汞蒸汽测量方法

❶ 空气中汞蒸气的具体测量方法是什么

为保护人体健康，预防和控制室内空气污染，制定本标准。
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录。
本标准为首次发布。
本标准由卫生部、国家环保总局《室内空气质量标准》联合起草小组起草。

本标准主要起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所，中国环境科学研究院环境标准研究所，中国疾病预防控制中心辐射防护安全所，北就大学环境学院，南开大学环境科学与工程学院，北京市劳动保护研究所，清华大学建筑学院，中国科学生态环境研究中心，中国建筑材料科学院环保所。
本标准于2002年11月19日由国家质量监督检验检疫总局、卫生部、国家环境保护总局批准。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。
本标准由国家环境保护总局和卫生总负责解释。
室内空气质量标准
1 范围
本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。
本标准适用于住宅和办公建筑物，其它室内环境可参照本标准执行。
2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 9801 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法
GB/T 11737 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法
GB/T 12372 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman 法
GB/T 14582 环境空气中氡的标准测量方法
GB/T14668 空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法
GB/T 14669 空气质量 氨的测定 离子选择电极法
GB/T14677 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 所相色谱法
GB/T14679 空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法
GB/T15262 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T15435 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman法
GB/T15437 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法
GB/T15438 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法
GB/T15439 环境空气 苯并[a]芘测定 高效液相色谱法
GB/T15516 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
GB/T16128 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T16129 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法
GB/T 16147 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法
GB/T 17095 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准
GB/T 18204. 13 公共场所空气温度测定方法
GB/T 18204. 14 公共场所空气湿度测定方法
GB/T 18204. 15 公共场所风速测定方法
GB/T 18204. 18 公共场所室内新风量测定方法
GB/T 18204. 23 公共场所空气中一氧化碳测定方法
GB/T 18204. 24 公共场所空气中二氧化碳测定方法
GB/T 18204. 25 公共场所空气中氨测定方法
GB/T 18204. 26 公共场所空气中甲醛测定方法
GB/T 18204. 27 公共场所空气中臭氧测定方法

GB /T 18883-2002
3 术语和定义
3.1
室内空气质量参数 indoor air quality parameter
指室内空气中与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数。
3.2
可吸入颗粒物 particles with diameters of 10 μm or less, PM10
指悬浮在空气中，空气动力学当量直径小于等于10μm的颗粒物。
3.3
总挥发性有机化合物 total volatile organic compounds, TVOC
利用Tenax GC 或Tenax TA采样，非极性色谱柱（极性指数小于10）进行分析，保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。
3.4
标准状态 normal state
指温度为273K，压力为101.325 kPa 时的干物质状态。
4 市内空气质量
4.1 室内空气应无毒、无害、无异常嗅味。
4.2 室内空气质量标准见表1。
表1 室内空气质量标准
序号参数类别参 数单位标准值备 注
1物理性温度相对湿度℃22～28夏季空调
16～24冬季采暖
2相对湿度%40～80夏季空调
30～60冬季采暖
3空气流速m/s0.3夏季空调
0.2冬季采暖
4新风量m3/h·人30a
5化学性二氧化硫SO2mg/m3 0.501h均值
6二氧化氮NO2mg/m30.241h均值
7一氧化碳COmg/m3101h均值
8二氧化碳CO2%0.10日平均值
9氨NH3mg/m30.201h均值
10臭氧O3mg/m30.161h均值
11甲醛HCHOmg/m30.101h均值
12苯C6H6mg/m30.111h均值
13甲苯C7H8mg/m30.201h均值
14二甲苯C8H10mg/m30.201h均值
15苯并[a]芘B（a）Pmg/m31.01h均值
16可吸入颗粒PM10mg/m30.15日平均值
17总挥发性有机物TVOCmg/m30.60日平均值
18生物性菌落总数cfu/m3 2500依据仪器定b
19放射性氡222RnBq/m3400年平均值
（行动水平c）
a新风量要求不小于标准值，除温度、相对湿度外的其它参数要求不大于标准值。
b见附录D。
c行动水平即达到此水平建议采取干预行动以降低室内氡浓度。

5 室内空气质量检验

5.1 室内空气中各种参数的监测技术见附录A。
5.2 室内空气中苯的检验方法见附录B。
5.3 室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法见附录C。
5.4 室内空气中菌落总数检验方法见附录D。


GB/T 18883－2002
附录A
（规范性附录）
室内空气监测技术导则

A．1范围
本导则规定了室内空气监测时的选点要求、采样时间和频率、采样方法和仪器、室内空气中各种参数的检验方法、质量保证措施、测试结果和评价
A．2选点要求
A．2．1采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50㎡的文章应设1～3个点；50～100㎡设3～5个点；100㎡以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。
A．2．2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。
A．2．3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5m～1.5m。
A．3采样时间和频率
年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h，8h平均浓度至少采挂6h，1h平均浓度至少采样45 min，采样时间应涵盖通风最差的时间段α
A．4采样方法和采样仪器
根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于纯50dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
A．4．1筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45 min。
A．4．2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标谁要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采样。
A．5质量保证措施
A．5．1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。
A．5．2流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计较准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校淮5个点，绘制流置标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。
A．5．3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品音一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
A．5．4仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
A．5．5在计算浓度时应用下式将采样体积换换算成标准状态下的体积：

式中V0—换算成标准状态下的采样体积，L；
V——采样体积，L；
T0——标准状态的绝对温度，273K；
T——采用时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t＋273）K；
P0——标准状态下的大气压力，101.3kPa；
P——采样时采样点的大气压力，kPa；
A．5．6每次平行采样，测定之差与值比较的相对偏差不超过20%。
A．检验方法
室内空气中各种参数的检验方法见表A．1
序号 参数 检验方法 来源
1 二氧化硫SO2 （1）甲醛溶液吸收――盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 (1)GB/T 16128
GB/T 15262
2 二氧化氮NO2 （1）改进的Saltzaman法 (1)GB 12372
GB/T 15435
3 一氧化碳CO （1）非分散红外法
（2）不分光红外线气体分析法气相色谱法汞置换法 (1)GB 9801
(2)GB/T18204.23
4 二氧化碳CO2 （1）不分光红外线气体分析法
（2）气相色谱法
（3）容量滴定法 GB/T 18204.24
5 氨
NH3 （1）靛酚蓝分光光度法纳氏试剂分光光度法
（2）离子选择电极法
（3）次氯酸钠分光光度法 (1)GB/T 18204.25
(2)GB/T 14669
(3)GB/T 14679
6 臭氧
O3 （1）紫外光度法
（2）靛蓝二磺酸钠分光光度法 (1)GB/T 15438
(2)GB/T 18204.27 GB/T15437
7 甲醛
HCHO （1）AHMT分光光度法
（2）酚试剂分光光度法气相色谱法
（3）乙酰丙酮分光光度法 (1)GB/T 16129
(2)GB/T 18204.26
(3)GB/T 15516
8 苯
C6H6 气相色谱法 (1)附录B
(2)GB 11737
9 甲苯C7H8
二甲苯C8H10 气相色谱法 (1)GB 11737
(2)GB14677
10 苯并[a]芘B(a)P 高效液相色谱法 GB/T 15439
11 可吸入颗粒物PM10 撞击式――称重法 GB/T 17095
12 总挥发性有机化合物
TVOC 气相色谱法 附录C
13 菌落总数 撞击法 附录D
l4 温度 （l）玻璃液体温度计法
（2）数显式温度计法 GB/T 18204.13
15 相对湿度 （1）通风干湿表法
（2）氯化锂湿度计法
（3）电容式数字湿度计法 GB/T 18204.14
16 空气流速 （1）热球式电风速计法
（2）数字式风速表法 GB/T 18204.15
17 新风量 示踪气体法 GB/T 18204.18
18 氡222 （1）空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法
（2）径迹蚀刻法
（3）双滤膜法
（4）活性炭盒法 (1)GB/T 16147
(2)GB/T 14582

A．7记录
采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方法、大气压力、气温、相对温度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。

检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。
A．8测试结果和评价
测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。
要求年平均、日平均、8h平均植的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准会晤要求，为符合本标准。若筛选采样检验结果不符合标准仁要求，必须按年平均、日平均、8h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。

❷ 简述冷原子吸收法测汞的方法原理

冷原子吸收法与一般原子吸收法相比,原子化温度低,不再需要使用火焰或电加热等方式使待测元素原子化.汞在常温下容易挥发成原子蒸汽,它的原子化就是常温,一般用冷原子吸收法测定汞,是把样品先处理成溶液,并使其中的汞的状态全部转化成二价汞离子,然后放入反应瓶中,加入二氯化锡还原剂,此时,二价汞被还原成汞原子,通入纯空气或氮气,把汞原子吹到吸收管中,此时高压汞灯发出的汞的特征谱线253.7nm,此光线穿过10多厘米长的吸收管,其中的汞原子吸收此特征谱线后,使谱线强度减弱,减弱程度与汞原子蒸汽中汞的数量成正比,据此可测定样品中汞的含量.
从原理来说都一样的，都是在含汞的溶液中加入强还原剂，使溶液中的汞气化，通过汞灯的光路，以测定其吸光度进行测定的。在一定的汞蒸气的浓度内，吸光度的值与汞蒸气的浓度是呈正比的,这样就可能定量溶液中的汞含量了。冷原子吸收测汞法仪是专用的测汞仪器，灵敏度相对较高，对样器的预处理要求不是很高，同时要求的样品量也比较多；如果有原子吸收分光光度计，首要配置有汞空心阴极灯，同时还要配置氢化物发生器，在做样品时还要新配制还原剂，可以测定样品中的汞的含量了。值得注意的是，汞是一种非常容易吸附及产生本底污染的元素，因此器具的清洗是保证数据准确的一个非常重要的因素。

❸ 汞的测定方法都有哪几种其具体原理和内容是什么

称0.2g样于瓷舟,放于高温炉中心,温度从100度开始,每隔20~50度用注射器抽气一次,直到温度升高到900度.分别将气体导入测汞仪吸收池,测定汞的吸光度.

❹ 怎样用冷原子吸收分光光度法测定水中的汞

楼主，您好。 冷原子吸收分光光度法测定水中的汞可参见《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB 7468—87)。其原理是：汞原子蒸气对253．7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，吸光度与汞浓度成正比。 测定前，采用高锰酸钾一过硫酸钾混合试剂或溴酸钾一溴化钾混合试剂在酸性介质中消解水样，使所含的汞全部转化为二价汞。过剩的氧化剂在临测定前用盐酸羟胺溶液还原。 详情请参考国家标准物质网 www.rmhot.com 测定时，先绘制标准曲线，方法是：配制汞 标准溶液 系列，加入氯化亚锡溶液将二价汞还原为元素汞，用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度。以经过空白校正的各测量值(吸光度)为纵坐标，相应 标准溶液 的汞浓度为横坐标，绘制出标准曲线。在相同条件下测定水样的吸光度，经空白校正后，从标准曲线上查得汞浓度，再乘以样品的稀释倍数，即得到水样中汞浓度。 冷原子吸收法适用于各种水体中汞的测定，其最低检测浓度为0．1～0．5ug／L(因仪器灵敏度和采气体积不同而异)。

❺ 汞量的测定 冷蒸气汞非色散原子荧光光谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中汞含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中汞量的测定。

本法检出限（3S）：0.005μg／g汞。

本法测定范围：0.02μg／g～6μg／g汞。

2 规范性文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB ／ T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB ／ T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB ／ T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用王水分解，在具有氧化性极强的保护剂［φ（HNO₃）10%-ρ（K₂Cr₂O₇）0.5g/L］溶液中，用氯化亚锡还原，生成冷蒸气汞。以汞的高强度空心阴极灯（或无极放电灯）为激发光源，发射出汞的特征谱线，激发由氩气导入电热石英管炉火焰中的冷蒸气汞原子，产生的荧光信号，在非色散原子荧光光谱仪上测得汞原子的荧光强度，根据汞相对荧光强度的高低，计算试料中汞元素的含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）或亚沸蒸馏水。在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于0.005μg／g的汞量，并确认已经影响试料中低量汞的测定，应净化试剂。

4.1 盐酸（ρ1.19g／mL）

4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）

4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）

4.4 高氯酸（ρ1.67g／mL）

4.5 过氧化氢

w（H₂O₂）=30%。

4.6 王水（1+1）

75mL盐酸（4.1）与25mL硝酸（4.2）混合后，加入100mL水，搅匀。用时配制。

4.7 逆王水

75mL硝酸（4.2）与25mL盐酸（4.1）混合后，搅匀。用时配制。

4.8 重铬酸钾溶液［ρ（K₂Cr₂O₇）=50g/L］

称取5g重铬酸钾，用水溶解后并用水稀释至100mL，摇匀。4.9 氯化亚锡溶液[）=150g/L]

称取15g氯化亚锡，加入20mL盐酸（4.1），加热溶解清亮后，用水稀释至100mL，摇匀。

4.10 盐酸（1+1）

4.11 硝酸（1+1）

4.12 硫酸（1+1）

4.13 汞标准溶液

4.13.1 汞标准溶液Ⅰ［ρ（Hg）=100μg／mL］称取0.1354g纯度为w（HgCl₂）=99.95%的（事先应在室温下的干燥器中干燥过夜）氯化汞，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.11），低温加热至溶解完全。取下，冷却后，移入已含有40mL硝酸（4.2）及10mL重铬酸钾溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.13.2 汞标准溶液Ⅱ［ρ（Hg）=10μg／mL］分取100.0mL汞标准溶液Ⅰ（4.13.1），移入已含有90mL硝酸（4.11）及9mL重铬酸钾溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.13.3 汞标准溶液Ⅲ［ρ（Hg）=0.10μg／mL］分取10.0mL汞标准溶液Ⅱ（4.13.2），移入已含有 99mL硝酸（4.11）及10mL重铬酸钾溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有效期20d。

4.13.4 汞标准溶液Ⅳ［ρ（Hg）=0.010μg／mL］分取100.0mL汞标准溶液Ⅲ（4.13.3），移入已含有 90mL硝酸（4.11）及9mL重铬酸钾溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有效期10d。

5 仪器及材料

5.1 非色散原子荧光光谱仪

工作条件见附录A。

5.2 汞空心阴极灯或汞无极放电灯

5.3 氩气［w（Ar）=99.9%］

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。

试料量 依据汞的含量，称取0.2g～1.0g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做二份空白试验。

6.3 质量监控

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 一般试料（指含有机质较低的试料）。

6.4.1.1 将试料（6.1）置于50mL高型烧杯中，用水润湿试料，加入10mL王水（4.6），摇散试料，盖上表面皿；置于控温（温度小于98℃）的电热板上加热溶解约40min后，揭去表皿，蒸至2mL～3mL取下；加入2mL硝酸（4.2），加热5min左右，取下；随即加入6mL硝酸（4.11），冷却后，用水移入事先含有0.50mL重铬酸钾溶液（4.8）的50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.4.1.2 分取5.0mL或10.0mL试液（6.4.1.1），置于氢化物发生器中，盖上磨口塞，用定量加液器注入7.0mL氯化亚锡溶液（4.9），通氩气流将氢化物发生器中汞蒸气导入石英管炉的原子化器中，汞原子受激辐射产生荧光信号，由原子荧光光谱仪的记录器记录峰值。同时进行工作曲线（6.4.3）的测量。从工作曲线上查得相应的汞量。

注：一般情况下，每测完10个试液后，应校对检查测量一个点的工作溶液，以监控仪器的稳定状况，提高测量的准确度。

6.4.2 复杂试料（指含有机质较高的试料）

6.4.2.1 将试料（6.1）置于50ml高型烧杯中，加入2mL（4.3）硫酸，摇散试料，放置25min后加入2mL高氯酸（4.4），摇匀；加入1mL过氧化氢（4.5），摇匀；放置2h后，缓缓加入10mL逆王水（4.7），盖上表面皿，待剧烈作用减缓后，置于控温（温度小于85℃）的电热板上加热分解1h，其间摇动3～4次。移去表皿，蒸发至5mL左右取下。稍冷，从烧杯壁吹洗少量水后，再加入0.50mL重铬酸钾溶液（4.8），移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用于分取部分试液测量汞。

注1：试料中加入硫酸、高氯酸、过氧化氢冷处理是利用强氧化剂破坏试料中的有机质。先加入硫酸后要将试料充分摇散，放置相当时间促使部分有机质氧化。加完过氧化氢后，应放置2h以上，最好放置过夜，以便有机质破坏完全。避免在测量时产生大量气泡，影响测量结果。

注2：试料分解应从低温缓慢上升，以免陡然提高温度，使试料中的有机质与强氧化剂剧烈反应，易使溶液从烧杯中溢出。

注3：汞具易挥发的特性，试料分解过程中应避免蒸干及强氧化性酸类的冒烟处理。

6.4.2.2 分取5.0mL或10.0mL试液（6.4.2.1）置于氢化物发生器中，盖上磨口塞，以下操作按（6.4.1.2）节进行。

6.4.3 工作曲线的绘制

6.4.3.1 用于一般试料

分取（0mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL）汞标准溶液Ⅳ（4.13.4），分别置于一组50mL容量瓶中，加入12mL硝酸（4.11）及0.50mL重铬酸钾溶液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀。以下操作按（6.4.1.2）条进行。测量完毕，以汞量为横坐标，荧光值峰高为纵坐标，绘制工作曲线。

6.4.3.2 用于复杂试料 按照（6.4.3.1）手续，在分取汞标准溶液Ⅳ（4.13.4）的各个50mL容量瓶中，补加定量硫酸以抵消硫酸对汞荧光值的抑制作用。例如，分取5.0mL试液（6.4.2.1）测量汞，应补加0.20mL硫酸（4.12）；若分取10.0mL试液（6.4.2.1）测量汞，应补加0.40mL硫酸（4.12）后，再依次加入12mL硝酸（4.11）及 0.50mL重铬酸钾溶液（4.8）。以下手续按照（6.4.3.1）条进行。

注：试料制备溶液与工作曲线测量溶液的体积要保持一致，便于计算。

7 分析结果的计算

按下式计算汞的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：m₁——从工作曲线上查得试料溶液中的汞量，μg；m₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中的汞量，μg；m——试料质量，g。

8 精密度

汞量的精密度见表1。

表1 精密度［w（Hg），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 非色散原子荧光仪参考工作条件

如表A.1。

表A.1 非色散原子荧光仪参考工作条件

A.2 不同类型的原子荧光光谱仪有关情况

由于所用的激发光源及供电方式的差异，仪器的工作条件应随着不同仪器的情况而定。

附 录 B

（资料性附录）

B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

见表B.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差；S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Hg统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。

本方法主要起草人：江宝林、叶家瑜。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。

❻ 原子荧光法测汞怎样保证结果准确性

1、流量的选择：一般调定在1.2L/min，但用户可在1—2.5L/min内改变。对仪器来说，流量减小，能提高响应峰值，提高灵敏度，否则相反。

2、在测量过程中，保持常规钮在保持状态时，测完一个样品，均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后，再进行下一个样品的测量。

3、校正次数：原则上每做一次校正一次，但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。

4、汞标准液的加入：仪器校正时，只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。

其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现，如要得到3ng/ml的汞标准液，只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞)，瓶内再加8ml蒸馏水，2ml氯化亚锡，则最终瓶内汞浓度约为30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥剂：

操作过程中，应尽量不用干燥剂，使用干燥剂会使测量产生误差，在做空白液出现干扰水峰时，再加入少量干燥剂。

6、高浓度样品：对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释，尽量使所测浓度在0—5ng/ml的范围内。

7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml—O.5ng/ml时，显示数值通过显示调节钮，同样调节在020—100数值范围内。

8、样品的预处理：参照有关的分析操作规程。

9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。

(6)汞蒸汽测量方法扩展阅读

原理

在测定过程中先用还原剂二氯化锡或硼氢化钾(钠)将汞离子还原为元素态汞，用载气将汞蒸气带入原子化器中，测量汞蒸气产生的原子荧光强度，按校正曲线确定汞的含量。测定汞的检出限可达pg/mL数量级。

❼ 　汞气测量

15.2.1基本原理

汞气测量（Mercury Vapor Survey）是汞测量（汞的勘探地球化学）的一个重要技术分支，它主要是研究浅层和近地表大气中汞的分布。由于自然界中广泛分布的汞和汞的同位素与地球物质的分异作用、地球的脱气过程、地质构造活动、地层温度变化、地下水活动等密切相关，所以通过分析汞的其同位素在地表的富集和变化特征，为工程地质、构造地质等研究提供了重要的诊断性资料。

现代地球动力学运动的研究越来越引起人们的关注，并且已把研究的重点从与地震、火山带有关的构造活动逐步引向工程技术成因的运动，即由于人类活动的结果与岩体内发生的动力过程。在矿山采空区、城市用水和工业卤水抽取区常发生岩石和土壤的塌陷。外生过程，如岩溶和滑坡，也能在岩石和土壤内引起地球动力学负荷。为了找寻和圈定地球动力学带、观测带内地应力的变化情况，通常采用高精度的水准测量。这种方法成本高，对未能反映至地表的较深部的运动无法检测。试验证明，汞气测量和水准测量同样可以圈出地球动力学带。

滑坡经常沿着河岸、海岸和露天采矿场发生，给人们的生命财产造成巨大威胁。滑坡发生前，滑坡体内部也有明显的应力变化和肉眼难以觉察的形变。这种应力变化和形变，便可产生Rn、Hg等气体组分的异常。在现代岩溶的形成过程中，岩石和土壤的载荷也发生变化，即存在动力学带。此外，由于灰岩和灰岩中的微量汞不断被溶蚀，在溶洞区溶液中的CaHCO₃重新沉淀为CaCO₃，而汞被残留在溶洞中，也使汞的浓度不断增大，形成与岩溶有关的汞异常。灰岩地区，地表土壤中汞的浓集也与灰岩的溶蚀有关。

15.2.2汞气测量的方法

汞气测量既可根据游离子进行，也可根据吸附气进行。研究不同分散介质中汞气分散量的方法分别称之为壤中气汞量测量、土壤吸附汞测量、航空与地面或水面大气汞量测量、水中气和岩石气汞量测量等。目前常用的方法是壤中气汞量测量和土壤吸附汞测量。

15.2.2.1土壤中气汞量测量

壤中气汞量测量是研究赋存于土壤各种孔隙中的游离子汞气晕。从专门打的浅孔中用动态（抽气）或静态（吸附）方式，将土壤孔隙中的游离汞聚集至捕汞管（或汞杯）上，然后在现场或野外实验室对采集的样品进行脱汞测定。

15.2.2.2土壤吸附汞测量

土壤吸附汞测量是研究被吸附在土壤颗粒表面的汞蒸气，或由衍生出的化合物形成的分散晕特征。采用低温热释法或其他分离提取方法，操作简便，重现性好，适用于厚层残坡积覆盖区和运积物覆盖区。

土壤吸附汞测量与土壤汞测量相比，在工作方法、分析装备与分析步骤上大致相同，只是前者只测样品中特定相态的汞，而后者则测样品中的总汞。通常土壤吸附汞的分析，热释测试一般不超过250℃，而在土壤汞的分析时，热释温度可高达800℃，因此，条件的改变即可改变测量的性质。

土壤汞测量一般在厚度不大的残坡积物覆盖区可取得很好的效果，但在厚层运积物覆盖区中，其效果不如土壤吸附汞测量。为确切选用合适的测量方法，获得最好的测量效果，建议用若干典型的测区样品（应包括异常和少数背景样品）进行汞的热释谱研究。

15.2.3技术要求

15.2.3.1工作布置

（1）疏松覆盖层的厚度应在0.6m以上，这是汞气贮存和样品采集所必需的条件。

（2）干旱或半干旱区有利于壤中汞气晕的形成，而沼泽和潜水面浅的地区不利于壤中汞气晕的发育。

（3）活动砂丘、沿海沙滩、近期人工堆积物分布区不利于开展此项工作，需经实验证明可行后方可进行。

（4）测线布置的原则除了要垂直地层构造走向外，还应尽可能与其他方法的测线方向一致。基线必须有两个以上半永久性标志，测点应有临时性标志。基线与测点的定位误差应符合同比例尺常规化探的规定要求。特殊情况下，可酌情修改并在设计书中说明原因。

15.2.3.2采样

（1）在预定点位上用铲清除5～10cm厚的表层土壤后，用铁锤将钢钎（采用钢钎形采样器时，可直接打入疏松覆盖层内0.4～0.6m处抽取气样）打入疏松覆盖层内0.4～0.6m，拔出钢钎后立即将螺纹采样器旋入孔内0.2～0.35m深处，用硅胶管依次将螺纹采样器、除尘过滤器、捕汞管和大气采样器（或抽气筒）连接好，并抽取最佳体积的气体样品（一般为2～3L）。

（2）采样时应注意下列事项：①采样位置应选择在土层较厚和颗粒较细的地方，应避开碎石堆、废矿堆和新的人工堆积物。②拧螺纹采样器时不能左右摇晃，必须拧紧，要保证采样孔的密封性；采样器（包括硅胶接管）应经过检查，证明无污染及不吸附汞后方可应用，抽气时应采用最佳流量（一般为1L/min），并注意保持抽气过程中流量稳定。③半干旱区每天必须更换除尘过滤器的滤膜一次，在沙漠和潮湿地区应根据具体情况增加更换滤膜的次数。④采完样的捕汞管要妥善存放，禁止存放在汞源附近或烟尘多的地方，并应在24小时内分析完毕。⑤应有2～3支同型的捕汞管作为空白检查用，以监测在过程中可能发生而未被注意到的污染，采样完毕后，监测管与采过样的捕汞管一起进行分析，如果发现监测管有异常汞含量，则相应的采样工作量应予报废。⑥在采用金膜电阻型测汞仪进行现场测定的情况下，每天在出工前及收工后应对仪器进行标定。为提高标定精度，每次应重复3遍，并记录下标定数据待查。如必须同时启用两台以上仪器并行工作时，必须对仪器响应的一致性作出校准，使之达到规定的质量要求。

（3）对每条测线都必须记录工区名称、剖面编号、方位角；对每个测点必须记录测点编号、捕汞管号、采样深度、疏松沉积物特征、植被状况、特征地物的标志、仪器读数和汞气浓度、采样者和分析者。每天还需记录开始工作时间，早、中、晚的天气状况，气温，0.5m处的地温等，这项工作可以在驻地观察站进行。

（4）野外记录本（或记录卡）和观测点平面位置图是汞气测量的主要原始文件，不得随意涂改和丢失。

（5）在地温高于气温情况下不宜工作，雨天和风沙特大的天气应停止工作。大雨或暴雨后不能立即工作，应等待1～3天，待土壤中汞气恢复平衡后再进行工作。汞气是否恢复平衡可由实验确定。

15.2.3.3野外工作质量检查

（1）技术负责人应经常对采样和编录人员的工作质量进行抽查，还应随机地抽查若干测线，其重复检查工作量一般不少于观测点总数的10%。随机抽查不应在基本观测进行的同一天进行，但两次测量之间的地温差不应大于3℃。

（2）基本观测和检查观测不能在同一浅孔中进行，应在原观测孔位1～2m的范围内重新打孔采样。粘土和亚粘土可取1～1.5m；砂土和亚砂土可取1.5～2m。

（3）壤中气的汞浓度及其分布受到各种气象因素变化的影响而在时间上呈动态变化，致使不同时间进行的两次观测结果往往不可能完全一致。一般，异常地段的变化大而背景地段的变化小。因此，重复测量的目的主要是检查异常地段是否重现。根据基本观测和检查观测剖面的对比，如果异常出现的形态或趋势基本一致，且有50%异常点重复出现则认为合格，否则要进行第二次检查。如再次证明基本测量有问题，则此次检查期内所作的全部测量工作予以报废。

15.2.4资料整理

资料整理是汞气测量工作中的一个重要环节，而真实无误而又完整的原始资料是汞气测量工作的关键，是可靠推断解释的基础。为此，在进行资料整理之前，必须先对所有原始资料的数据进行检查核实。从野外定点、采样和记录开始，直到测试数据的提交等各个环节中，只要有一处发生疏漏或差错，均有导致全部综合图件返工的可能，因此必须认真对待。

15.2.4.1资料整理过程中常用的含量单位

（1）壤中气、大气汞量测量的汞浓度单位采用纳克/米³(ng/m³）或皮克/升（pg/L），其换算关系为1ng/m³=1pg/L。

（2）岩石、土壤、水系沉积物中的吸附汞或总汞浓度应采用十亿分率（10^-9）和百万分率（10^-6）表示。

（3）水及液体中汞的浓度单位采用ng/L。

15.2.4.2背景平均值和异常下限的确定

在地球化学勘查工作和研究中，最重要的是发现异常和评价异常。异常的确定，必须研究测区背景值的变化规律，查明这些变化与地质、地球物理、地球化学特征之间的关系。

15.2.5成果表达形式

（1）剖面图；

（2）平剖图；

（3）等浓度线图。

15.2.6资料解释原则

（1）应遵循由已知到未知的原则，根据已掌握的地球化学和地球物理资料，分析汞异常与某些地质体、土壤类型、地球物理和地球化学异常以及地质构造在空间上的分布关系，从而逐步排除各种干扰，进行准确的推断解释。

（2）在条件允许的情况下，应结合地质地球物理和地球化学方法综合评价异常，根据各种方法的特点进行定性和定量的推断解释工作。

（3）根据综合推断的结果，以各种成果图、推断图等形式提出各种异常的理想地质模型，以便指导工程布置。

15.2.7仪器设备

汞气测量的仪器设备见表15-3。

表15-3汞气测量仪器一览表

❽ 高效液相色谱怎么测化妆品汞含量

首先，想要测定某种金属元素，首选的测定方法是原子吸收法，由于汞的特殊性，目前已经有汞含量测定仪利用的就是冷原子吸收测定法。
至于高效液相色谱，其主要测定对象是化合物，而不是某一种元素，因为液相色谱是根据化合物的官能团和极性来分离各种物质，并不能特异的识别某种元素，所以是无法测定元素含量的。

冷原子吸收法的测定原理和方法：
1汞直接测定法测定化妆品中的汞,样品首先在250℃干燥以去除水分、二氧化碳等挥发性物质,然后在通有氧气的石英管内850℃燃烧分解,分解后经氧气推动至催化管中,在催化管中进一步氧化完全,卤素和氮硫化合物等干扰物质得以去除,而后在金汞池中汞蒸气被选择性的吸收成金汞化合物,经瞬间加热后汞原子进入双测量管路,汞在波长25317nm得到最大吸收,最后原子吸收光谱法测定样品中汞。
2主要仪器与工作参数
汞直接分析仪
镍或石英样品舟
,洗净晾干经800℃烘烤60min以上
载气:高纯氧气。

❾ 汞的测定

食品中总汞的测定方法
时间: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
--------------------------------------------------------------------------------

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品中总汞的测定方法。

本标准适用于食品中总汞的测定。

最低检出浓度：第一法冷原子吸收光谱法：（一）压力消解法为0．4μg／Kg；（二）其他消解法为10μg／Kg；第二法比色法为25μg／Kg。

第一法 冷原子吸收光谱法

2 原理

汞蒸气对波长253．7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

（一） 压力消解法

3 试剂

分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在80万欧姆以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。

3．1 硝酸。

3．2 盐酸。

3．3 过氧化氢（30％）。

3．4 硝酸(0.5+99.5)： 取0．5mL硝酸慢慢加入50mL水中， 然后加水稀释至100mL。

3．5 高锰酸钾溶液（50g／L）：称取5．0g高锰酸钾置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。

3．6 硝酸－重铬酸钾溶液（5＋0．05＋94．5）：称取0．05g重铬酸钾溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。

3．7 氯化亚锡溶液（100g／L）：称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。

3．8 无水氯化钙。

3．9 汞标准储备液：准确称取0．1354g经干燥器干燥过的二氧化汞溶于硝酸－重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸－重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每mL含1．0mg汞。

3．10 汞标准使用液：由1．0mg／mL汞标准储备液经硝酸－重铬酸钾溶液稀释成2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL的汞标准使用液。临用时现配。

4 仪器

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。

4．1 双光束测汞仪（附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶）。

4．2 恒温干燥箱。

4．3 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5 分析步骤

5．1 样品预处理

5．1．1 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。

5．1．2 粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用5．1．3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

5．2 样品消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）

5．2．1 压力消解罐消解法：称取1．00～3．00g 样品（干样、含脂肪高的样品＜1．00g，鲜样＜3．0g或按压力消解罐使用说明书称取样品）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30％）2～3mL（总量不能超过罐容积的1／3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐份而定）10．0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

5．3 测定

5．3．1 仪器条件：打开测汞仪，预热1－2h，并将仪器性能调至最佳状态。

5．3．2 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL各5．0mL（相当于10．0ng、20．0ng、30．0ng、40．0ng、50．0ng）置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1．0mL还原剂氯化亚锡（100g／L），迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液（50g／L）中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。

5.3.3 样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5．0mL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按5．3．2自“分别加入1．0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。

6 计算

（A1 - A2）×（V1／V2）× 1000

X1 = ————————————————————........... (1)

m1 × 1000

式中：X1 —样品中汞含量，μg／kg（μg／L）；

A1 —测定样品消化液中汞质量，ng；

A2 —试剂空白液中汞质量，ng；

V1 —样品消化液总体积，mL ；

V2 —测定用样品消化液体积，mL ；

m1 －样品质量或体积，g（mL）。

结果的表述：报告算术平均值的2位有效数字。

7 允许差：

相对相差 ≤ 20％。

（二） 其他消化法

8 试剂

除特别注明外，所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。

8．1 硝酸。

8．2 硫酸。

8．3 氯化亚锡溶液(300g/L)：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，并加2mL硫酸使溶解后，加水稀释至100mL，放置冰箱保存。

8．4 无水氯化钙：干燥用。

8．5 混合酸(1+1+8)： 量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL 水中，冷后加水稀释至100mL。

8．6 五氧化二钒。

8．7 高锰酸钾溶液(50g/L)：配好后煮沸10min,静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。

8．8 盐酸羟胺溶液(200g/L)。

8．9 汞标准贮备溶液：准确称取0．1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1＋1＋8）溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1．0mg汞。

8．10 汞标准使用液：吸取1．0mL 汞标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10．0μg汞。再吸取此液1．0mL置100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀释至刻度，此溶液每亳升相当于0．10μg汞，临用时现配。

9 仪器

9．1 消化装置。

9．2 测汞仪。附气体干燥和抽气装置。

9．3 汞蒸气发生器。（附图）

60mL汞蒸气发生器

10 分析步骤

10．1 样品消化

10．1．1 回流消化法

10．1．1．1 粮食或水分少的食品：称取10．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。按同一方法做试剂空白试验。

10．1．1．2 植物油及动物油脂：称取5．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7mL硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40mL硝酸，装上冷凝管后，以下按10．1．1自“小火加热”起依法操作。

10．1．1．3 薯类、豆制品：称取20．00g捣碎混匀的样品（薯类须预先洗净晾干），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按10．1．1．1自“小火加热”起依法操作。

10．1．1．4 肉、蛋类：称取10．00g捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸、5mL硫酸、转动锥形瓶防止局部炭化。

装上冷凝管后，以下按10．1．1．1自“小火加热”起依法操作。

10．1．1．5 牛乳及乳制品：称取20．00g牛乳或酸牛乳，或相当于20.00g牛乳的乳制品（2．4g全脂乳粉、8g甜炼乳，5g淡炼乳），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳制品加 5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按10．1．1．1自“小火加热”起依法操作。

10．1．2 五氧化二钒消化法

本法适用于水产品、蔬菜、水果。

10．1．2．1 取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取 2.50g水产品或10.00g蔬菜、水果，置于50～100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加 8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷，加5mL高锰酸钾溶液(50g/L)， 放置4h（或过夜），滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL， 水产品为100mL。

按同一方法进行试剂空白试验。

10．2 测定

10．2．1 用回流消化法制备的样品消化液

10．2．1．1 吸取10．0mL样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL 氯化亚锡溶液(300g/L)，立即通过流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白试验。

10．2．1．2 吸取0、0．10、0．20、0．30、0.40、0.50mL汞标准使用液（相当0、0．01、0．02、0．03、0．04、0．05μg汞）置于试管中，各加10mL混合酸（1＋1＋8）以下按10．2．1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作，绘制标准曲线。

10．2．2 用五氧化二钒消化法制备的样品消化液

10．2．2．1 吸取10．0mL样品消化液，以下按10．2．1．1的方法操作。

5．2．2．2 吸取0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL 汞标准使用液（相当0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5μg汞），置于6个 50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高锰酸钾溶液 (50 g/L)，加20mL水，混匀，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混匀，分别吸取10.0mL( 相当 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞)，以下按 10.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作。绘制标准曲线。

11 计算

(A3 - A4)× 1000

X2 = ——————————— ............. (2)

m2×(V4／V3)×1000

式中：X2 —样品中汞的含量，mg／kg；

A3 —测定用样品消化液中汞的质量，μg；

A4 —试剂空白液中汞的质量，μg；

m2 —样品质量，g；

V3 —样品消化液总体积，mL；

V4 —测定用样品消化液体积，mL。

结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。

12 允许差：

相对相差 ≤15％。

第二法 二硫腙比色法

13 原理

样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。

14 试剂

14．1 硝酸。

14．2 硫酸。

14．3 氨水。

14．4 三氯甲烷：不应含有氧化物。

14．5 硫酸(1+35)：量取5mL硫酸，缓缓倒入 150mL水中，冷后加水至180mL。

14．6 硫酸(1+19)：量取5mL硫酸，缓缓倒入水中，冷后加水至100mL。

14．7 盐酸羟胺溶液(200g/L)：吹清洁空气，除去溶液中含有的微量汞。

14．8 溴麝香草酚蓝－乙醇指示液(1g/L)。

14．9 二硫腙－三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。

称取0．5g研细的二硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至 500mL分液漏斗中，用盐酸(1+1) 调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。

14．10 二硫腙使用液：吸取1．0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度（A），用式（3）算出配制100mL二硫腙使用液（70％透光率）所需二硫腙溶液的毫升数（V）。

10(2- 1g70) 1.55

V = —————————— = ——— ............. (3)

A A

14．11 汞标准溶液：准确称取0．1354g经干燥器干燥过的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解后，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1．0mg汞。

14．12 汞标准使用液：吸取1．0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10．0μg汞。再吸取此液 5.0mL于50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1．0μg汞。

15 仪器

15．1 消化装置。

15．2 可见分光光度计。

16 分析步骤

16．1 样品消化

16．1．1 粮食或水分少的食品：称取20．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及80mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150mL。按同一方法做试剂空白试验。

16．1．2 植物油及动物油脂：称取10．00g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及15mL硫酸，小心混匀至溶液变棕色，然后加入45mL硝酸，装上冷凝管后，以下按16．1．1自“小火加热”起依法操作。

16．1．3 蔬菜、水果、薯类、豆制品：称取50.00g捣碎、混匀的样品（豆制品直接取样，其他样品取可食部分洗净、晾干），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸，转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按16．1．1自“小火加热”起依法操作。

16．1．4 肉、蛋、水产品：称取20．00g捣碎混匀样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45mL硝酸、15mL硫酸，装上冷凝管后，以下按16.1.1自“小火加热”起依法操作。

16．1．5 牛乳及乳制品：称取50.00g牛乳、酸牛乳，或相当于50．00g牛乳的乳制品（6g全脂乳粉，20g甜炼乳，12．5淡炼乳），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及45mL硝酸，牛乳、酸牛乳加15mL硫酸，乳制品加10mL硫酸，装上冷凝管，以下按16．1．1自“小火加热”起依法操作。

17 测定

17．1 取16．1．1～16．1．5消化液（全量），加20mL水，在电炉上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。

17．2 于样品消化液及试剂空白液中各加高锰酸钾溶液(50 g/L)至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色（pH1～2）。定量转移至 125mL分液漏斗中。

17．3 吸取0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6.0μL 汞标准使用液（相当于0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5.0、6.0μg汞），分别置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混匀。再各加1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)，放置20min，并时时振摇。

17．4 于样品消化液、试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，剧烈振摇2min，静置分层后，经脱脂棉将三氯甲烷层滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点，在波长490nm处测测光度，标准管吸光度减去零管吸光度，绘制标准曲线。

18 计算

(A5 - A6) × 1000

X3 = —————————— ............. (4)

m3× 1000

式中：X3 —样品中汞的含量，mg／kg；

A5 —样品消化液中汞的质量，μg；

A6 —试剂空白液中汞的质量，μg；

m3 —样品质量，g。

结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。

19 允许差：

相对相差 ≤10％。

附加说明：

本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出

本标准第一法（一）由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草

第一法（二）由卫生部食品卫生监督检验所负责起草

第二法由江苏省卫生防疫站负责起草

本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释

你的测算不符要求，是不正确的，条件也不清楚，我不好说。

❿ 气体测量

气体测量是隐伏矿地球化学勘查最重要的方法技术。主要包括汞蒸气测量、氡及其子体测量、地气测量、氦气测量、二氧化碳测量、二氧化硫和硫化氢测量等方法技术。研究工作深入开展的是汞蒸气和氡及其子体测量，目前我国已经建立了比较成熟的方法技术体系，在寻找隐伏矿的工作中发挥着一定的作用。地气测量在我国已经开展了30多年的研究工作，目前在异常形成机理和方法技术研究方面取得一定进展，显示出良好的发展前景。其他测量方法由于测量仪器检出限不能满足找矿需要，相应的研究工作基本上处于停滞状态。

(1)汞蒸气测量

汞蒸气测量是目前相对比较成熟的气体测量方法。其应用领域主要为隐伏固体金属矿产勘查、油气资源勘查、隐伏和活动断裂勘查、地震预报研究、生态环境质量调查、地方病防控调查等领域。汞蒸气测量的方法技术成熟于20世纪80年代，目前仍然在沿袭使用。最近10多年的进展主要体现在气汞测试仪器的研制和汞通量观测方法的研究方面。

(2)氡及其子体测量

氡是一种惰性气体，氡元素有三个同位素：²²²Rn、²²⁰Rn、²¹⁹Rn，分别是²³⁸U、²³¹Th、²³⁵U衰变系的子体。通常意义的氡是指²²²Rn。氡气测量的主要应用领域是资源勘查、断裂构造活动性调查(地震预警研究)和生态环境调查。按照测量原理的差异，可以划分出多种测氡方法，常用的氡测量方法有：电离室法、闪烁室法、双滤膜法、气球法、静电收集法、固体径迹法、热释光法、活性炭被动吸附法和驻极体测氡法等；按照测量方式的不同，可以分为瞬时、连续、累积三种测量方法；根据取样后测量时间和方法的不同可分为：三点法、三段法、五段法和α谱法。这些方法各具优缺点，在实际应用中，需要根据测量目的和测区自然条件选择最佳的方法开展测量工作。最近十多年来，测氡仪器的研制进展不大，大多沿用20世纪80年代定型的各种测氡仪。大多数研究工作集中在不同自然地理条件下和不同测量方式中影响氡测量准确性和精密度因素的探讨方面。

(3)地气测量

20世纪80年代，瑞典兰德大学物理系Kristiansson博士和波立登矿业公司勘探部Malmqvist博士共同提出了地气的概念和地气流对地下物质组分垂向搬运的假说，并基于以上认识提出并发展了被动地气采样技术。此后，许多国家(德国、捷克、俄罗斯、中国)勘查地球化学家都在致力于研制快速主动吸附方法，以消除探测器丢失的缺陷，提高工作效率，适应开展大规模区域调查工作的需要。其中，中国地质科学院物化探研究所研制的地气主动吸附法采样装置于2005年获中国实用新型专利(专利号为ZL200420064226.X)。近十多年来，地气研究工作重点转向地气迁移机理和方法技术改进研究方面。我国研制的主动法地气测量技术主要捕获游离于土壤孔隙气体中的纳米金属物质，采用5%王水溶液和泡沫塑料为捕集介质。地气方法受采样季节和采样时间影响较大；采样和分析操作复杂，不易被未受过专门训练的人员掌握；受多种原因的影响，异常的重现性不够理想。