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不常用水作為溶劑的提取方法

發布時間:2022-05-08 00:39:12

㈠ 滲漉法為什麼不用水

(一)溶劑提取法: 1.溶劑提取法的原理:溶劑提取法是根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性質,選用對活性成分溶解度大,對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法。當溶劑加到中草葯原料(需適當粉碎)中時,溶劑由於擴散、滲透作用逐漸通過細胞壁透入到細胞內,溶解了可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,於是細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,如此多次往返,直至細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,繼續多次加入新溶劑,就可以把所需要的成分近於完全溶出或大部溶出。 2.溶劑的選擇:運用溶劑提取法的關鍵,是選擇適當的溶劑。溶劑選擇適當,就可以比較順利地將需要的成分提取出來。選擇溶劑要注意以下三點:①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小;②溶劑不能與中葯的成分起化學變化;③溶劑要經濟、易得、使用安全等。 3.提取方法:用溶劑提取中草葯成分,、常用浸漬法、滲漉法、煎煮法、迴流提取法及連續迴流提取法等。同時,原料的粉碎度、提取時間、提取溫度、設備條件等因素也都能影響提取效率,必須加以考慮。 1)浸漬法:浸漬法系將中草葯粉末或碎塊裝人適當的容器中,加入適宜的溶劑(如乙醇、稀醇或水),浸漬葯材以溶出其中成分的方法。本法比較簡單易行,但浸出率較差,且如用水為溶劑,其提取液易於發霉變質)須注意加入適當的防腐劑。 2)滲漉法:滲漉法是將中草葯粉末裝在滲漉器中,不斷添加新溶劑,使其滲透過葯材,自上而下從滲漉器下部流出浸出液的一種浸出方法小當溶劑滲進葯粉溶出成分比重加大而向下移動時,上層的溶液或稀浸液便置換其位置,造成良好的濃度差,使擴散能較好地進行,故浸出效果優於浸漬法。但應控制流速,在滲渡過程中隨時自葯面上補充新溶劑,使葯材中有效成分充分浸出為止。或當滲滴液顏色極淺或滲涌液的體積相當於:原葯材重的10倍時,便可認為基本上已提取完全。在大量生產中常將收集的稀滲淮液作為另一批新原料的溶劑之用。 3)煎煮法:煎煮法是我國最早使用的傳統的浸出方法。所用容器一般為陶器、砂罐或銅制、搪瓷器皿,不宜用鐵鍋,以免葯液變色。直火加熱時最好時常攪拌,以免局部葯材受熱太高,容易焦糊。有蒸汽加熱設備的葯廠,多採用大反應鍋、大銅鍋、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加熱。還可將數個煎煮器通過管道互相連接,進行連續煎浸。 4)迴流提取法:應用有機溶劑加熱提取,需採用迴流加熱裝置,以免溶劑揮發損失。小量操作時,可在圓底燒瓶上連接迴流冷凝器。瓶內裝葯材約為容量的%~%,溶劑浸過葯材表面約1~2cm。在水浴中加熱迴流,一般保持沸騰約1小時小放冷過濾,再在葯渣中加溶劑,作第二、三次加熱迴流分別約半小時,或至基本提盡有效成分為止。此法提取效率較冷浸法高,大量生產中多採用連續提取法。 5)動連續提取法:應用揮發性有機溶劑提取中草葯有效成分,不論小型實驗或大型生產,均以連續提取法為好,而且需用溶劑量較少,提取成分也較完全。實驗室常用脂肪提取器或稱索氏提取器。連續提取法,一般需數小時才能提取完全。提取成分受熱時間較長,遇熱不穩定易變化的成分不宜採用此法。 6)水蒸氣蒸餾法:水蒸氣蒸餾法,適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中草葯成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時存一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。 7)升華法:固體物質受熱直接氣化,遇冷後又凝固為固體化合物,稱為升華。中草葯中有一些成分具有升華的性質,故可利用升華法直接自中草葯中提取出來。例如樟木中升華的樟腦(camphor),在《本草綱目》中已有詳細的記載,為世界上最早應用升華法製取葯材有效成分的記述。茶葉中的咖啡鹼在178℃以上就能升華而不被分解。游離羥基蒽醌類成分,一些香豆素類,有機酸類成分,有些也具有升華的性質。例如七葉內酯及苯甲酸等。升華法雖然簡單易行,但中草葯炭化後,往往產生揮發性的焦油狀物,粘附在升華物上,不易精製除去,其次,升華不完全,產率低,有時還伴隨有分解現象。

㈡ 水作為提取溶劑時,常用什麼提取法

溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。

㈢ 中葯提取的傳統方法

中葯治療的傳統提取方法包括水煎煮法、浸漬法、滲漉法、改良明膠法、迴流法、溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等。其中水煎煮法是最常用的方法 。 溶劑提取法是應用最廣泛的方法,它是根據中草葯中各種有效成分溶解度的性質,選用對需要成分溶解度大而對其他成分溶解度小的溶劑,將所需要的活性成分從葯材組織內溶解出來的一種提取方法 。
常見的提取溶劑可分為以下三類:
1)水:水是一種強的極性溶劑。中草葯中親水性的成分,如無機鹽、糖類、分子不太大的多糖類、鞣質、氨基酸、蛋白質、有機酸鹽、生物鹼鹽及甙類等都能被水溶出。為了增加某些成分的溶解度,也常採用酸水及鹼水作為提取溶劑。酸水提取,可使生物鹼與酸生成鹽類而溶出,鹼水提取可使有機酸、黃酮、蒽醌、內酯、香豆素以及酚類成分溶出。但用水提取易酶解甙類成分,且易霉壞變質。某些含果膠、粘液質類成分的中草葯,其水提取液常常很難過濾。沸水提取時,中草葯中的澱粉可被糊化,而增加過濾的困難。故含澱粉量多的中草葯,不宜磨成細粉後加水煎煮。中葯傳統用的湯劑,多用中葯飲片直火煎煮,加溫可以增大中葯成分的溶解度外,還可能有與其他成分產生「助溶」現象,增加了一些水中溶解度小的、親脂性強的成分的溶解度。但多數親脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,即使有助溶現象存在,也不容易提取完全。如果應用大量水煎煮,就會增加蒸發濃縮時的困難,且會溶出大量雜質,給進一步分離提純帶來麻煩。中草葯水提取液中含有皂甙及粘液質類成分,在減壓濃縮時,還會產生大量泡沫,造成濃縮的困難。通常可在蒸餾器上裝置一個汽一液分離防濺球加以克服,工業上則常用薄膜濃縮裝置。
2)親水性的有機溶劑:也就是一般所說的與水能混溶的有機溶劑,如乙醇(酒精)、甲醇(木精)、丙酮等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比較好,對中草葯細胞的穿透能力較強。親水性的成分除蛋白質、粘液質、果膠、澱粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。難溶於水的親脂性成分,在乙醇中的溶解度也較大。還可以根據被提取物質的性質,採用不同濃度的乙醇進行提取。用乙醇提取比用水量較少,提取時間短,溶解出的水溶性雜質也少。乙醇為有機溶劑,雖易燃,但毒性小,價格便宜,來源方便,有一定設備即可回收反復使用,而且乙醇的提取液不易發霉變質。由於這些原因,用乙醇提取的方法是歷來最常用的方法之一。甲醇的性質和乙醇相似,沸點較低(64℃),但有毒性,使用時應注意。
3)親脂性的有機溶劑:也就是一般所說的與水不能混溶的有機溶劑,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。這些溶劑的選擇性能強,不能或不容易提出親水性雜質。但這類溶劑揮發性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒,價格較貴,設備要求較高,且它們透入植物組織的能力較弱,往往需要長時間反復提取才能提取完全。如果葯材中含有較多的水分,用這類溶劑就很難浸出其有效成分,因此,大量提取中草葯原料時,直接應用這類溶劑有一定的局限性。 固體物質受熱後直接變成汽態,遇冷後又凝固為原來的固體物質,稱為升華法,(如丹皮酚的提取)操作原理與蒸餾法差不多。
中葯提取傳統方法缺點:
有效成分損失較多,尤其是水不溶性成分;提取過程中有機溶劑有可能與有效成分作用,使其失去原有效用;非有效成分不能被最大限度地除去,濃縮率不夠高;提取液中除有效成分外,往往雜質較多,尚有少量脂溶性成分,給精製帶來不利;高溫操作會引起熱敏性有效成分的大量分解。

㈣ 溶劑提取方法有哪些分別簡述

一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行,
但浸出率低,如用水注意防腐
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2)
迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑
(3)
連續提取法
中途不需過濾,
溶劑用量少

㈤ 化學提純的常用方法有哪些

化學提純一般有

熱分解法
熱分解法:它是利用混合物中各組分穩定性的不同,將其進行加熱或灼熱處理,從而分離物質。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3[6] 。

酸、鹼處理法
酸、鹼處理法:它是利用混合物中各組分酸鹼性質的不同,用鹼或酸處理,從而將物質分離開的一種方法。如分離Al2O3和Fe2O3的混合物

㈥ 蒸餾為什麼適用於非水溶液中提取溶質或溶劑不能有水嗎

在有機合成當中,絕大部分有機物都難於與水完全分離,如果體系中有水,那麼極易形成共沸物,水會一同蒸出,蒸餾的意義將不存在了。所以,絕大部分反應都是在無水體系下完成的

㈦ 下列溶液中,不用水做溶劑的是()A.稀硫酸B.澄清的石灰水C.碘酒D.硫酸鋅溶

A、稀硫酸中,水為溶劑,硫酸為溶質,所以錯誤;
B、澄清石灰水中,水是溶劑,固體氫氧化鈣為溶質,所以錯誤;
C、在碘酒中碘是固體,為溶質,酒精是液體,為溶劑,所以正確;
D、硫酸鋅溶液中,固體硫酸鋅為溶質,水為溶劑,所以錯誤.
故選C.

㈧ 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法三種方法各具什麼特點用途

溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇

常見的溶劑可以分為三大類:
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類:
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2) 迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑。
(3) 連續提取法
中途不需過濾, 溶劑用量少。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。

升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質,換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下,如工業上的乾冰提純,就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當,且接收裝置要有一定的冷凝作用,並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法,只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集,還要注意升華容器口要適中,最好用水浴加熱進行實驗。

㈨ 溶劑法的方法操作

多數情況下採用此法,該法是選擇適當的溶劑將中葯的化學成分從葯材中提取出來。常用方法為:
1.煎煮法
該法特點是:
(1)可以明火加熱(適用於對熱穩定的成分);
(2)提取溶劑只能用水;
(3)含揮發性成分或有效成分遇熱易分解、含澱粉多的中葯不宜用。
2.浸漬法
該法特點是:
(1)不加熱(適用於對熱不穩定的成分);
(2)適用於含大量澱粉、樹膠、果膠、黏液質中葯的提取;
(3)提取效率低;
(4)水提液容易霉變。
3.滲濾法
該法特點是:
(1)不加熱(適用於對熱不穩定的成分);
(2)提取效率高於浸漬法;
(3)溶劑消耗量大;
(4)費時長。
4.迴流提取法
該法特點是:
(1)用有機溶劑加熱(適用於對熱穩定的成分);
(2)提取效率高;
(3)溶劑消耗量大。
5.連續迴流提取法
該法特點是:
(1)用有機溶劑加熱(適用於對熱穩定的成分);
(2)提取效率最高;
(3)節省溶劑;
(4)提取時間較長。
利用溶劑法提取時,選擇溶劑的原則是:相似相溶,相似指的是極性相似,即所選溶劑的極性要與所提取成分的極性相似。常見溶劑的極性大小順序是:
水>乙醇、甲醇、丙酮>丁醇>乙酸乙酯>氯仿>乙醚>苯>環己烷>石油醚
從中葯中提取活性成分時,由於存在多種成分之間的相互增溶作用,情況比較復雜,因此很難用固定的模式進行提取,通常須根據提取要求、目的成分及雜質的性質差別以及溶劑的溶解能力來確定。

㈩ 水作為溶劑在冷浸法中的應用為什麼受到局限

不溶於水的就不行了呀

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