‘壹’ 空气采样的方法
可直接采集少量气样。这种方法测得的结果是瞬时浓度或短时间内的平均浓度,能较快地获得结果。常用的采样容器有注射器、塑料袋、采样管、真空瓶(管)等。
(一)注射器采样
常用l00mL注射器,采样时,先用现场空气抽洗3~5次,然后抽取100 mL,用橡皮帽密封进气口,将注射器进气口朝下,垂直放置,使注射器内压
力约大于大气压。样品存放时间不宜长,一般应当天分析完。
(二)塑料袋采样
选择与气样中污染组分不发生化学反应、不吸附、不渗漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋及聚酯袋等。为减小对被测组分的吸附,可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。采样时,先用二联球打进现场气体冲洗3~5次,再充满气样,夹封进气口,带回尽快分析。
(三)采气管采样
采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器,其容积为l00~500 mL。采样时,打开两端旋塞,将二联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采气管容
积大6~10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上两端旋塞,采气体积即为采气管的容积。
(四)真空瓶采样
真空瓶是一种用耐压玻璃或不锈钢制成的采气瓶,容积为500~1000 mL。采样前先用抽真空装置将采气瓶内抽至剩余压力1 330 Pa左右;如瓶内预先装人吸收液,可抽至溶液冒泡为止,关闭旋塞。采样时,打开旋塞,被采空气即充人瓶内,关闭旋塞,则采样体积为真空采气瓶的容积。由于真空瓶瓶塞磨口处易漏气,抽真空后瓶口拉封,到现场采样时,从瓶口断痕线处弄断,空气即充进瓶内,然后套上橡皮小帽,带回实验室分析。如果采气瓶内真空度达不到l 330 Pa,实际采样体积应根据剩余压力进行计算。
‘贰’ 国标中大气采样的方法及要求
固定污染源的空气采样:
GB/T 16157-1996
The determination of particulates and sampling methods of gaseous pollutants emitted from exhaust gas of stationary source
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
有毒有害的采样:
GBZ 159-2004(这个是职业健康的强制性标准)
Specifications of air sampling for hazardous substances monitoring in the workplace
工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GB 13733-1992 Air sampling rule of operation with exposure to toxic chemicals in the workplace
有毒作业场所空气采样规范
如果要相关标准原文,可向我要。[email protected]。
‘叁’ TVL TWA是什么意思
1、什么是TWA?(名词解释)
中文直译:时间加权平均值,或者时量平均浓度。
英文全称:Time-weighted average 。
TWA象浓度一样是一个物理指标,表示对一定时间内化学气体浓度的衡量。TWA的意思就是这个平均浓度是用一个特定时期内和不同浓度的化学制品的接触时间来计算的。用这种方式,把不同(较高与较低)的暴露浓度值在一天或一周内平均一下。
TWA的计算方法: 在8小时内,定时取数,然后求平均值,考虑到结果的有效性和实用性,规定采样间隔的时间不大于15分钟,然后所有的结果相加平均即作为8小时TWA值。
这里为什么要取8小时呢?这是因为世界上大多国家采用每天8小时工作时间。取8小时就是为了衡量一个工作日内的化学气体的平均浓度。
还有一个词组经常用到,那就是TWA exposure limit(时间加权暴露限制)。显然这是一个指标点,即TWA值不能超过的值。
TWA限制是在通常的一个8小时工作日和40小时工作周内一种在空气中的化学制品的时间加权平均浓度,在这个限制下这种化学制品几乎不会对天天接触它的工作人员产生有害影响。
2、什么是STEL(名词解释),使用在哪些方面?
中文直译:短时期暴露限制,或者短时量平均浓度。
英文:Short-term exposure limit。
STEL和TWA一样是一个物理量(注意不是单位)。和TWA的差别是时间短,通常是15分钟,即STEL是15分钟的时间加权。
计算方法:根据采样时间来定,STEL的值规定由15分钟时间加权,这样在15分钟内取多次求平均值,但是不得小于3次,其得到的值即为所要的stel值。
STEL限制的意义:工作人员短期(通常是15分钟)接触这个浓度时,不会出现情绪愤怒,不会受到永久性不可恢复的组织伤害,或者机体机敏性降低。
使用在毒性气体测量方面。
LV(Threshold Limit Values)是指有毒气体的毒性阈值,单位是ppm
‘肆’ 职业卫生检测中空气样品的采集有哪几种
本文讲述了职业卫生评价与检测中样品的采集和采样规范,主要内容有工作场所有毒物质在空气中的存在状态和采样方法,作业场所 空气采样仪器的技术规范,工作场所空气中有害物质监测的采样规范,工作场所空气样品采集过程的质量控制,工作场所有毒物质在空气中的存在状态和采样方法。
重要性:各种毒物由于其物理和化学性质不同,以及职业活动条件的不同,在工作场所空气中的存在状态是不一样的,有的以气体或蒸气状态存在,有的以液体或固体颗粒状态(气溶胶状态)分散于空气中。空气中毒物的存在状态决定着采用何种采样方法,使用正确的采用方法才能得到高的采样效率。
一、有毒物质在空气中的存在状态
在常温常压下,物质以气体、液体和固体三种形态存在。
各种毒物由于其物理和化学性质不同,以及职业活动条件的不同,在工作场所空气中的存在状态是不一样的,有的以气体或蒸气状态存在,有的以液体或固体颗粒状态(气溶胶状态)分散于空气中。
(一)气体和蒸气状态 1.特点:
空气中的气态和蒸气态的毒物都是以分子状态存在,能迅速扩散,其扩散情况与它们的比重和扩散系数有关,比重小者(如甲烷等)向上飘浮,比重大者(如汞蒸气),就向下沉降;扩散系数大的,能迅速分散于空气中;气温及气流也影响毒物分子的扩散。
以气态或蒸汽态存在于空气中的毒物,基本上不受重力的影响,分子状态的毒物能随气流以相等速度流动。在采样时,能随空气进入收集器,不受采样流量大小的影响;在收集器内,能迅速扩散入收集剂中被采集(吸收或吸附)。
2.气体和蒸气状态的毒物采样方法:
直接采样法(容器采样法)
注射器
采气袋
有泵型采样法
液体吸收法(大型气泡吸收管、小型气泡吸收管、多孔玻板吸收管和冲击式吸收管)
固体吸附剂管法
扩散吸收法
无泵型采样法
直接采样法(容器采样法)
注射器
采气袋
大部分已经被淘汰
有泵型采样法----液体吸收法
吸收管 吸收液用量 采样流量 适用范围
ml L / min
大型气泡吸收管 5~10 0.5~2.0 气态和蒸汽态
小型气泡吸收管 2 0.1~1.0 气态和蒸汽态
多孔玻板吸收管 5~10 0.1~1.0 气态和蒸汽态
雾态气溶胶
冲击式吸收管 5~10 0.5~2.0 气态和蒸汽态
3.0 气溶胶态
有泵型采样法----固体吸附剂管法
固体吸附剂管 适用范围 优缺点
活性炭管 非极性和弱极性化合物 吸附容量大、水的影响小
硅胶管 极性和弱极性化合物 吸附容量较小、水的影响较大
分子筛管 非极性气体、蒸汽 吸附容量较大、水的影响较小
高分子 极性和弱极性化合物 吸附容量大、 水的影响小
多孔微球管
无泵性采样法
在采集空气中毒物时,不需要抽气动力和采样流量装置,而是利用毒物分子在空气中的扩散作用,完成采样的,这种采样器叫做无泵型采样器。
(二)气溶胶状态 1.特点:
以微细的液体或固体颗粒分散于空气中的分散体系称为气溶胶。
根据气溶胶形成的方式和方法不同,可分成固态分散性气溶胶(尘)、固态凝聚性气溶胶(烟)、液态分散性气溶胶和液态凝聚性气溶胶(雾)四种类型。
雾---液态的分散性气溶胶和凝集性气溶胶统称为雾。
烟---属于固态凝聚性气溶胶;同时含有固态和液态两种粒子的凝聚性气溶胶也称为烟。常见的有铅烟、铜烟等。烟的粒径通常比雾小,在1微米以下。
尘---属于固态分散性气溶胶,如铅尘等。尘的粒径范围较大,从1微米到数十微米。
2.特点:
由于气溶胶颗粒有重力的影响,特别是比重大、粒径大的颗粒,在采样时,需要一定的采样流量,才能克服重力的影响,有效地采入收集器内。
2.采样方法:
有滤料采样法
冲击式吸收管法
多孔玻板吸收管法。
作业场所空气采样仪器的技术规范 (GB/T 17061-1997)
1适用范围
本规范规定了采集作业场所空气样品所使用的空气收集器和空气采样器的规格和技术性能要求。
本规范适用于作业场所空气收集器和空气采样器的制造和性能测试.
2 术语
空气收集器(Air collector)
指用于采集作业场所空气中气态、蒸汽态和气溶胶态有害物质的仪器,包括大注射器、采气袋、各类气体吸收管、滤料采样夹、固体吸附剂管和无泵型收集器等。
空气采样器(Air sampler)
指与空气收集器配套,能以一定的流量抽取空气样品的仪器,通常由抽气泵和流量控制装置等组成,有的还装备稳流装置和计时定时装置。
空气检测器
指能直接检测空气中有害物质浓度的仪器。
3 空气收集器 3-1.基本技术性能要求
空气收集器的采样效率应大于90%。
空气收集器的机械构造和形状要合理,质量要轻,体积要小,携带和操作要简便安全。
制作空气收集器的材料应为惰性材料,不含有和不产生影响采样或检测的物质,不吸附或吸收待测物质。
空气收集器应能在温度-10℃~45℃,相对湿度小于95%的作业环境中正常工作。
3-2 注射器
规格: 100ml或50ml医用气密型玻璃注射器。
性能要求(检查方法) :
将注射器垂直架起时,芯子应能自由下落;当抽空气至满刻度,封闭进气口并朝下垂直放置24h后,芯子自由下落不得超过原体积的20%。
3-3 采气袋
规格:
容积可以有50、100、200、500、1000、2000、5000、10000ml等。
性能要求:
制作采气袋的材料应不透气。
进出气口打开时应畅通,关闭时应严密不漏气。
有方便的、能反复使用的取气装置。
3-4 气泡吸收管
规格:
分大型气泡吸收管和小型气泡吸收管两种,尺寸见图1;
制造用的材料应是优质的无色或棕色玻璃。
性能要求:
内管和外管的接口应是标准磨口,内管出气口的内径为1.0±0.1mm,管尖距外管底不大于5mm,固定小突应牢固。
气密性检查:
分别在大型气泡吸收管和小型气泡吸收管中装入5ml和2ml水,将内管进气口封闭,连接外管出气口至抽气瓶,当两抽气瓶的水面相差1 m,吸收管内不再冒气泡时开始,10min内抽气瓶中水面应无变化。
3--5 多孔玻板吸收管
规格:
用无色或棕色的优质玻璃制造。
性能要求:
多孔玻板的孔径和厚度应均匀,当管内装5ml水,以0.5L/min的流量抽气时,产生的气泡应均匀,不应有特大的气泡,气泡上升高度为40~50mm,阻力为4~5kPa。
3-6冲击式吸收管
规格:
用无色或棕色的优质玻璃制造。
性能要求:
内管和外管的接口应是标准磨口;
内管应垂直于外管管底,出气口的内径为1.0±0.1mm,管尖距外管底5.0±0.5mm;
固定小突应牢固。
气密性检查: 同气泡吸收管。
3-7 活性炭管
规格:
用优质的玻璃制造,内外径应均匀;
两端应熔封,并附有塑料套帽。
溶剂解吸型活性炭管:
前段装100mg活性炭
后段装50mg活性炭。
热解吸型活性炭管:
内装100mg活性炭。
性能要求
使用的活性炭应有足够的吸附容量,能满足检测的需要。
活性炭的两端和前后两段之间用清洁的玻璃棉或聚氨脂泡沫塑料加以固定和分隔,在进气口端的固定材料前再用一个弹簧钢丝固定。装好的活性炭不应有松动;所用的玻璃棉等固定材料不能含有影响检测的物质,不应发生影响检测的作用。
在200ml/min流量下,活性炭管的通气阻力应小于4kPa。
活性炭管的空白值应低于标准方法或统一方法的检出限。
塑料套帽应能紧紧的封死管两端,不易脱落,不能产生影响检测的作用。
3-8 硅胶管
规格:
用优质玻璃制造;
内外径应均匀;
两端应熔封,并附有塑料套帽。
溶剂解吸型硅胶管 管长80mm。
A型: 前段装200mg硅胶
后段装100mg硅胶。
B型: 前段装500mg硅胶
后段装250mg硅胶。
热解吸型硅胶管
A型: 内装200mg硅胶;
B型: 内装500mg硅胶。
性能要求:
使用的硅胶应有足够的吸附容量,能满足检测的需要。
硅胶管的两端和前后两段之间用清洁的玻璃棉或聚氨脂泡沫塑料加以固定和分隔,在进气口端的固定材料前再用一个弹簧钢丝固定。
装好的硅胶不应有松动;
所用的玻璃棉等固定材料不应含有影响检测的物质,不应发生影响检测的作用。
在200ml/min流量下,硅胶管的通气阻力应小于4kPa。
硅胶管的空白值应低于标准方法或统一方法检出限。
塑料套帽应能紧紧的封死管两端,不易脱落,不能产生影响检测的作用。
3-11 铝合金采样夹
规格:
用硬质铝合金制造;密封圈的内直径为35mm,使用的滤料直径为40mm。
已经废止
3-12 小型塑料采样夹
规格:
用优质透明塑料制造,使用的滤料和滤料垫的直径为20mm。
性能要求(检查方法):
装上滤料,连接空气采样器,以2L/min流量抽气,封闭进气口后,流量计应无流量指示。
3-13 粉尘采样夹
规格:
用塑料制造,使用的滤料和滤料垫的直径为40mm。
性能要求(检查方法):
装上滤料,连接粉尘采样器,以20L/min流量抽气,封闭进气口后,流量计应无流量指示。
4无泵型采样器
原理
利用毒物分子扩散和渗透原理设计制作的空气收集器;分为扩散型和渗透型两种。
特点
体积小,质量轻 ,采样流量低,可满足长时间样品采集,
工作场所有害因素职业接触限值 GBZ 2.1-2007 Occupational Exposure Limit for Hazardous Agents in the Workplace
工作场所有害因素职业接触限值 GBZ 2.1-2007
工作场所有害因素职业接触限值是用人单位监测工作场所环境污染情况,评价工作场所卫生状况和劳动条件以及劳动者接触化学因素的程度的重要技术依据,也可用于评估生产装置泄漏情况,评价防护措施效果等。
工作场所有害因素职业接触限值也是职业卫生监督管理部门实施职业卫生监督检查、职业卫生技术服务机构开展职业病危害评价的重要技术法规依据。
在实施职业卫生监督检查,评价工作场所职业卫生状况或个人接触状况时,应正确运用时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度或最高容许浓度的职业接触限值,并按照有关标准的规定,进行空气采样、监测,以期正确地评价工作场所有害因素的污染状况和劳动者接触水平。
时间加权平均容许浓度 (Permissible Concentration –Time Weighted Average, PC-TWA)
以时间为权数规定的8h工作日、40h工作周的平均容许接触浓度。
指以时间为权数规定的8小时工作日的平均容许接触水平。
主要为防止长期接触导致的慢性健康损害。
PC-TWA的应用:
8h时间加权平均容许浓度(PC-TWA)是评价工作场所环境卫生状况和劳动者接触水平的主要指标。
职业病危害控制效果评价,如建设项目竣工验收、定期危害评价、系统接触评估、因生产工艺、原材料、设备等发生改变需要对工作环境影响重新进行评价时,尤应着重进行TWA的检测、评价。
个体检测是测定TWA比较理想的方法,尤其适用于评价劳动者实际接触状况,是工作场所有害因素职业接触限值的主体性限值。
定点检测也是测定TWA的一种方法,要求采集一个工作日内某一工作地点,各时段的样品,按各时段的持续接触时间与其相应浓度乘积之和除以8,得出8h工作日的时间加权平均浓度(TWA)。定点检测除了反映个体接触水平,也适用评价工作场所环境的卫生状况。
短时间接触容许浓度 (PC-STEL)
指一个工作日内,任何一次接触不得超过的15分钟时间加权平均的容许接触水平。
在遵守PC-TWA前提下容许短时间(15min)接触的浓度。
防止劳动者接触波动的高浓度,避免引起刺激、急性作用和其它有害效应。
PC-STEL的应用
PC-STEL是与PC-TWA相配套的短时间接触限值,可视为对PC-TWA的补充。
只用于短时间接触较高浓度可导致刺激、窒息、中枢神经抑制等急性作用,及其慢性不可逆性组织损伤的化学物质。
在遵守PC-TWA的前提下,PC-STEL水平的短时间接触不引起:
1) 刺激作用;
2) 慢性或不可逆性损伤;
3) 存在剂量-接触次数依赖关系的毒性效应;
4) 麻醉程度足以导致事故率升高、影响逃生和降低工作效率。
即使当日的TWA符合要求时,短时间接触浓度也不应超过PC-STEL。
当接触浓度超过PC-TWA,达到PC-STEL水平时,一次持续接触时间不应超过15min,每个工作日接触次数不应超过4次,相继接触的间隔时间不应短于60min。
对制定有PC-STEL的化学物质进行监测和评价时,应了解现场浓度波动情况,在浓度最高的时段按采样规范和标准检测方法进行采样和检测。
超限倍数excursion limits
对未制定PC-STEL的化学有害因素,在符合8h时间加权平均容许浓度的情况下,任何一次短时间(15min)接触的浓度均不应超过的PC-TWA的倍数值。
超限倍数的应用:
许多有PC-TWA的物质尚未制定PC-STEL。对于这些未制定PC-STEL的化学物质和粉尘,即使其8h TWA没有超过PC-TWA,也应控制其漂移上限。因此,可采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。
超限倍数所对应的浓度是短时间接触浓度,采样和检测方法同PC-STEL。
最大超限倍数
<1 3
1~ 2.5
10~ 2.0
≥100 1.5
最高容许浓度 (MAC)
工作地点、在一个工作日内、任何时间有毒化学物质均不应超过的浓度。
指工作地点、在一个工作日内,任何时间均不应超过的有毒化学物质的浓度。
对急性毒性、刺激作用和危害性较大的有
毒物质制订此标准。
保护劳动者免于急性毒性和刺激作用。
MAC的应用:
MAC主要是针对具有明显刺激、窒息或中枢神经系统抑制作用,可导致严重急性损害的化学物质而制定的不应超过的最高容许接触限值,即任何情况都不容许超过的限值。
最高浓度的检测应在了解生产工艺过程的基础上,根据不同工种和操作地点采集能够代表最高瞬间浓度的空气样品再进行检测。
工作场所空气中
有害物质监测的采样规范
Specifications of air sampling
for hazardous substances monitoring in the workplace
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ 159-2004
特点:
与《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1—2002)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2—2002)相配套
将《车间空气中有毒物质监测采样规范》(WS 1-1996)和《作业场所空气中金属样品采集方法》(WS/T 16-1996)修改合并为一个规范
涵盖了有毒物质和粉尘监测的采样方法
适用于时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度的监测。
附录A、B是资料性附录
工作场所有害物质空气样品
采集的质量控制
职业卫生检测的主要特点:
样品采集过程的质量控制
实验室检测的质量控制
样品采集过程中的质量控制:
一、现场调查
危害因素(评价、日常、监督、事故)
工人情况 (工种、工时、岗位、工作区域、个体防护情况)
生产情况(日生产量、有害化合物使用量、防护设施情况)
确定采样对象(工种、人数)
采样时间(结合生产情况)
预采样 (短时间的定点、个体)
二、采样前的准备工作
采样仪器(吸附管的解析效率实验)
称重(恒重、天平)
流量校正(吸附管、流量低)
三、现场采样------采样记录单
生产情况
防护设施情况(设备、个体)
采样对象工人工作写实
样品采集(开启前流量调试、读数)
空白对照样品
采样时间(开始时间、结束时间)
采样流量 (开始流量、结束流量)
采样仪器编号
样品编号
采样人
采样日期
陪同人
注意事项:
穿透容量
硅胶管
铅烟和铅尘
吸收管采样
采样方法的灵活运用
粉尘样品的采集
样品的运输
粉尘样品
滤膜样品
吸收管
吸附管
空白对照
样品交接
样品形状描述
检测结果对送检样品负责
TWA样品采集
工人个体采样样品:
工人工作少于8h 少于40h工作周
工人工作大于8h 少于40h工作周
工人工作大于8h 大于40h工作周
工人非流动工作-----分时段采样的样品
工人流动工作------分地点采样的样品
STEL和 MAC样品采集
工人工作的岗位
工人工作停留的地点
操作时间
接触时间少于15min
接触时间大于15min 版权信息:本文来自职业卫生网:http://www.zywsw.com/
‘伍’ 几种常用的大气污染采样方法
目前,能直接测定空气中污染物含量的专用仪器,只限于少数几种,大多数污染物需要将样品采集下来,然后用现有的分析方法测定。如果分析方法的灵敏度不够时,还要在采样过程中或采样之后增加一个浓缩步骤。所以采样方法在大气污染监测工作中占有很重要的位置。早期采样方法多是瞬间或短时间采样。近期普遍认为长时间连续采样才能反映人体接触毒物的其实情况,工业卫生工作者提出:时间加权平均浓度。即要求对每一段时间的浓度变化都有所反映。因此对采样方法提出了新的要求。过去常用的溶液吸收管采样法很难做到长时间采样,而固体采样技术具有很多优点,不仅可做长时间采样,而且有可
‘陆’ 土壤采样的具体方法步骤
土壤采样方法的具体步骤如下:
1、布点:需要按照土壤类型以及作物种植品种分布,根据土壤肥力的不同分别取样。采样点以锯齿型或蛇型分布,要做到尽量均匀和随机。
‘柒’ 国标正己烷气相色谱检验方法!!!要详细一点的!
GBZ/T 160.38-2004
工作场所空气有毒物质测定
烷烃类化合物
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中烷烃类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中烷烃类化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的热解吸-气相色谱法
3.1 原理
空气中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3.2 仪器
3.2.1 活性碳管,热解吸型,内装100mg 活性炭。
3.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min。
3.2.3 热解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml,1ml。
3.2.5 微量注射器,10μl。
3.2.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
色谱柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱 温:60℃;
汽化室温度:120℃;
检测室温度:150℃;
载气(氮气)流量:40ml/min。
色谱柱 2:3m×4mm,内装GDX-102;
柱 温:90℃;
汽化室温度:250℃;
检测室温度:250℃;
载气(氮气)流量:50ml/min。
3.3 试剂
3.3.1 FFAP,色谱固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS担体,60~80目;GDX-102 固定相,60~80目。
3.3.3 标准气:用微量注射器准确抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷(色谱纯,20℃时,1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的质量分别为0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml,计算出浓度,再稀释成10.0mg/ml 标准气。或用国家认可的标准气配制。
3.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
3.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以200ml/min 流量采集15min 空气样品。
3.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
3.4.3 个体采样:打开活性碳管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d,置冰箱内可保存更长时间。
3.5 分析步骤
3.5.1 对照试验:将活性碳管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
3.5.2 样品处理:将采过样的活性碳管放入热解吸器中,抽气端与载气相连,进气端与100ml 注射器相连;于250℃,以50ml/min 载气(氮气)流量,解吸至100ml,解吸气供测定。若浓度超过测定范围,用氮气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
3.5.3 标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0~100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0ml,测定各标准系列,每个浓度重复测定3 次,以测得的峰高或峰面积均值对相应的正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
3.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸气,由测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)。
3.6 计算
3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293 P
Vo = V ×—————×————— ……(1)
273 + t 101.3
式中:Vo —标准采样体积,L;
V —采样体积,L;
t — 采样点的温度,℃;
P — 采样点的大气压,kPa。
3.6.2 按式(2)计算空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度:
c
C = ―――――― × 100 ……(2)
Vo D
式中:C —空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度,mg/m3;
c —测得解吸气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度,mg/ml;
100 -解吸气的体积,ml;
Vo —标准采样体积,L;
D -解吸效率,%。
3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
3.7 说明
3.7.1 本法的检出限为5×10-3mg/ml(以进样1.0ml计);最低检出浓度为0.2mg/m3(以采集3L空气样品计)。测定范围为5×10-3~10mg/ml。相对标准偏差为1.2%~5.7%。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量:正己烷为9.1mg,正庚烷为6.8mg。平均解吸效率:正己烷为86.7%,正庚烷为81%。每批活性碳管必须测定其解吸效率。
3.7.3 本法可以采用色谱柱1 或色谱柱2,也可采用相应的毛细管色谱柱。均能分离正戊烷、正己烷、异己烷、正庚烷和正辛烷,以及苯、甲苯等化合物。
‘捌’ 微生物的采样方法(详细点!)
常用的空气微生物采样方法有四种:沉降法、固体撞击法、液体撞击法、滤过法。
最常用的是平板沉降法,其采集步骤是:在采样前先用紫外线对所要采样的房间照30分钟,使室内处于相对清洁、静止状态,然后将及时领取的新鲜营养琼脂平板,置室内四角及中央各一个,将平板盖打开扣于无菌巾上,暴露20分钟,加盖及时送检,以防污染。
1.2 采样方法
在0.33hm2左右的采样区域内,按15m×15m的面积划分为12个样方。1998年6月在每个样方中分别确定生长水平中等的Ⅰ度(1年生)、Ⅱ度(3年生)、Ⅲ度(5年生)竹各3株,分别在毛竹基部挖开,顺竹蔸取连在根上粒径小于1cm土壤作为根区土壤,并分别将Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ度各3株竹的根区土样混合成一个样品,作为该样方Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ度竹的根区土样。同时在每个样方的竹林中多点采集和根区土深度一致的林间土样1个,采集时尽量避开竹鞭,各点均离竹鞭5厘米以上。
1.3 分析方法
土样带回室内后分成两份,1份鲜样分析土壤微生物三大类;另1份风干、去杂、过筛后测定土壤各类酶活性。土壤微生物计数采用平板法[12],细菌采用牛肉蛋白胨培养基;真菌采用马丁氏琼脂培养基;放线菌采用高泽1号琼脂培养基。土壤过氧化氢酶采用容量法;蔗糖酶采用二硝基水杨酸比色法;脲酶采用苯酚——次氯酸比色法;蛋白酶采用茚三酮比色法;磷酸酶采用磷酸苯二钠比色法。〔13〕