测量纳米粉末粒度的方法

Ⅰ 纳米颗粒粒径大小，粒径分布及表面测试的方法有哪些各种方法的特点是是什么

一楼回答的是针对纳米棒吧？
1、纳米颗粒是指在100纳米以下的，都叫纳米颗粒。
2、测试粒径分布的现在高级货都用马而文激光粒度测试仪（也有低端国产的粒度仪），可以提供粒度报告，尺寸分布报告，体积分布报告，强度分布报告等多种数据。
特点是可以测试1纳米~1000纳米范围内的样品数据可靠性高，要求纳米颗粒的粒径分布较为集中，你不要有很多1纳米级的，又有很多1000纳米的，这样出的数据可靠性相对低。会提供一个数据可靠性参数PDI。便宜，因为我们实验室就有可以帮你测。别的地方也有，行价大约是在50~100元之间吧。
粒径分为晶体粒径，和颗粒粒径，如果楼主确定是要颗粒粒径的话，还可以通过SEM，或FE-SEM来看。然后通过相关软件数据统计。SEM便宜也就100元左右，FE-SEM可能要300~500，这样看你的样品导电不导了，涉及到喷金、喷碳的问题。一楼说的紫外，我觉得的可取性不是很高，因为只是定性分析，不能给出定量数据，而且要受到浓度等多种因素影响，UIV主要用于浓度和紫外特征峰、漫反射等方面的表征。而且一般TEM随随便便就可以达到纳米级，没有那么夸张。一般的也就200元，高分辨的会比较贵也就500够了。但有个问题是TEM看到不一定是颗粒粒径，有可能是晶体粒径，你要具备分析的能力，也可以用这个表征。

Ⅱ 粒度测试的基本方法

粒度测试的方法很多，据统计有上百种。目前常用的有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种，另外还有几种在特定行业和领域中常用的测试方法。 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的沉降速度是不同的，大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢。那么颗粒的沉降速度与粒径有怎样的数量关系，通过什么方式反映颗粒的沉降速度呢？
① Stokes定律：在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和粘滞阻力的作用将发生运动，其运动方程为：
这就是Stokes定律。
从Stokes 定律中我们看到，沉降速度与颗粒直径的平方成正比。比如两个粒径比为1:10的颗粒，其沉降速度之比为1:100，就是说细颗粒的沉降速度要慢很多。为了加快细颗粒的沉降速度，缩短测量时间，现代沉降仪大都引入离心沉降方式。在离心沉降状态下，颗粒的沉降事度与粒度的关系如下：
这就是Stokes定律在离心状态下的表达式。由于离心转速都在数百转以上，离心加速度ω2r远远大于重力加速度g，Vc>>V，所以在粒径相同的条件下，离心沉降的测试时间将大大缩短。
② 比尔定律：
如前所述，沉降法是根据颗粒的沉降速度来测试粒度分布的。但直接测量颗粒的沉降速度是很困难的。所以在实际应用过程中是通过测量不同时刻透过悬浮液光强的变化率来间接地反映颗粒的沉降速度的。那么光强的变化率与粒径之间的关系又是怎样的呢？比尔是律告诉我们：
设在T1、T2、T3、……Ti时刻测得一系列的光强值I1<I2<I3……<Ii，这些光强值对应的颗粒粒径为D1>D2>D3>……>Di，将这些光强值和粒径值代入式（5），再通过计算机处理就可以得到粒度分布了。 激光法是根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。由激光器的发生的激光，经扩束后成为一束直径为10mm左右的平行光。在没有颗粒的情况下该平行光通过富氏透镜后汇聚到后焦平面上。如下图所示：
当通过适当的方式将一定量的颗粒均匀地放置到平行光束中时，平行光将发生散现象。一部分光将与光轴成一定角度向外传播。如下图：
那么，散射现象与粒径之间有什么关系呢？理论和实验都证明：大颗粒引发的散射光的角度小，颗粒越小，散光与轴之间的角度就越大。这些不同角度的散射光通过富姓氏透镜后在焦平面上将形成一系列有不同半径的光环，由这些光环组成的明暗交替的光斑称为Airy斑。Airy斑中包含着丰富粒度信息，简单地理解就是半径大的光环对应着较小的粒径；半径小的光环对应着较大的粒径；不同半径的光环光的强弱，包含该粒径颗粒的数量信息。这样我们在焦平面上放置一系列的光电接收器，将由不同粒径颗粒散射的光信号转换成电信号，并传输到计算机中，通过米氏散理论对这些信号进行数学处理，就可以得到粒度分布了。 电阻法又叫库尔特法，是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号，通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。如图所示：
用库尔特法进行粒度测试所用的介质通常是导电性能较好的生理盐水。 光阻法（Light Blockage），又称为光障碍法或光遮挡法，是利用微粒对光的遮挡所发生的光强度变化进行微粒粒径检测的方法，检测范围从1μm到2.5mm。
工作原理：当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被不溶性微粒所阻挡，从而使传感器输出信号变化，这种信号变化与微粒的截面积成正比，光阻法检查注射液中不溶性微粒即依据此原理。 显微图像法包括显微镜、CCD摄像头（或数码像机）、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。
由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外，显微图像法还常用来观察和测试颗粒的形貌。 除了上述几种粒度测试方法以外，目前在生产和研究领域还常用刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法和动态光散射法等。
(1) 刮板法：把样品刮到一个平板的表面上，观察粗糙度，以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法。
(2) 沉降瓶法：它的原理与前后讲的沉降法原理大致相同。测试过程是首先将一定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒里配制成悬浮液，充分搅拌均匀后取出一定量（如20ml）作为样品的总重量，然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间，在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液，来代表该时刻对应的粒径。将每个时刻得到的悬浮液烘干、称重后就可以计算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行业还有应用。
(3) 透气法：透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实，将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时，气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗，颗粒之间的缝隙就大，气体流边所受的阻碍就小；样品较细，颗粒之间的缝隙就小，气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值，不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。
(4) 超声波法：通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。这种方法是一种新的技术，目前国内外都有人进行研究，据说国外已经有了仪器，国内目前还没有。
(5) 动态光散射法：前面所讲的激光散射法可以理解为静态光散射法。当颗粒小到一定的程度时，颗粒在液体中受布朗运动的影响，呈一种随机的运动状态，其运动距离与运动速度与颗粒的大小有关。通过相关技术来识别这些颗粒的运动状态，就可以得到粒度分布了。动态光散射法，主要用来测量纳米材料的粒度分布。国外已有现成的仪器，国内目前还没有。

Ⅲ 请问测试纳米颗粒的粒径之前，需要做那些准备工作

纳米颗粒粒径大小可以用tem、sem等技术测量
粒径分布可以采用dls、原子力显微镜、梯度离心、电泳等方法
比表面积可以bet的方法。
其他的就不清楚了，可能还有新的方法

Ⅳ 粉末粒度的表征方法是什么

目前对超细粉末粒度的表征方法主要有以下几种典型方法：电镜统计观测法、高速离心沉降法、激光粒度分析法。

Ⅳ 纳米材料有哪些指标可以考虑用化学法测定

纳米材料有哪些指标可以考虑用化学法测定
1、XRD线宽法：一般可通过XRD图谱，利用Scherrer公式进行纳米颗粒尺寸的计算。XRD线宽法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度。该方法是测定微细颗粒尺寸的最好方法。测量的颗粒尺寸范围为≤100nm。
2、激光粒度分析法：测量精度高，测量速度快，重复性好，可测粒径范围广以及可进行非接触测量等。激光粒度分析有衍射式和散射式两种。衍射式对于粒径在5μm以上的样品分析较准确，而散射式则对粒径在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。利用激光粒度分析法进行粒度分析时必须对被分析体系的粒度范围预先有所了解，否则分析结果会不准确。该方法是建立在颗粒为球形、单分散条件上的，而实际被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此颗粒的形状和粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大，颗粒形状越不规则，粒径分布越宽，分析结果的误差就越大。

Ⅵ 高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法有哪些

高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法：
1、XRD线宽法：一般可通过XRD图谱，利用Scherrer公式进行纳米颗粒尺寸的计算。XRD线宽法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度。该方法是测定微细颗粒尺寸的最好方法。测量的颗粒尺寸范围为≤100nm。
2、激光粒度分析法：测量精度高，测量速度快，重复性好，可测粒径范围广以及可进行非接触测量等。激光粒度分析有衍射式和散射式两种。衍射式对于粒径在5μm以上的样品分析较准确，而散射式则对粒径在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。利用激光粒度分析法进行粒度分析时必须对被分析体系的粒度范围预先有所了解，否则分析结果会不准确。该方法是建立在颗粒为球形、单分散条件上的，而实际被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此颗粒的形状和粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大，颗粒形状越不规则，粒径分布越宽，分析结果的误差就越大。
3、沉降粒度分析法是通过颗粒在液体中的沉降速度来测量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和离心沉降式两种光透沉降粒度分析方式，适合纳米颗粒度分析的方法主要是离心式分析法。该方法具有操作方便、价格低、运行成本低、样品用量少、测试范围宽（一般可达0,1-200μm）、对环境要求不高等特点；但该方法也存在着检测速度慢、重复性差、对非球形粒子误差大、不适于混合物料等缺点。
4、电超声粒度分析法：该方法测量的粒度范围为5nm-100μm。电超声粒度分析法在分析中需要粒子和液体的密度、液体的黏度、粒子的质量分数及热膨胀系数等参数。该方法的优点是可测高浓度分散体系和乳液的颗粒尺寸，不需要稀释，避免了激光粒度分析法不能分析高浓度分散体系粒度的缺陷，且分析精度高，分析范围更宽。
5、对于特定材料的纳米粉，无论是氧化物、氮化物还是金属粉末，没有规定用特殊的方法来测量其颗粒尺寸。主要根据材料的颗粒性质来决定采用的分析方法，通常均采用TEM观察法；若材料是由微细的晶粒组成，则常采用XRD线宽法来测定其晶粒粒径的大小。若采用这两种方法不能得到满意的结果，那么，可根据估测的粒径范围来选用本文第三部分介绍的方法。这些方法得到的粒径结果不仅准确，而且还能得到颗粒的形状，但这些方法成本高，应根据需要来选用。

Ⅶ 目前常采的粒度分析方法有哪些

测粒度分布的有：筛分法、沉降法、激光法、电感法(库尔特)。
测比表面积的有：空气透过法（没淘汰）、气体吸附法。
直观的有：(电子)显微镜法、全息照相法。

显微镜法(Micros)
SEM、TEM；1nm～5μm范围。
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比。10nm～20μm的颗粒。

光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确，而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。

激光光散射法可以测量20nm－3500μm的粒度分布，获得的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强，重复性好，适合混合物料的测量。
利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒度分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。
光散射粒度测试方法的特点
测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm～3000μm,基本满足了超细粉体技术的要
光散射力度测试远离示意图
求。
测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1~1.5min。
测量准确,重现性好。
可以获得粒度分布。

激光相干光谱粒度分析法
通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱（PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。
光子相关光谱(pcs)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。

优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据。此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。
并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响，如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。
适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。
扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低，但由于电镜对样品有求有一定的导电性能，因此，对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金，蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金，因为金颗粒的大小在8纳米左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。
扫描电镜有很大的扫描范围，原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜，由于需要电子束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在1-300nm之间。
对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用，可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定，这是其他粒度分析法不能实现的。

Ⅷ 各种粒度测试方法的优缺点有哪些

1）筛分 原理：以来筛孔大小的机械分离作用。
优点：简单直观。动态范围较小，常用于大于40mm的颗粒测定。
缺点：速度慢，一次只能测量一个筛余值，不足以反映粒度分布；微小筛孔制作困 难；误差大，通常达到10%~20%；小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难；有人为误 差，导致可信度下降。
2）沉降 原理：斯托克斯定律。
优势：可测试。
缺点：动态范围窄；小粒子沉降速度很慢，对非球型粒子误差大；由于密度一致性 差，不适用于混合物料；重力沉降仪适用于10微米以上的粉体，如果颗粒很细则 需要离心沉降。
3）库尔特电阻法 原理：颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。
优点：可以测定颗粒总数，等效概念明确；操作简便。
缺点：动态范围小，1：20左右；对介质的电性能有严格要求；容易出现 堵塞小孔现象。
4）显微镜法 原理：光学成像。
优点：简单直观；可作部分形貌分析。
缺点：动态范围窄，1：20；测量时间长，约20分钟；样品制备操作较复杂； 采样的代表性差；对超微细粒分散有一定的难度，受衍射极限的限制，无法检测超 细颗粒。
5）电镜 原理：电子成像。
优点：直观；分辨率高。
缺点：取样量少，没有代表性，样品杂；仪器价格昂贵。
6）激光粒度仪 原理：激光衍射/散射。
优点：测量速度快，约1分钟；动态范围大，约1：1000以上；重复型号； 准确度高，分辨率高；操作简便；客队动态颗粒群进行跟踪测试分析，是目 前最先进的粒度仪，也是粒度仪发展方向。

以上是微纳总结

Ⅸ 纳米材料的表征技术有什么

透射电镜（结合图象分析仪）法，光子相关谱（PCS）（或称动态光散射），比表面积法以及X射线小角散射法（SAXS）等四种。1、透射电镜法：透射电镜是一种直观、可靠的绝对尺度测定方法，对于纳米颗粒，它可以观察其大小、形状，还可以根据像的衬度来估计颗粒的厚度，显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计，分门别类给出粒度分布。如果将颗粒进行包埋、镶嵌和切片减薄制样，还可以对颗粒内部的微观结构作进一步地分析。当对于所检测的样品清晰成像后，就是一个测量和统计的问题。一种作法是选取足够多的视场进行照相，获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片，再将每张照片经扫描进入图象分析仪进行分析统计。按标准刻度计算颗粒的等效投影面积直径，同时统计落在各个粒度区间的颗粒个数。然后计算出以个数为基准的粒度组成、平均粒度 、分布方差等，并可输出相应的直方分布图。在应用软件中还包括个数分布向体积分布转换的功能，往往将这两种分布及相关的直方图和统计平均值等都出来。该方法的优点是直观，而且可以得到颗粒形状信息，缺点是要求颗粒要处于良好的分散状态，另外，由于用显微镜观测时所需试样量非常少，所以对试样的代表性要求严格。因此取样和制样的方法必须规范；而且要对大量的颗粒的粒径进行统计才能得到粒度分布值或平均粒径。2、光子相关谱法：该方法是基于分子热运动效应，悬浮于液体中的微细颗粒都在不停地作布朗运动，其无规律运动的速率与湿度和液体的粘度有关，同时也与颗粒本身的大小有关。对于大的颗粒其移动相对较慢，而小的颗粒则移动较快。这种迁移导致颗粒在液体中的扩散，对分散于粘度为η的球形颗粒，彼此之间无交互作用时，它的扩散系数D同粒径x之间的关系满足一关系。而当一束激光通过稀薄的颗粒悬浮液时，被照射的颗粒将会向四周散射光。在某一角度下所测散射光的强度和位相将取决于颗粒在光束中的位置以及颗粒与探测器之间的距离。由于颗粒在液体中不断地作布朗运动，它们的位置随机变动，因而其散射光强度也随时间波动。颗粒越小，扩散运动越强，散射光强度随即涨落的速率也就越快；反之则相反。光子相关谱（PCS）法这正是从测量分析这种散射光强的涨落函数中获得颗粒的动态信息，求出颗粒的平移扩散系数而得到颗粒得粒度信息的，所以又称为动态光散射法。光子相关谱法粒度分析的范围约3nm～1000nm。测试速度快，对粒度分布集中且颗粒分散好的样品，测量结果重复性好。该方法缺点是要求样品要处于良好的分散状态，否则测出的是团聚体的粒度大小。3、比表面积法：粉末的比表面积为单位体积或单位质量粉末颗粒的总表面积，它包括所有颗粒的外表面积以及与外表面积相联通的孔所提供的内表面积。粉末的比表面积同其粒度、粒度分布、颗粒的形状和表面粗糙度等众多因数有关，它是粉末多分散性的综合反映。测定粉末比表面积的方法很多，如空气透过法、BET吸附法、浸润热法、压汞法、X射线小角散射法等，另外也可以根据所测粉末的粒度分布和观察的颗粒形状因子来进行计算。在以上方法中，BET低温氮吸附法是应用最广的经典方法，测量比表面积的BET吸附法，是基于测定样品表面上气体单分子层的吸附量。最广泛使用的吸附剂是氮气，测定范围在1—1000m2/g，十分适合对纳米粉末的测定；该方法的优点是设备简单，测试速度快，但它仅仅是纳米粉末的比表面积的信息，通过换算可以得到平均粒径的信息，但不能知道其粒度分布的情况。4、X射线小角散射法：X射线小角散射（SAXS）系发生于原光束附近0～几度范围内的相干散射现象，物质内部1至数百纳米尺度的电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因。因此SAXS技术可以用来表征物质的长周期、准周期结构以及呈无规分布的纳米体系。广泛地用于1～300nm范围内的各种金属和非金属粉末粒度分布的测定，也可用于胶体溶液、磁性液体、病毒、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定。SAXS的结果所反映的为一次颗粒的尺寸：所谓一次颗粒，即原颗粒，可以相互分离而独立存在的颗粒。很多颗粒粘附在一起形成团粒，这在纳米粉末中是相当常见的。如不能将其中的颗粒有效地分散开来，它们将会作为一个整体而沉降、遮挡和散射可见光，其测试结果势必为团粒尺寸的反映。而SAXS测试结果所反映的既非晶粒亦非团粒而是一次颗粒的尺寸。测试结果的统计代表性：检测结果是否具有代表性，当取样合理时，主要是看测量信息来源于多少个颗粒。对小角散射而言就是要看测量时X射线大约照射上多少颗粒，根据上述参数可以算出X射线辐照体积内的颗粒数近似为1.8×10的10次方个。因此，我们可以认为一般小角散射信息来自10的9次方～10的11次方个颗粒，这也就保证其结果的统计代表性。