含量低的金属杂质分布的测量方法

1. 含量测定和杂质测定专属性试验的区别

其实没有什么区别的。
专属性试验：是指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映分析方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力;是方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。
其实就是说，看看这个实验会不会被干扰的意思。

那么含量的专属性试验就很简单了。第一是保证空白溶剂对主峰没干扰，第二是用对照品标定一下主成分的保留时间。如果你测定的物质有辅料峰，那么把空白辅料也进一针，表示对主成分没有干扰就可以了。
杂质的专属性也是一样的意思。要把各个杂质分别进样，标定一下保留时间。保证杂质之间是可以分开的，而且各个杂质都不会影响主成分检出。
另外有一点，就是破坏性试验，也算是专属性试验中的内容。也就是供试品用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化的方法进行破坏，比较破坏前后检出的杂质个数和量。这部分内容是含量中没有的。算是不一样的地方吧。

2. 含量和有关物质方法学验证都要做线性么

化学物质量控制分析方法验证技术指导原则

一、概述

保证品安全、有效、质量可控是品研发和评价应遵循的基本原则，其中，对品进行质量控制是保证品安全有效的基础和前提。为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来控制品质量，也就是说要对物进行多个项目测试，来全面考察品质量。一般地，每一测试项目可选用不同的分析方法，为使测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的要求，这就是通常所说的对方法进行验证。 方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制品的内在质量。

从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。

方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。

只有经过验证的分析方法才能用于控制品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是物研究过程中的重要内容。

二、方法验证的一般原则

原则上每个检测项目采用的分析方法，均需要进行方法验证。

方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。

同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。例如，采用高效液相色谱法用于制剂的鉴别和杂质定量试验应进行不同要求的方法验证，前者重点要求验证专属性，而后者重点要求验证专属性、准确度、定量限。

三、方法验证涉及的三个主要方面

（一）需要验证的检测项目

鉴别、

杂质检查

定量测定（含量测定、溶出度、释放度等）、

其他特定检测项目 （分子量及分子量分布、生物活性等）

鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其它物质，用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性。

杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如有机杂质、无机杂质等。杂质检查可分为限度试验和定量试验两种情况。用于限度试验的分析方法验证侧重专属性和检测限。

用于定量试验的分析方法验证强调专属性、准确度和定量限。

定量测定包括含量测定、制剂的溶出度测定等，由于此类项目对准确性要求较高，故所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性。

其他特定检测项目包括粒径分布、旋光度、分子量分布、生物活性等，由于这些检测项目的要求与鉴别、杂质检查、定量测定等有所不同，对于这些项目的分析方法验证应有不同的要求。

（二）分析方法

分析方法是为完成上述各检测项目而设定和建立的测试方法。

分析方法原理

仪器及仪器参数

试剂

系统适用性试验

供试品溶液制备

对照品溶液制备

测定

计算及测试结果的报告等

测试方法

化学分析方法

仪器分析方法

这些方法各有特点，同一测试方法可用于不同的检测项目，但验证内容可不相

（三）验证内容

验证内容：

方法的专属性

线性

范围

准确度

精密度

检测限

定量限

耐用性

系统适用性等

四、方法验证的具体内容

（一）专属性

专属性系指在其他成分（如杂质、降解物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能够正确鉴定、检出被分析物质的特性。

通常，鉴别、杂质检查、含量测定方法中均应考察其专属性。如采用的方法不够专属，应采用多个方法予以补充。

1、鉴别反应

鉴别试验应确证被分析物符合其特征。

专属性试验要求证明能与可能共存的物质或结构相似化合物区分，需确证含被分析物的供试品呈正反应，而不含被测成分的阴性对照呈负反应，结构相似或组分中的有关化合物也应呈负反应。

2、杂质检查

作为纯度检查，所采用的分析方法应确保可检出被分析物中杂质的含量，如有关物质、重金属、有机溶剂等。因此杂质检查要求分析方法有一定的专属性。

在杂质可获得的情况下，可向供试品中加入一定量的杂质，证明杂质与共存物质能得到分离和检出，并具适当的准确度与精密度。

在杂质或降解产物不能获得的情况下，专属性可通过与另一种已证明合理但分离或检测原理不同、或具较强分辨能力的方法进行结果比较来确定。或将供试品用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化的方法进行破坏（制剂应考虑辅料的影响），比较破坏前后检出的杂质个数和量。必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行色谱峰纯度检查。

3、含量测定

含量测定目的是得到供试品中被分析物的含量或效价的准确结果。 在杂质可获得的情况下，对于主成分含量测定可在供试品中加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并与未加杂质和辅料的供试品比较测定结果。

在杂质或降解产物不能获得的情况下，可采用另一个经验证了的或典方法进行比较，对比两种方法测定的结果。

也可采用破坏性试验（强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化），得到含有杂质或降解产物的试样，用两种方法进行含量测定，比较测定结果。

必要时进行色谱峰纯度检查，证明含量测定成分的色谱峰中不包含其他成分。

（二）线性

线性系指在设计的测定范围内，检测结果与供试品中被分析物的浓度（量）直接呈线性关系的程度。 线性是定量测定的基础，涉及定量测定的项目，如杂质定量试验和含量测定均需要验证线性。 应在设计的测定范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列被测物质浓度系列进行测定，至少制备5个浓度。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，用最小二乘法进行线性回归。 必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算，并说明依据。

（三）范围

范围系指能够达到一定的准确度、精密度和线性，测试方法适用的试样中被分析物高低限浓度或量的区间。 范围是规定值，在试验研究开始前应确定验证的范围和试验方法。

可以采用符合要求的原料配制成不同的浓度，按照相应的测定方法进行试验。 范围通常用与分析方法的测试结果相同的单位（如百分浓度）表达。涉及到定量测定的检测项目均需要对范围进行验证，如含量测定、含量均匀度、溶出度或释放度、杂质定量试验等。

范围应根据剂型和（或）检测项目的要求确定。

1、含量测定 范围应为测试浓度的80％～100％或更宽。

2、制剂含量均匀度 范围应为测试浓度的70％～130％。根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，必要时，范围可适当放宽。

3、溶出度或释放度 对于溶出度，范围应为限度的±20％；如规定限度范围，则应为下限的-20％至上限的+20％。 对于释放度，如规定限度范围为，从1小时后为20％至24小时后为90％，则验证范围应为0～110％。

4、杂质 杂质测定时，范围应根据初步实测结果，拟订出规定限度的±20％。如果含量测定与杂质检查同时测定，用面积归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。

（四）准确度

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

1、含量测定

原料可用已知纯度的对照品或符合要求的原料进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，必要时，与另一个已建立准确度的方法比较结果。

2、杂质定量试验

杂质的定量试验可向原料或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子，可在线测定杂质的相关数据，如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱，当杂质的光谱与主成分的光谱相似，则可采用原料的响应因子近似计算杂质含量（自身对照法）。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。

（五）精密度

精密度系指在规定的测试条件下，同一均质供试品，经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度（离散程度）。

精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。取样测定次数应至少6次。

精密度可以从三个层次考察：

重复性

中间精密度

重现性

1、重复性

重复性系指在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。 重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100％的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。

2、中间精密度

中间精密度系指在同一实验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析人员、仪器设备、测定结果的精密度。 验证设计方案中的变动因素一般为日期、分析人员、设备。

3、重现性

指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。 当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。

（六）检测限

检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。 该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂质限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。

六、对方法验证的评价

（一）有关方法验证评价的一般考虑

总体上，方法验证应围绕验证目的和一般原则来进行，方法验证内容的选择和试验设计方案应系统、合理，验证过程应规范严谨。 并非每个检测项目的分析方法都需进行所有内容的验证，但同时也要注意验证内容应充分，足以证明采用的分析方法的合理性。如杂质限度试验一般需要验证专属性和检测限，而对于精密度、线性、定量限等涉及定量测定的项目，则一般不需要进行验证。

（二）方法验证的整体性和系统性

方法验证内容之间相互关联，是一个整体。因此不论从研发角度还是评价角度，方法验证均注重整体性和系统性。 例如，对于鉴别项目所需要的专属性，一般一种分析方法不太可能完全鉴别被分析物，此时采用两种或两种以上分析方法可加强鉴别项目的整体专属性。在方法验证内容之间也存在较多的关联性，可以相互补充。如原料含量测定采用容量分析法时，由于方法本身原因，专属性略差，但假如在杂质检测时采用了专属性较强的色谱法，则一般认为整个检测方法也具有较强的专属性。

总之，由于实际情况较复杂，在方法验证过程中，不提倡教条地去进行方法验证。
此外，越来越多的新方法不断被用于质量控制中，对于这些方法如何进行验证需要具体情况具体分析，而不能照搬指导原则。

3. 高纯度金属主成分含量加杂质含量大于100%,怎么判断其何不合格

化学试剂的纯度目前在我国划分为以下内容：国标试剂：该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测基准试剂（JZ，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。优 级纯（GR，Guaranteed Reagent 绿标签）（一级品）： 主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。分析纯（AR，Analytical Reagent 红标签）（二级品）： 主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。化学纯（CP，蓝标签）（三级品）： 主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。实验纯（LR，黄标签）： 主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。教学试剂（暂无标签）：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。指定级 （ZD），该类试剂是按照用户要求的质量控制指标，为特定用户订做的化学试剂。高纯试剂（EP）：包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。 此类试剂质量注重的是：在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差，对成分分析或含量分析干扰的杂质含量，但对主含量不做很高要求。色谱纯（GC）：气相色谱分析专用。 质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。色谱纯（LC）：液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高指示剂（ID）：配制指示溶液用。 质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。生化试剂（BR）：配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成生物染色剂（BS）：配制微生物标本染色液。 质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成光谱纯（SP）：用于光谱分析。 分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品电子纯（MOS）：适用于电子产品生产中，电性杂质含量极低。当量试剂（3N、4N、5N）：主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。电泳试剂：质量指标注重电性杂质含量控制。此外，还有特种试剂，生产量极小，几乎是按需定产，此类试剂其数量和质量一般为用户 所指定。纯度-- 色彩学纯度是说明色质的名称，也称饱和度或彩度、鲜度。色彩的纯度强弱，是指色相感觉明确或含糊、鲜艳或混浊的程度。高纯度色相加白或黑，可以提高或减弱其明度，但都会降低它们的纯度。如加入中性灰色，也会降低色相纯度。在绘画中，大都是用两个或两个以上不同色相的颜料调合的复色。根据色环的色彩排列，相邻色相混合，纯度基本不变(如红黄相混合所得的橙色)。对比色相混合，最易降低纯度，以至成为灰暗色彩。色彩的纯度变化，可以产生丰富的强弱不同的色相，而且使色彩产生韵味与美感。

4. 请问现在怎么鉴别金属（如金银首饰）的成分和含量，有没有什么仪器可以快速检测出结果的吗

金属检测仪应用电磁感原理来探测金属。所有金属包括铁和非铁都有很高的探测灵敏度。铁磁类金属进入探测区域将影响探测区域的磁力线分布，进而影响了固定范围的磁通。非铁磁类金属进入探测区域将产生涡流效应，也会使探测区域的磁场分布发生变化
方式
1.功能来划分：
1）全金属检测仪：可以检测到铁、不锈钢、铜、铝等所有金属。检测精度和灵敏度都比较高，稳定可靠。
2）铁金属检测仪：只能检测到铁质金属，俗称检针机。检测精度和灵敏度较低，容易干扰。
3）铝箔金属检测仪：也仅能检测到铁质金属，但是检测带铝箔包装的产品时，其检测精度和灵敏度仍然较高。
2. 按用途来划分：
1）手持金属检测仪：
A.最早应用于机场，车间，码头，传扬，场馆的公共安检，
B.工业上主要用于防止企业含量有金属万分的产品流失，
C.最近几年在中国市场也应用在各种考试当要，防止考生作弊。比如高考，研究生考试，公务员考试等。
2）地下金属检测仪：
A.最早应用在军事中的扫雷，
B.考古中探测文物，探险中的探宝。
C.现在地下金属检测仪主要用于金属材料的探测，目前全国拥有一支使用地下金属检测仪探测，挖掘废旧金属的探测大军。
3）输送式金属检测仪：主要用于检测体积比较小的产品，以及小型袋装，箱装工业产品，可以连接生产线，并实现联动。是目前国内应用最多的一类产品。
4）下落式金属检测仪：主要用于检测粉状，小颗粒颗粒状产品。主要用于塑料，橡胶行业
5）管道式金属检测仪：主要用于检测糊状，密封管道的流水线上。方便检测剔除管道中的金属杂质,主要用于如药片、胶囊及颗粒状（塑料粒子等）、粉末状物品的检测。
6）真空输送式金属检测仪：生产要求比较高的真空生产线上。这类产品对使用环境要求比较高。主要用于化工行业。
7）压力输送式金属检测仪：主要用于压力输送流水线，对污染要求比较高的产品.比如酱油，食用油的生产企业。液态或粘稠状物品在罐装或封装前检测，可以有效提高检测精度。
8)平板式金属检测仪:用于检测片状，丝状等比较薄的产品，价格比较便宜，合适小型企业使用
分体式
分体式金属探测仪主要是采用了上下两部分可以分开，方便客户安装使用。但是存在一个问题就是分开后传感器需要再次组装，常规分体的再次组装后需要调整。

分体式金属检测仪需要调试
为了客户使用方便，设计的分体式传感器可以免调试，这张传感器具有很好的易使用和免维护的特点。可以参看如下图片。

分体金属检测仪免维护
一体式
目前市场上最常见的金属检出设备为通道式金属检测仪，检测器的通道呈方形，一般都配以输送带机构，带有自动剔除装置，或者提供报警信号。输送带上的物品经过检测器时，一旦有金属其就自动剔除或停止输送。主要针对成品和半成品的在线检测，提供出货前的最终检查。比如：袋装物料、盒装产品等。

一体式金属检测仪
落体式
落体式金属检测仪一般都带有自动剔除装置，所以习惯称呼落体式金属检测仪，或者金属检测仪。
金属检测仪对产品的包装要求是不能含有金属、但是考虑到密封性、避光性等较高的要求，必须采用金属复合膜进行包装。金属复合膜其本身就是金属，所以用通道式金属检测仪的话，检测灵敏度就会有大的偏差，甚至无法检测。鉴于上述原因，可以选择在包装前进行检测。落体式金属检测仪就是针对上述情况而被开发出来的，主要用于如药片、胶囊及颗粒状（塑料粒子等）、粉末状物品的检测。当这些物品下落通过落体式金属检测仪时，一旦检测到金属杂质，系统即刻启动分离机构排除可疑物品。具有安装简单、灵敏度高、维修方便，效率高、稳定可靠等特点。
管道式
一般的金属检测仪都无法完整监控流体产品的整个生产过程，比如火腿肠的肉酱、口香糖胶、口服液等，实时在线剔除金属杂质，确保产品安全输送到下道工序。一般情况下这些产品的都是以金属封装的，变成成品以后一般都无法用金属检测仪来检测。另外，液态或粘稠状物品在罐装或封装前检测，可以有效提高检测精度。
无论是食品、医药和橡胶工业，还是纺织、造纸、矿石和回收工业，我们都可以提供满足其要求的金属检测仪或分离器。除上述的通道式、落体式和管道式三种主意形式以外，还有适合风送真空输送的管道式、平板式等。
平板式
通常用于检测厚度比较薄，但是宽度和长度比较大的产品，比如纺织布、挤出的片材。其首要目的是保护下游设备，比如切割刀具、压延系统等；同时，提高产品品质。
金属检测仪和分离器通常不受安装方向的影响，可以水平、垂直和斜置安装，几乎可以安装到生产过程的任何一个位置。
最先进的DSP处理芯片，超高灵敏度；
智能液晶显示功能，智能操作系统，功能更强大；
较强的稳定性，超强的抗干扰能力和适应能力；
符合HACCP体系，QS体系和ISO体系相关技术指标；
双路信号探测电路合并技术，准确探测铁与非铁金属杂质；
双路信号显示功能；会根据金属大小显示不同的感应强度；
输送带及托板采用符合美国“FDA”标准的白色无毒材料；
IP65的防水等级，适应于潮湿、高温及低温工作环境；
采用无极调速马达，输送带速度随意调；
简便的可拆卸式机架，方便清洗；
可先剔除装置，方便快捷；
全不锈钢材质，美观大方；
金属探测器技术参数：
探测方式：电感应
报警方式：声光报警
额定功率120W
重量约200kg
输送带速度：定速或变速
感应度调节铁金属和非铁金属独立调节（1-63）
使用电源：120V / 1 Ph / 60 Hz.
探测灵敏度：Feφ3.0mm SUS φ4.5mm Non-Fe φ3.0mm
探测口径：508mm（宽）X 406mm（高）
马达：有开/关的按钮
外型尺寸：2440mm(L)×850mm(W) ×800mm(H)
希望可以帮到您（北京樽祥科技有限责任公司）

5. 任务钴产品中杂质元素的测定

——原子发射光谱法

任务描述

钴产品中杂质元素的测定，单项分析方法有光度分析法和仪器分析法。对于产品而言，由于需要分析的元素比较多，而且含量低，同时需要考虑基体对测定结果的影响，比较理想的测定方法是利用发射光谱法，在标准样品中加入相当量的基体物质抵消基体对测定结果的影响，在合适的条件下，一次分析可以同时测定多个元素，可以对大批量的产品同时测定。通过本次任务的学习，掌握用发射光谱法测定钴系列产品中微量元素含量的方法，能够根据测定结果报出样品的分析结果。

任务实施

一、试样的处理

（1 ）草酸钴：取5 g试样于50mL瓷坩埚中，加入10mL左右的超纯硝酸，轻轻摇散至均匀，置低温电炉中加热，蒸发至干转变成氧化钴，驱尽氧化氮，转入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却至室温，用玛瑙研钵研成粉末状备用。

（2 ）碳酸钴：取5 g试样于50mL瓷坩埚中，加入10mL左右的超纯硝酸，轻轻摇散至均匀，置低温电炉中加热，蒸发至干变黑，驱尽氧化氮，转入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却至室温，用玛瑙研钵研成粉末状备用。

（3 ）精制氧化钴：取5 g试样于50mL瓷坩埚中，加入10mL左右的超纯硝酸，轻轻摇散至均匀，置低温电炉中加热，蒸发至干，驱尽氧化氮，转入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却至室温，用玛瑙研钵研成粉末状备用。

（4）金属钴粉：取2g试样于50mL瓷坩埚中，吹少许水分散试样，沿坩埚内壁加入超纯硝酸，待剧烈反应稍缓，再慢慢加入硝酸至反应不再剧烈发生，置低温电炉上加热蒸干，驱尽氧化氮至不再冒浓烟，转入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却，研磨后备用。

（5 ）氧化亚钴：取5 g试样于50mL瓷坩埚中，直接放入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却，研磨后备用。

（6）四氧化三钴：取5g试样于50mL瓷坩埚中，直接放入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却，研磨后备用。

（7 ）氯化钴：取5 g试样于50mL瓷坩埚中，加入10mL左右的超纯硝酸，轻轻摇散均匀，置低温电炉中加热，蒸发至干转变成氧化钴，驱尽氧化氮，转入750℃马弗炉灼烧半小时，取出冷却至室温，用玛瑙研钵研成粉末状备用。

二、仪器与试剂

（1）德国PGS-II型摄谱仪、光栅651条/mm、三透镜照明系统、映谱仪。

（2）测微光度计MD-100、SPI-A半自动测光仪。

（3）感光板：天津紫外I型。

（4）试样电极Ф6mm×300mm，车制成Ф3.5mm×6mm杯型电极；上电极Ф2mm×10 mm圆锥形石墨电极。

（5）试剂：

①氧化钴标准见下表4-2

表4-2 钴标准杂质元素含量表（%）

②氧化镓：光谱纯

③碳粉

④无水乙醇

⑤碳酸锂：光谱纯

⑥硝酸：超纯

⑦显影液、定影液

——显影液配方：

A液：700mL水（35℃～45℃）＋2g米吐尔＋52g无水Na₂SO₃＋对苯二酚10g→加水至1000mL。

B液：700mL水（35℃～45℃）＋40g无水Na₂CO₃＋2g溴化钾→加水至1000mL。

配制溶液A时，试剂必须按米吐尔→无水Na₂SO₃→对苯二酚的次序加入，且每种试剂完全溶解之后才能加入下一种试剂。

显影时将等量的A、B液混合成显影液。

——定影液配方：

650mL水（35℃～45℃）＋240g海波＋15g无水亚硫酸钠＋15mL冰醋酸（98%）＋7.5 g硼酸＋15 g钾明矾→加水至1000mL。

配制方法与配显影液A一样。

⑧缓冲剂：以氧化镓∶碳酸锂∶碳粉＝0.6∶10.4∶89的比例称取各试剂，于玛瑙研钵中反复加无水酒精充分研磨并烘干备用。

三、操作步骤

1.压样

按缓冲剂∶试样＝1∶2称样，混合一起研磨15min，达到细而均匀，再压入Φ3.5mm×6 mm石墨电极中，按三标准试样法摄谱。

标准与试样同处理。

2.工作条件

（1）GS-Ⅱ光栅摄谱仪条件：狭缝宽0.009mm，遮光板3.2mm，极距3mm。

（2）摄谱条件：（阳极激发）电流12A，电压300V，曝光时间21s，阳极为试样电极，阴极为上电极（碳棒）。

（3）感光板：天津紫外Ⅰ型。

3.暗室处理

显影液温度：18℃～20℃，时间3min。

定影液温度：18℃～20℃，时间按感光板使用说明书处理。

4.测量

MD-100测微光度计、P标尺、SPI-A半自动测光仪。

四、分析线对及计算

1.分析线对（表4-3 ）

表4-3 分析线对

续表

注：1Å＝0.1nm。

2.计算

从ΔP-lgC工作曲线上查出对应数据，再根据各产品的换算系数得出杂质元素的含量。

五、各产品换算系数

（1）草酸钴：自制氧化钴标准÷ 2.28。

（2）碳酸钴：自制氧化钴标准÷ 1.62或以草酸钴标准含量×1.5。

（3）精制氧化钴：自制氧化钴标准×1。

（4）金属钴粉：自制氧化钴标准×1.36。

（5）氧化亚钴：自制氧化钴标准×1.07。

（6）四氧化三钴：自制氧化钴标准×1。

（7）氯化钴：自制氧化钴标准÷ 3.04。

六、质量表格填写

任务完成后，填写附录一质量表格3、4、9。

任务分析

一、原子发射光谱法原理

原子发射光谱法（AES），是利用原子或离子在一定条件下受激而发射的特征光谱来研究物质化学组成的分析方法。在通常的情况下，原子处于基态。基态原子受到激发跃迁到能量较高的激发态。激发态原子是不稳定的，平均寿命为10^-10～10^-8s。随后激发原子就要跃迁回到低能态或基态，同时释放出多余的能量，如果以辐射的形式释放能量，该能量就是释放光子的能量。因为原子核外电子能量是量子化的，因此伴随电子跃迁而释放的光子能量就等于电子发生跃迁的两能级的能量差，即ΔE＝hν＝hc/λ（式中h为普朗克常数；c为光速；ν和λ分别为发射谱线的特征频率和特征波长）。

根据谱线的特征频率和特征波长可以进行定性分析。常用的光谱定性分析方法有铁光谱比较法和标准试样光谱比较法。

二、光谱分析特点

（一）优点

（1）能进行多元素同时测定。

（2）检出能力好，其绝对检出限可达10^-8～10^-9g，相对检测限可达0.1×10^-6～10×10^-6。

（3）分析速度快。

（4）应用范围广。

（二）缺点

其缺点是仪器价格昂贵，高含量分析的准确度较差，谱线之间干扰较严重，对某些非金属元素，如硫、硒，碲，卤素等检出能力较差。由于标准样品的不易配制及试样组分变化的影响，这给光谱分析带来一定困难。

三、定量分析的原理

元素的谱线强度I和它的含量c之间存在着如下的经验关系式是：

I ＝ ac^b

式中：a决定于物质的激发和辐射过程中的各项因素；b决定于自吸收，只有在某一固定工作条件下a和b才是常数。将公式两边取对数，则：

lgI ＝ blgc ＋lga

上式为光谱定量分析的基本关系式。如果用一系列元素含量不同的标准样品，在选定的工作条件下激发，并分别测得谱线强度，以lgI为纵坐标，以lgc为横坐标，绘制工作曲线，即可进行定量分析。

内标法是选一条分析元素的灵敏线作分析线，选基体元素（或外加一定量的内标元素）的一条谱线作内标线，组成分析线对。通过测量分析线对的相对强度进行光谱定量分析。

最常用的光谱定量分析法为三标准试样法。此法是在每次分析时，在同一块感光板上，拍摄试样及一系列不同含量的标准样品的光谱。其中标准样品数目不得少于三个，实际工作中常用4～7个标准样品。其分析过程为：先测每个标准样品光谱中分析线及内标线的黑度值S，计算分析线对的黑度差ΔS，以ΔS为纵坐标，以标准样品中分析元素含量的对数lgc₁为横坐标绘制工作曲线。再测量试样光谱中分析线和内标线的黑度值S，算出黑度差ΔS，从工作曲线上求出lgc_x，查反对数即得出分析元素的含量c_x，为了提高分析的准确度，每一样各拍摄三次光谱，取待测元素分析线对黑度差的平均值。

在选择内标元素及分析线对时，必须考虑以下几个问题：

（1）内标元素含量应不随分析元素含量的变化而变化。标样和试样中内标元素的含量必须相同。

（2）内标元素与分析元素的挥发性应该相似，避免分馏效应影响结果再现性。

（3）分析元素与内标元素应具有相近的电离电位和激发电位。

（4）分析线与内标线的波长距离应尽量靠近，并处于相同的背景中。

在实际工作申，选择完全合乎要求的分析线对是不容易的，通常只是近似地满足要求。因此，即使采用了内标法进行分析，也要严格控制一系列光谱分析条件，以避免由于外界条件变化而影响分析准确度。

实验指南与安全提示

试样处理时，要充分摇匀，电炉温度不宜过高，以防溅跳。

试样与缓冲剂研磨时，用力要均匀，时间要充分。

压样时必须压紧；摄谱时上、下电极一定要对齐。

显影、定影温度严格执行。

定影后，水洗自然晾干或远距离红外灯烘干，避免光板胶面发生流动、变形。

拓展提高

氧化钴的生产工艺流程介绍

钴矿用球磨机粉碎到粒度约-100目大小后，将矿浆打到溶解槽，用硫酸或盐酸溶解后压滤，将滤液加热，往热溶液中加入碳酸钠、硫化钠、氟化钠、硫代硫酸钠等化工原料作为除杂剂，除去溶液中的大量的铜、铁、钙、镁、铅、锌等杂质。少量的杂质随溶液进入下一道工序，利用P₂₀₄（磷酸二异辛酯）作萃取剂，将钴、镍与铜铁等杂质元素分离，萃取液用稀盐反萃（洗脱），钴、镍进入水相中，将含钴、镍溶液送入含P₅₀₇（2-乙基己基磷酸-2 -乙基己基酯）的萃取槽进行钴镍分离。含镍溶液作为副产品生产硫酸镍，含钴溶液经浓缩达到规定的浓度后用盐酸反萃，生成氯化钴溶液，用草酸铵沉淀钴，转化为草酸钴沉淀，将沉淀物干燥后以草酸钴形式作为产品使用。草酸钴经高温煅烧后生成氧化钴，经氢气还原后制成钴粉。经钴镍分离后的钴溶液，如果用硫酸溶液洗脱，可制成硫酸钴产品，用醋酸洗脱可制成醋酸钴，氯化钴溶液用碳酸钠沉淀可制成碳酸钴，用于生产钴粉、氧化亚钴或四氧化三钴。

6. 常用的测量金属离子含量的方法有哪些

重金属检测方法及应用
一、重金属的危害特性
（一）自然性：
长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。
（二）毒性：
决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。
（三）时空分布性：
污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。
（四）活性和持久性：
活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性更强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。
（五）生物可分解性：
有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。
（六）生物累积性：
生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。
（七）对生物体作用的加和性：
多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。
二、重金属的定量检测技术
通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光谱法来进行检测，精密度更高，更为准确！
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
（一）原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（同时做空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
（二）紫外可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
（三）原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。
（四）电化学法—阳极溶出伏安法
电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线。曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点：快速、灵敏。
（五）X射线荧光光谱法（XRF）
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。
ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。

7. 废盐酸中的重金属检测方法

直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等.
分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）.日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析,但对国内用户而言,仪器成本高.也有的采用X荧光光谱（XRF）分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法.最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测.
（一）原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段.现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高.用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间.现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域.
（二）紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比.在特定波长下,比色检测. 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定.虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少.加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段.显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多.大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物.显色反应的选择性和灵敏度都较高.有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测.近年来形成多元配合物的显色体系受到关注.多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性.显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题.
（三）原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法. 原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足.原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定.原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素.现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域.在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法.现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化.
（四）电化学法—阳极溶出伏安法 电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法.电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用.如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法. 阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法.这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子.此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段.我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准.示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”.一种极谱分析新力一法.它是一种快速加入电解电压的极谱法.常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法.其优点：快速、灵敏.。
（五）X射线荧光光谱法（XRF） X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点.它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6.与分离、富集等手段相结合,可达10-8.测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素.多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量. x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜进行成分和膜厚的分析.
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件.必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限. ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。

8. 目前金属表面检测的主要方法有哪些

主流金属制品表面缺陷在线检测方法。
一、漏磁检测
漏磁检测技术广泛应用于钢铁产品的无损检测。其检测原理是，利用磁源对被测材料局部磁化，如材料表面存在裂纹或坑点等缺陷，则局部区域的磁导率降低、磁阻增加，磁化场将部分从此区域外泄，从而形成可检验的漏磁信号。在材料内部的磁力线遇到由缺陷产生的铁磁体间断时，磁力线将会发生聚焦或畸变，这一畸变扩散到材料本身之外，即形成可检测的磁场信号。采用磁敏元件检测漏磁场便可得到有关缺陷信息。因此，漏磁检测以磁敏电子装置与磁化设备组成检测传感器，将漏磁场转变为电信号提供给二次仪表。
漏磁检测技术的整个过程为：激磁-缺陷产生漏磁场-传感器获取信号-信号处理-分析判断。在磁性无损检测中，磁化时实现检测的第一步，它决定着被测量对象(如裂纹)能不能产出足够的可测量和可分辨的磁场信号，同时也影响着检测信号的性能，故要求增强被测磁化缺陷的漏磁信号。被测构件的磁化由磁化器来实现，主要包括磁场源和磁回路等部分。因此，针对被测构件特点和测量目的，选择合适的磁源和设计磁回路是磁化器优化的关键。
漏磁检测金属表面缺陷的物理基础使带有缺陷的铁磁件在磁场中被磁化后，在缺陷处会产生漏磁场，通过检测漏磁场来辩识有无缺陷。因此，研究缺陷漏磁场的特点，确定缺陷的特征，就成为漏磁检测理论和技术的关键。要测量漏磁场，测量装置须具有较高的灵敏度，特别是能测空间点磁场，还应有较大的测量范围和频带；测量装置须具有二维及三维的精确步进或调整能力，以确定传感器的空间位置；同时，应用先进的信号处理技术去除噪声，确定实际的漏磁场量。Foerster，Athertion 已成功应用霍尔器件检测缺陷，霍尔器件可在z—Y二维空间步进的最小间隔分别为2μm和0.1μm。
漏磁检测不仅能检测表面缺陷，且能检测内部微小缺陷；可检测到5X10mm。的微小缺陷；造价较低廉。其缺点是，只能用于金属材料的检测，无法识别缺陷种类。目前，漏磁检测在低温金属材料缺陷检测方面已进入实用阶段。如日本川崎公司千叶厂于1993年开发出在线非金属夹杂物检测装置；日本NKK公司福冈厂于同年研制出一种超高灵敏度的磁敏传感器，用于检测钢板表面缺陷。
二、红外线检测与技术
红外线检测是通过高频感应线圈使连铸板坯表面产生感应电流，在高频感应的集肤效应作用下，其穿透深度小于1 mm，且在表面缺陷区域的感应电流会导致单位长度的表面上消耗更多电能，引起连铸板坯局部表面的温度上升。该升温取决于缺陷的平均深度、线圈工作频率、特定输入电能，以及被检钢坯电性能、热性能、感应线圈宽度和钢运动速度等因素。当其它各种因素在一定范围内保持恒定时，就可通过检测局部温升值来计算缺陷深度，而局部温升值可通过红外线检测技术加以检定。利用该技术，挪威Elkem公司于1990年研制出Ther—mOMatic连铸钢坯自动检测系统，日本茨城大学工学部的冈本芳三等在检测板坯试件表面裂纹和微小针孔的实验研究中也利用此法得到较满意的结果。
三、超声波探伤技术
超声波检测是利用声脉在缺陷处发生特性变化的原理来检测。接触法是探头与工件表面之间经一层薄的起传递超声波能量作用的耦合剂直接接触。为避免空气层产生强烈反射，在探测时须将接触层间的空气排除干净，使声波入射工件，操作方便，但其对被测工件的表面光洁度要求较高。液浸法是将探头与工件全部浸入于液体或探头与工件之间，局部以充液体进行探伤的方法。脉冲反射法是当脉冲超声波入射至被测工件后，声波在工件内的反射状况就会显示在荧光屏上，根据反射波的时间及形状来判断工件内部缺陷及材料性质的方法。目前，超声波探伤技术已成功应用于金属管道内部的缺陷检测。
四、光学检测法
机器视觉是以图像处理理论为核心，属于人工智能范畴的一个领域，它是以数字图像处理、模式识别、计算机技术为基础的信息处理科学的重要分支，广泛应用于各种无损检测技术中。基于机器视觉的连铸板坯表面缺陷检测方法的基本原理是：一定的光源照在待测金属表面上，利用高速CCD摄像机获得连铸板坯表面图像，通过图像处理提取图像特征向量，通过分类器对表面缺陷进行检测与分类。20世纪70年代中期，El本Jil崎公司就开始研制镀锡板在线机器视觉检测装置 。1988年，美国Sick光电子公司也成功地研制出平行激光扫描检测装置，用以在线检测金属表面缺陷。基于机器视觉的表面在线检测与分类器设计的研究工作目前在国内尚处于起步阶段。1990年，华中理工大学采用激光扫描方法测量冷轧钢板宽度和检测孔洞缺陷，并开发了相应的信号处理电路；1995年又研制出冷轧连铸板坯表面轧洞、重皮和边裂等缺陷检测和最小带宽测量的实验系统。1996年，宝钢与原航天部二院联合研制出冷轧连铸板坯表面缺陷的在线检测系统，并进行了大量的在线试验研究。近年来，北京科技大学、华中科技大学等也研制出较为实用化的在线检测系统。
从检测技术的观点来看，基于机器视觉的钢表面缺陷检测系统面临困境：①要求检测到的缺陷的几何尺寸越来越小，有的甚至小于0.1 mm；② 检测对象可能处于运动状态，导致采集的图像抖动较大；③现场环境较恶劣，往往受烟尘、油污、温度高等因素的影响，引起缺陷图像信噪比下降；④表面缺陷的多样性(如冷轧连铸板坯表面可达100多种)，不同缺陷之间的光学特性、电磁特性不同；有的缺陷之间的差异不明显。因此，基于机器视觉的连铸板坯表面缺陷分类器要求具有收敛速度快、鲁棒性好、自学习功能等特点。

9. 重金属的检测有哪些方法

重金属的检测有：

1、硫代乙酰胺法：适用于无须有机破坏，溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。

2、炽灼后硫代乙酰胺法：适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。

3、硫化钠法：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。

重金属的性质：

密度在4.5g/cm3以上的金属，称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种，除其中的6种外，其余54种的密度都大于4.5g/cm3，因此从密度的意义上讲，这54种金属都是重金属。但是，在进行元素分类时，其中有的属于稀土金属，有的划归了难熔金属。

无论是空气、泥土，甚至食水都含有重金属，如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等，甚至自来水都给肌肤带来重金属，甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉，也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。

以上内容参考：网络—重金属