间，并且可能超过卡尔费休试剂的容量。正常卡尔费休滴定仪滴定可以约2毫克的2每分钟。设有一个加速电解其允许滴定高达2.5毫克 2每分钟。
与体积卡尔费休水分滴定仪相比，库仑法卡尔费休水分滴定仪具有一个决定性的优势：无需确定滴定度。库仑法是绝对方法，电荷量和碘产生量之间存在严格的定量关系。
体积法卡尔费休水分滴定仪
用体积法卡尔费休水分滴定仪可以测量到0.1 ~ 500 mg的水。应根据样品中的水分选择卡尔费休试剂。卡尔费休试剂具有不同的水当量（或滴定度）。水当量（WE）是可以用1 mL试剂滴定的以mg为单位的水量：
WE =水的重量（毫克）/试剂的消耗量（毫升）
市售的卡尔费休试剂的水当量范围为2 ~ 6 mg H 2 O / mL
卡尔费休试剂的确切水当量（或滴定度）随时间变化。因此必须定期确定。为此通常使用经过认证的水标准。可以用纯净水确定水当量，但这需要大量经验来避免称重和操作错误，因为确定所需的水量极少（卡尔费休仅需要10 ~ 15毫克水用水当量为2的试剂。
混合法卡尔费休水分滴定仪
使用混合法卡尔费休水分滴定仪可以测量水含量在10μg ~ 500 mg之间的样品。仪器自动检测滴定池中的水分浓度，并始终采用最合适的程序进行滴定：
如果滴定池中的初始水浓度高于一定水平（“变化水平电势”），则滴定仪将同时运行两种方法（以体积和库仑法）同时添加碘。一旦水浓度低于变化水平电势，就停止添加卡尔费休试剂，并通过电量分析法完成滴定。
如果滴定池中的初始水浓度低于变化水平电势，则将用电量法进行整个滴定。
如上所述，卡尔费休试剂的确切水当量随时间变化，因此必须定期确定。混合法卡尔费休水分滴定仪可以完全自动执行此类水当量测定，而无需任何水标准：
滴定仪可精确计量一定量的卡尔费休试剂。
仪器通过库仑反滴定法（绝对方法，参见上文）确定试剂中所含的碘量。
该过程将自动重复几次。如果得出的结果的相对标准偏差不超过某个值（通常为1％），则仅接受并存储确定的因子。
回复者：华天电力
Ⅹ 测定食品中水分通常有几种方法它们的适用范围有哪些
如果是在线加测，在线测定被定义为生长线上实时的检测。主要的方法有两种：近红外测量法和微波测量法。其原理都是利用电磁波同水分之间的能量转换关系来进行测量的方法。德国默斯测MOSYE，专业从事水分在线测量。