幾種常用的配合物的表徵方法

⑴ 光催化材料常用的表徵方法有哪些

1、粉末X射線衍射法，除了用於對固體樣品進行物相分析外，還可用來測定晶體 結構的晶胞參數、點陣型式及簡單結構的原子坐標。X射線衍射分析用於物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物 質的固有特徵。

而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構，這些又都與衍射強 度和衍射角有著對應關系，因此，可以根據衍射數據來鑒別晶體結構。此外，依據XRD衍射圖，利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p為衍射峰的半高寬所對應的弧度值;K為形態常數，可取0.94或0.89。

為X 射線波長，當使用銅靶時，又1.54187 A; L為粒度大小或一致衍射晶疇大小;e為 布拉格衍射角。用衍射峰的半高寬FWHM和位置(2a)可以計算納米粒子的粒徑。

2、熱分析表徵。熱分析技術應用於固體催化劑方面的研究，主要是利用熱分析跟蹤氧化物制 備過程中的重量變化、熱變化和狀態變化。

採用的熱分析技術是在氧化物分析中常用的示差掃描熱法和熱重法，簡稱為DSC-TG法。採用STA-449C型綜合熱分析儀(德,10國耐馳)進行熱分析，N2保護器。升溫速率為10 C.min 。

3、掃描隧道顯微鏡法。掃描隧道顯微鏡有原子量級的高解析度，其平行和垂直於表面方向的解析度 分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用於測量具有周期性或不具備周期性的 表面結構。

通過探針可以操縱和移動單個分子或原子，按照人們的意願排布分子 和原子，以及實現對表面進行納米尺度的微加工。

4、透射電子顯微鏡法。透射電鏡可用於觀測微粒的尺寸、形態、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范 圍等，並用統計平均方法計算粒徑，一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不 是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構，尤其是為界面原 子結構分析提供了有效手段。

它可以觀察到微小顆粒的固體外觀，根據晶體形貌 和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。測試樣品的制備同SEM 樣品。本研究採用 JEM-3010E高分辨透射電子顯微鏡(日本理學)分析晶體結構， 加速電壓為200 kV 。

5、X射線能量彌散譜儀法。每一種元素都有它自己的特徵X射線，根據特徵X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結果，這是用X射線做成分分析的理論依據。

EDS分析的元 素范圍Be4-U9a，一般的測量限度是0.01%，最小的分析區域在5~50A，分析時間幾分鍾即可。X射線能譜儀是一種微區微量分析儀。

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世界上能作為光催化材料的有很多，包括二氧化鈦、氧化鋅、氧化錫、二氧化鋯、硫化鎘等多種氧化物硫化物半導體，其中二氧化鈦因其氧化能力強，化學性質穩定無毒，成為世界上最當紅的納米光觸媒材料。

在早期，也曾經較多使用硫化鎘(CdS)和氧化鋅(ZnO)作為光觸媒材料，但是由於這兩者的化學性質不穩定，會在光催化的同時發生光溶解，溶出有害的金屬離子具有一定的生物毒性，故發達國家目前已經很少將它們用作為民用光催化材料，部分工業光催化領域還在使用[1]。

性能：由CeO2（70%-90%） ZrO2（30%-10%）組成，形成ZrO2穩定CeO2的均勻復合物，外觀呈淺黃色，具有納米層狀結構，在 1000℃ 經4小時老化後，比表面仍較大（>15M# G），因此高溫下也能保持較高的活性。

用途：適用於高溫催化材料,如汽車尾氣催化劑。

⑵ 鈷氨氯絡合物的制備及性質表徵

鈷氨氯絡合物的制備及性質表徵：絡合反應也是可逆反應，有常數。Co3+ ＋6NH3 = [Co（NH3）6]3+，所以加鹽酸消耗NH3，可以起到所說的作用，使NH3離開絡合物，反應左移。

〔FeF6〕3-是絡合物當溶液是含有很多F-就會形成這種物質。六氨合鈷離子的晶體場分裂能小於電子的成對能，形成外軌型配合物。φ[Co(H2O)6]3+/[Co(H2O)6]2+=1.80，其中[Co(H2O)6]2+ 幾乎沒有還原性 不能被空氣中的氧氣氧化。

功效

金屬離子與氨生成配陽離子後,體積大為增加,有時可與大陰離子發生沉澱反應，故某些氨配合物在元素的分離分析中用作沉澱劑。例如,【Co(NH3)6】可使偏釩酸根離子在酸性溶液中析出黃色沉澱【Co(NH3)6】4(V6O17)，使釩與磷酸鹽、砷酸鹽、鐵(Ⅲ)、銅(Ⅱ)及鈣(Ⅱ)分離。【Co(NH3)5NO3】 是半微量測定磷酸根的沉澱劑。

以上內容參考：網路-氨配合物

⑶ 配位化合物的命名方法

命名方法

1、命名配離子時，配位體的名稱放在前，中心原子名稱放在後。

2、配位體和中心原子的名稱之間用「合」字相連。

3、中心原子為離子者，在金屬離子的名稱之後附加帶圓括弧的羅馬數字，以表示離子的價態。

4、配位數用中文數字在配位體名稱之前。

5、如果配合物中有多種配位體，則它們的排列次序為：陰離子配位體在前，中性分子配位體在後；無機配位體在前，有機配位體在後。不同配位體的名稱之間還要用中圓點分開。

在命名配位化合物時，一般遵循中文IUPAC命名法，命名規律有： 離子配合物以鹽的形式處理。命名配位單元時，配體在前，不同配體之間以圓點分隔，且最後一個配體與中心原子名稱間要加「合」字。

配體的名稱列在右表，其順序主要遵循「先無機後有機」與「先陰離子後中性分子」兩條。配體前要加上配體個數，必要時加圓括弧將配體名稱括起來，以避免歧義。中心原子需在其後標注氧化數，以帶圓括弧的羅馬數字表示。正離子的配合物稱氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽等，陰離子的配合物則稱某酸鉀/鈉或某酸。

橋聯配體前要加註μ；η則表示配體有n個原子與中心原子鍵結（n 即為配體的哈普托數）。對於可能產生鍵合異構的配合物，需在配體後註明配位原子。

命名規則

配合物的命名

1、配合物的命名，關鍵在於配合物內界（即配離子）的命名

處於配合物內界的配離子，其命名方法一般依照如下順序：自右向左是配位體數——配位體的名稱[不同配位體名稱之間以中圓點（·）分開] ——合——中心離子的名稱——中心離子的化合價。

中心離子的化合價由外界離子電荷 /配位體電荷按配合物電荷為零計算得到，在中心離子後面用小括弧加羅馬數字表示。

2、配合物可看作鹽類，若內界是陽離子，外界必是陰離子；若內界是陰離子，外界必是陽離子。可按鹽的命名方法命名，自右向左可命名為 某酸某 或 某化某 。

如果配合物中有多種配位體，則它們的排列次序為：陰離子配位體在前，中性分子配位體在後；無機配位體在前，有機配位體在後。

(3)幾種常用的配合物的表徵方法擴展閱讀

配位化合物的應用包括：

分析化學中，配合物可用於：

離子的分離：通過生成配合物來改變物質的溶解度，從而與其它離子分離。例如以氨水與AgCl、Hg2Cl2和PbCl2反應來分離第一族陽離子；

以及利用氨配合物的生成使Zn進入溶液；

金屬離子的滴定：例如，定量測定溶液中Fe的含量時，指示劑為深紅色的[Fe(phen)3]。

掩蔽干擾離子：用生成配合物來消除分析實驗中會對結果造成干擾的因素。比色法測定Co時會受到Fe的干擾，可加入F與Fe生成無色的穩定配離子[FeF6]，以掩蔽Fe。

工業生產中：

配位催化：催化反應的機理常會涉及到配位化合物中間體，比如合成氨工業中用醋酸二氨合銅除去一氧化碳，有機金屬催化劑催化烯烴的聚合反應或寡合催化反應，以及不對稱催化於葯物的制備。

制鏡：以銀氨溶液為原料，利用銀鏡反應，在玻璃後面鍍上一層光亮的銀塗層。

提取金屬：例如氰化法提金的步驟中，由於生成了穩定的配離子[Au(CN)2]，使得不活潑的金進入溶液中：

也可利用很多羰基配合物的熱分解來提純金屬，例如蒙德法中，鎳的純化利用了四羰基鎳生成與分解的可逆反應。

材料先驅物：氧化鋁微粒及砷化鎵(GaAs)薄膜等的合成。

硬水軟化

生物學中，很多生物分子都是配合物，並且含鐵的血紅蛋白與氧氣和一氧化碳的結合，很多酶及含鎂的葉綠素的正常運作也都離不開配合物機理。常用的癌症治療葯物順鉑，可以抑制癌細胞的DNA復制過程，含有平面正方形的配合物構型。

乙二胺四乙酸、檸檬酸鈉、2,3-二巰基丁二酸等解毒劑可用於重金屬解毒的機理，常常是它們可與重金屬離子配合，使其轉化為毒性很小的配位化合物，從而達到解毒的目的。

⑷ 配合物做出後要做哪些表徵

首先是結構，然後元素分析，差熱熱重，分析熱穩定性和組成，其次是可能的紅外吸收、磁性、熒光，圓二色、催化等性質表徵。

⑸ 哪位大神知道沒食子酸釩氧配合物如何表徵啊

不知道你要表徵什麼，對於合成的物質基本的熱重，XRD什麼的都是要做的。合成的金屬有機物應該是個晶體吧，那麼對於晶體來說最重要的就是這個晶體的參數了。XRD做完來解晶體，後面看你的金屬有機物的目的，測熒光什麼的。

⑹ 配合物的定義

配位化合物一般指由過渡金屬的原子或離子（價電子層的部分d軌道和s、p軌道是空軌道）與含有孤對電子的分子（如CO、NH3、H2O)或離子（如Cl-、CN-、NO2-等）通過配位鍵結合形成的化合物。

顯然含有配位鍵的化合物就不一定是配位化合物，如硫酸及銨鹽等化合物中盡管有配位鍵，但由於沒有過渡金屬的原子或離子，故它們也就不是配位化合物。當然含有過渡金屬離子的化合物也不一定是配位化合物，如氯化鐵、硫酸鋅等化合物就不是配位化合物。

(6)幾種常用的配合物的表徵方法擴展閱讀：

一、主要性質

通常，配位化合物的穩定性主要指熱穩定性和配合物在溶液中是否容易電離出其組分（中心原子和配位體）。配位本體在溶液中可以微弱地離解出極少量的中心原子（離子）和配位體。

配位本體在溶液中的離解平衡與弱電解質的電離平衡很相似，也有其離解平衡常數，稱為配合物的穩定常數K。

K越大，配合物越穩定，即在水溶液中離解程度小。

二、相關應用

生物學中，很多生物分子都是配合物，並且含鐵的血紅蛋白與氧氣和一氧化碳的結合，很多酶及含鎂的葉綠素的正常運作也都離不開配合物機理。

常用的癌症治療葯物順鉑，可以抑制癌細胞的DNA復制過程，含有平面正方形的配合物構型。乙二胺四乙酸、檸檬酸鈉、2,3-二巰基丁二酸等解毒劑可用於重金屬解毒的機理，常常是它們可與重金屬離子配合，使其轉化為毒性很小的配位化合物，從而達到解毒的目的。

⑺ GC, GC/MS, LS, LC/MS, ICP-MS, IR, UV, RMN分別是什麼測試方法~主要測試什麼~~~球高人指點~~謝謝

GC ：Gas Chromatography 氣相色譜法 用氣體作為移動相的色譜法。根據所用固定相的不同可分為兩類：固定相是固體的，稱為氣固色譜法；固定相是液體的則稱為氣液色譜法 氣相色譜系統由盛在管柱內的吸附劑或惰性固體上塗著液體的固定相和不斷通過管柱的氣體的流動相組成。將欲分離、分析的樣品從管柱一端加入後，由於固定相對樣品中各組分吸附或溶解能力不同，即各組分在固定相和流動相之間的分配系數有差別，當組分在兩相中反復多次進行分配並隨移動相向前移動時，各組分沿管柱運動的速度就不同，分配系數小的組分被固定相滯留的時間短，能較快地從色譜柱末端流出
GC-MS是氣相色譜和質譜聯用，GC分離，MS檢測;GPC是凝膠滲透色譜，LC分離，一般情況是UV檢測。前者是GC，後者是LC。
其次GC-MS是用MS檢測分子離子峰，從而推斷分子量；GPC是做大分子物質的，比如蛋白質、多肽，是根據分子量和空間幾何形狀來分離的（先大後小），得到的是一個順序（從大到小），或一個范圍（要加Mark）
質譜儀的聯用技術
質譜儀可以與其他儀器聯用，如氣相色譜-質譜聯用（GC/MS）、
高效液相色譜-質譜聯用（HPLC/MS）；也可以質譜-質譜聯用（MS-MS）。
（1） GC/MS、HPLC/MS 儀：
基於色譜和質譜的儀器靈敏度相當，加之使分離效果好的色譜成
為質譜的進樣器，而速度快、分離好、應用廣的質譜儀作為色譜的鑒
定器，使它們成為目前最好的用於分析微量的有機混合物的儀器。
（2）液質聯用與氣質聯用的區別:
氣質聯用儀(GC-MS)是最早商品化的聯用儀器，適宜分析小分
子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物；用電子轟擊方式（EI）
得到的譜圖，可與標准譜庫對比。
液質聯用(LC-MS)主要可解決如下幾方面的問題：不揮發性化合
物分析測定；極性化合物的分析測定；熱不穩定化合物的分析
測定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析
測定；一般沒有商品化的譜庫可對比查詢，只能自己建庫或自
己解析譜圖。 所以目前液質聯用在環境領域主要應用於有標准
物質參照情況下的定性分析。
電感耦合等離子體質譜ICP-MS 所用電離源是感應耦合等離子體（ICP），它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的，其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離，輔助氣用來維持等離子體，需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管，產生螺旋形氣流，使負載線圈處外管的內壁得到冷卻，冷卻氣流量為10-15L/min
IR，紅外光譜
當一束具有連續波長的紅外光通過物質，物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級，分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷，該處波長的光就被物質吸收。所以，紅外 紅外光譜
光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法
應用： 紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛，固態、液態或氣態樣品都能應用，無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外，紅外光譜還具有測試迅速，操作方便，重復性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結構簡單等特點，因此，它已成為現代結構化學和分析化學最常用和不可缺少的工具。紅外光譜在高聚物的構型、構象、力學性質的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫學等領域也有廣泛的應用。
紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構上的特點，可以用來鑒別未知 液態水的紅外光譜物的結構組成或確定其化學基團；而吸收譜帶的吸收強度與化學基團的含量有關，可用於進行定量分析和純度鑒定。另外，在化學反應的機理研究上，紅外光譜也發揮了一定的作用。但其應用最廣的還是未知化合物的結構鑒定

UV，紫外光譜：配合物組成及其穩定常數的測定 定量分析結構分析定性分析應用范圍定義紫外光譜是分子中某些價電子吸收了一定波長的電磁波,由低能級躍近到高能級而產生的一種光譜
當分子中的電子吸收能量後會從基態躍遷到激發態，然後放出能量（輻射出特徵譜線）。回到基態 而輻射出特徵普線的波長在紫外區中就叫做紫外光譜
定性分析
在有機化合物的定性分析中，紫外－可見光譜適用於不飽和有機化合物，尤其是共軛體系的鑒定，以此推斷未知物的骨架結構。此外，可配合紅外光譜、核磁共振波譜法和質譜法進行定性鑒定和結構分析，因此它仍不失為是一種有用的輔助方法。一般有兩種定性分析方法，比較吸收光譜曲線和用經驗規則計算最大吸收波長λmax，然後與實測值進行比較。
結構分析
結構分析可用來確定化合物的構型和構象。如辨別順反異構體和互變異構體。
定量分析
紫外－可見分光光度定量分析的依據是Lambert-Beer定律，即在一定波長處被測定物質的吸光度與它的溶度呈線性關系。應此，通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度可求出該物質在溶液中的濃度和含量。種常用的測定方法有：單組分定量法、多組分定量法、雙波長法、示差分光光度法和導數光譜法等。
配合物組成及其穩定常數的測定
測量配合物組成的常用方法有兩種：摩爾比法（又稱飽和法）和等摩爾連續變化法（又稱Job法）。
酸鹼離解常數的測定
光度法是測定分析化學中應用的指示劑或顯色劑離解常數的常用方法，該法特別適用於溶解度較小的弱酸或弱鹼。

NMR，核磁共振波譜
核磁共振波譜分析法(NMR)是分析分子內各官能團如何連接的確切結構的強有力的工具。 磁場中所處的不同能量狀態（磁能級）。原子核由質子、中子組成，它們也具有自旋現象。描述核自旋運動特性的是核自旋量子數I。不同的核在一個外加的高場強的靜磁場（現代NMR儀器由充電的螺旋超導體產生）中將分裂成2I＋1個核自旋能級（核磁能級），其能量間隔為ΔE。對於指定的核素再施加一頻率為ν的屬於射頻區的無線電短波，其輻射能量hν恰好與該核的磁能級間隔ΔE相等時，核體系將吸收輻射而產生能級躍遷，這就是核磁共振現象。
核磁譜在蛋白質研究上的應用
利用核磁譜研究蛋白質，已經成為結構生物學領域的一項重要技術手段。X射線單晶衍射和核磁都可獲得高解析度的蛋白質三維結構，不過核磁常局限於35kDa以下的小分子蛋白，盡管隨著技術的進步，稍大的蛋白質結構也可以被核磁解析出來。另外，獲得本質上非結構化（Intrinsically Unstructured）的蛋白質的高解析度信息，通常只有核磁能夠做到。 蛋白質分子量大，結構復雜，一維核磁譜常顯得重疊擁擠而無法進行解析，使用二維，三維甚至四維核磁譜，並採用13C和15N標記可以簡化解析過程。另外，NOESY是最重要的蛋白質結構解析方法之一，人們通過NOESY獲得蛋白質分子內官能團間距，之後通過電腦模擬得到分子的三維結構。

⑻ 如何運用至少四種表徵手段對配合物進行結構表徵

（一）納米材料簡介 從尺寸大小來說，通常產生物理化學性質顯著變化的細小微粒的尺寸在0.1微米以下（注1米=100厘米，1厘米=10000微米，1微米=1000納米，1納米=10埃），即100納米以下。
因此，顆粒尺寸在1～100納米的微粒稱為超微粒材料，也是一種。

⑼ 高嶺土-有機插層復合物的表徵

高嶺土有機插層復合物的表徵包括插層效果、復合物的成分及結構、復合物的譜學特徵、復合物的物化性質等多方面的內容，詳細精確的表徵是探討反應機理和查明復合物的性質及確定用途的基礎研究工作。

一、插層效果

插層效果可用層間距、插層率兩個參數來表徵。層間距的變化說明有機分子是否插入高嶺土層間，插層率則表徵插層反應進行的程度。

高嶺石的層間距（basal spacing）為0.716nm，其層間域（interlayer spacing）為0.292nm^［32］。有機分子插入高嶺石層間域後，引起層間域膨脹，其層間域也相應增大，XRD的d₀₀₁值可以直接反映出這種變化。插層後，高嶺石的0.716nm衍射峰強度變弱，而代之以出現新的衍射峰。因此，層間距的變化是評價插層是否進行的最直接手段，但不能反映插層作用進行的程度。

插層率（intercalation ratio）可用來評價插層反應程度，用高嶺石插層前後的d₀₀₁值強度變化比值（R_I）來表示：

R_I＝I_c/（I_c+I_k）

公式中I_c表示插層後復合物中新出現的膨脹高嶺石d₀₀₁值衍射峰強度，I_k表示插層後殘余的未膨脹的高嶺石的d₀₀₁值衍射峰強度。

插層後，膨脹高嶺石越多，相應的殘余未膨脹的高嶺石則越少，0.716nm的衍射峰強度則減弱得越多。用插層率可以反映復合物中膨脹高嶺石所佔份額，即反映了插層反應進行的程度。

二、譜學特徵

紅外光譜（IR）、拉曼光譜（Raman）和魔角旋轉核磁共振譜（MAS NMR）分析是表徵高嶺石-有機插層復合物常用的研究方法。應用紅外光譜和拉曼光譜技術可以表徵高嶺石表面羥基團的振動譜帶及在插層前後的變化。核磁共振技術研究插層過程的化學位移，能反應原子所處的化學環境和直接表徵鍵的強度以及插層有機分子定向^{［33～40］}。根據譜學特徵可推斷有機分子在高嶺石層間的排列方式。因此，譜學技術可有效地表徵插層機理和層間分子的定向性。

高嶺石在IR和Raman光譜上，有5個振動帶：v₁（3699cm^-1）、v₂（3665cm^-1）、v₃（3642cm^-1）、v₄（3682cm^-1）、v₅（3620cm^-1）。其中v₄為只具有Raman活性而IR為非活性。v₅帶為內羥基的伸縮振動，強度最大。其他4帶為內表面羥基的伸縮振動。其中，v₁、v₄為不同對稱性氫鍵的同相（in-phase）伸縮振動，v₂、v₃為與v₁、v₄相對應的異相（out-of-phase）伸縮振動。插層作用對內羥基v₅帶影響小，對內表面羥基影響大，使v₁、v₂、v₃、v₄的強度減弱，峰的分布面積減小。插層作用導致高嶺石部分譜帶消失和新的譜帶形成，插層前後譜帶特徵變化越大，插層效果越好。v₁+v₄值的變化具有代表性，插層前後強度值（面積）的變化可用來衡量插層程度^［41］。

核磁共振技術有¹H、²H、¹³C、²⁹Si、²⁷AlNMR等分析，用於研究這些原子所處的化學環境及插層前後的變化，從而推斷有機分子在高嶺石層間的鍵合強度及定向排列方式。王林江^［42］等用¹H核磁共振技術（¹HNMR）研究高嶺石-甲醯胺插層機理，區分出高嶺石結構中內表面羥基和內羥基質子的吸收峰，表徵了插層作用對質子化學位移的影響和高嶺石的結構變化。

三、吸附、插層與接枝

如何區分高嶺石層間插入和表面吸附的插層劑分子是表徵技術中的一個難點。表面吸附和層間插入的插層劑分子由於和高嶺石結合程度及所處環境不同，表現出不同的物化性質。通過緩慢加熱使兩者在不同的時間釋放出來，即准等溫分析是一種較為有效的方法。

接枝作用是一種特殊的插層取代作用，是插層主體和客體分子形成共價鍵的過程，一般在高溫或高壓下，通過Al—OH基與烴基形成共價鍵（Al—O—C）。接枝復合物與插層復合物的區別對同一插層劑來說，直接表現在層間距的不同，接枝產物的層間距比取代反應形成的插層復合物小，但接枝產物的結合鍵強，穩定性好。用直接插層劑對高嶺石進行預處理使層間膨脹，能促進接枝作用發生。甲醇插層高嶺石後，其插層復合物僅能存在於甲醇溶液保護的環境中，當風干後，層間距由1.08nm縮小到0.82nm或0.86nm，JamesJ.Tunney等^［43］通過XRD、FTIR、TG以及¹³CNMR分析認為是發生了共價鍵的接枝反應，其產物（Kao-OMe）示意圖見圖2-1。

圖2-1 接枝產物Kao-OMe8.2nm結構示意圖

（據Tunney等^［43］）

四、化學組成分析

有機化合物CHN含量分析，結合熱失重分析，可以大致確定吸附的有機物含量和插層的有機物含量。根據插層有機物的含量可以計算出插層復合物的化學分子式。計算結果可以佐證由XRD和譜學特徵推斷的分子排列方式以及理論化學分子式。

五、插層復合物的性質

高嶺石有機插層後形成的復合物有許多不同於高嶺石或有機分子的物化性質，包括形貌特徵、比表面積、穩定性、反應活性等。這些特殊性質使得插層復合物在很多領域得到應用或有潛在的應用價值。

1）形貌特徵。掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）是表徵插層後高嶺土形態的有效方式。高嶺石在插層前後形貌有較大的變化，目前有關這方面的照片資料很少，一般情況下，高嶺石的晶片稜角明顯，層片紋理清晰。經插層後，由於有機物常吸附包裹在高嶺石的表面，使得高嶺石片層紋理模糊，稜角鈍化。

2）比表面積。比表面積常用BET法測定。有機分子的插層使高嶺石層間距增大，比表面積增加。復合物的比表面積在一定程度上反應高嶺石晶層膨脹程度，比表面積大，插層效果好。

3）穩定性。高嶺土-有機插層復合物的穩定性包括在空氣中的穩定性、抵抗水淋濾作用的能力和抗熱分解能力三方面。將處理後的復合體，用XRD測定層間距的變化來評價復合物的穩定性。不穩定的復合物經處理後層間距恢復到高嶺石的0.716nm。還可用熱重-差熱分析（TG-DTA）和差示掃描量熱（DSC）分析評價復合物的熱穩定性。插層復合物中，目前只有Kao-DMSO、Kao-KAc比較穩定，可穩定存在很長時間，Kao-DMSO在常溫下能存在長達幾年的時間^［44］。而肼、甲醇插層復合物只能存在於溶液保護條件下，室溫下風干就會發生脫嵌。

Rnman和IR光譜也能反映插層復合物的穩定性，羥基伸縮振動帶插層後向低頻方向漂移，其漂移距離與形成的氫鍵強度呈正相關，漂移距離越大，形成的復合物越穩定。同理，羥基變形振動帶向高頻漂移，漂移越多，高嶺土有機復合物的穩定性越好。

4）其他性質。高嶺石有機插層之後，具有許多特殊性能。高嶺石用α-巰基苯並噻唑插層制備的復合物（Kao-MBT），對Pb²⁺的吸附能力由高嶺石的1.30μmol·g^-1提高到4.17μmol·g^-1，可應用於環境保護^［45］。高嶺土-對硝基苯胺表現出二次非線性光學特徵，能在光學材料方面得到應用。

⑽ 誰能告訴我稀土配合物的合成類型(幾種方式)

稀土金屬
稀土金屬(rare earth metals)又稱稀土元素，是元素周期表ⅢB族中鈧、釔、鑭系17種元素的總稱，常用R或RE表示。

它們的名稱和化學符號是鈧(Sc)、釔(Y)、鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、鉕(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、鑥(Lu)。它們的原子序數是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。

稀土一詞是歷史遺留下來的名稱。稀土元素是從18世紀末葉開始陸續發現，當時人們常把不溶於水的固體氧化物稱為土。稀土一般是以氧化物狀態分離出來的，又很稀少，因而得名為稀土。通常把鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪稱為輕稀土或鈰組稀土；把釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鑥釔稱為重稀土或釔組稀土。也有的根據稀土元素物理化學性質的相似性和差異性，除鈧之外(有的將鈧劃歸稀散元素)，劃分成三組，即輕稀土組為鑭、鈰、鐠、釹、鉕；中稀土組為釤、銪、釓、鋱、鏑；重稀土組為鈥、鉺、銩、鐿、鑥、釔。

這些稀土元素的發現，從1794年芬蘭人加多林(J.Gadolin)分離出釔到1947年美國人馬林斯基(J.A.Marinsky)等製得鉕，歷時150多年。其中大部分稀土元素是歐洲的一些礦物學家、化學家、冶金學家等發現製取的。鉕是美國人馬林斯基、格蘭德寧(L.E.Glendenin)和科列爾(C.D.Coryell)用離子交換分離，在鈾裂變產物的稀土元素中獲得的。過去認為自然界中不存在鉕，直到1965年，芬蘭一家磷酸鹽工廠在處理磷灰石時發現了痕量的鉕。

大多數稀土金屬呈現順磁性。釓在0℃時比鐵具更強的鐵磁性。鋱、鏑、鈥、鉺等在低溫下也呈現鐵磁性，鑭、鈰的低熔點和釤、銪、鐿的高蒸氣壓表現出稀土金屬的物理性質有極大差異。釤、銪、釔的熱中子吸收截面比廣泛用於核反應堆控制材料的鎘、硼還大。稀土金屬具有可塑性，以釤和鐿為最好。除鐿外，釔組稀土較鈰組稀土具有更高的硬度。

稀土金屬已廣泛應用於電子、石油化工、冶金、機械、能源、輕工、環境保護、農業等領域。應用稀土可生產熒光材料、稀土金屬氫化物電池材料、電光源材料、永磁材料、儲氫材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超導材料、磁致伸縮材料、磁致冷材料、磁光存儲材料、光導纖維材料等。

我國擁有豐富的稀土礦產資源，成礦條件優越，堪稱得天獨厚，探明的儲量居世界之首，為發展我國稀土工業提供了堅實的基礎。

稀散金屬通常是指由鎵(Ga)、銦(In)、鉈(Tl)、鍺(Ge)、硒(Se)、碲(Te)和錸(Re)7個元素組成的一組化學元素。但也有人將銣、鉿、鈧、釩和鎘等包括在內。這7個元素從1782年發現碲以來，直到1925年發現錸才被全部發現。這一組元素之所以被稱為稀散金屬，一是因為它們之間的物理及化學性質等相似，劃為一組；二是由於它們常以類質同象形式存在有關的礦物當中，難以形成獨立的具有單獨開采價值的稀散金屬礦床，(最近在四川省石棉縣發現一處以碲為主的碲鉍礦床)；三是它們在地殼中平均含量較低，以稀少分散狀態伴生在其他礦物之中，只能隨開采主金屬礦床時在選冶中加以綜合回收、綜合利用。

稀散金屬具有極為重要的用途，是當代高科技新材料的重要組成部分。由稀散金屬與有色金屬組成的一系列化合物半導體、電子光學材料、特殊合金、新型功能材料及有機金屬化合物等，均需使用獨特性能的稀散金屬。用量雖說不大，但至關重要，缺它不可。因而廣泛用於當代通訊技術、電子計算機、宇航開發、醫葯衛生、感光材料、光電材料、能源材料和催化劑材料等。我國稀散金屬礦產豐富，為發展稀散金屬工業提供了較好的資源條件。