① 熔點測定儀原理
根據物理化學的定義,物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中具有重要地位,是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRR熔點儀是按照葯典規定的熔點檢測方法而設計的,該儀器利用電子技術實現溫度程式控制,初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,並用電子線路實現了快速「起始溫度」設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用葯典規定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程,清晰直觀,是制葯、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
共4張
海能全自動熔點儀
操作步驟
使用前的准備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然後將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然後卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
1.目的
規范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管,直立於玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min後,設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min後,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度後,關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的准確性,"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續,此時的測量值僅供參考。
② 熔點的測定有哪些方法
熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。
③ YG252A熔點儀使用方法
型號:YG252A
YG252A型熔點儀用於測試化纖聚酯切片、葯粉或半晶體狀聚合物的熔點。用單片機控制,能通過分析物體在加熱過程中的升溫和光量變化曲線。自動判斷確定熔點,也可通過顯微鏡目測判斷熔點。其主要特點為:測溫范圍50-350℃,誤差±0.5℃;最小溫度讀數0.1℃;控溫速度1、2、3、4、5℃/min(可選擇);報熔方式;自動或手動,能列印每次試驗數據和8次以內任意次的算術平均值。
1.使用方法
1.1溫度預置後按下准備鍵,儀器即處於准備狀態,准備燈亮。儀器開始以15℃/分的快速率升溫至預置溫度,到達預置溫度後,延時約1分鍾,使液體處於穩定的溫度狀態,蜂鳴器報警,提示使用者此時傳溫液已是預置溫度,請放入樣品。
1.2把裝有樣品的毛細管插在樣品架上,放入傳溫液並利用支架上的磁鐵吸牢。樣品裝入毛細管中的量約3mm高,毛細管兩端應用酒精燈封口,樣品應放置在盡量接近鉑電阻溫度計的陶瓷或玻璃部分中間的位置。
1.3樣品放好後,按下測量鍵,儀器即處於測量狀態,開始以設定速率等速升溫。
1.4操作者可通過傳溫液杯前放置的放大鏡觀察樣品的熔化過程。
1.5當樣品熔化時可利用初熔、終熔鍵記錄初熔點、終熔點的值,在測試狀態下,每按下一次初熔(終熔)鍵,即記錄下當前溫度為初熔(終熔)點,同時對應的指示燈亮,測量完畢回到准備或復位狀態時可用初熔(終熔)鍵讀出剛記錄下的初熔(終熔)點的值。
2.工作狀態。YRT—3型熔點儀有三個工作狀態:復位狀態、准備狀態、測試狀態,儀器工作於不同狀態下,對應鍵上的指示燈亮,表示儀器工作於該狀態。不同的狀態下十、一鍵與初熔點、終熔點鍵的用法不同,具體使用方法如下表:
十、一鍵與初熔點、終熔點鍵使用方法表:
復位狀態准備狀態測試狀態
十鍵用於預置溫度准備狀態正常時顯示即時溫度,按下十、一鍵後顯示三秒預置溫度,此時十、一指示燈亮表示正在顯示預置溫度,三秒鍾後十、一指示等自動熄滅轉為正常顯示同左
一鍵用於預置溫度
初熔點鍵按下此鍵即顯示上次測量記錄的初熔點值同左按下此鍵即記錄一個初熔值
終熔點鍵按下此鍵即顯示上次測量記錄的終熔點值同左按下此鍵即記錄一個終熔值
3.注意事項
為了更好的使用本儀器,用戶應仔細閱讀本節內容,並按其要求操作。
3.1儀器的加熱絲裸露於傳溫液中與220V電源直接相連,切勿在沒有拔下電源插頭時用金屬導體接觸電熱絲,以防觸電。
3.2本儀器絕對不允許使用水作為傳溫液,只允許使用低黏度硅油作為傳溫液,否則會燒毀儀器!!!
3.3本儀器使用時,嚴防金屬物體掉入傳溫液,以免短路爐絲造成控溫元件損壞!!!
3.4本儀器不能使用標准水銀溫度計來校準,因為標准水銀溫度計是全部浸入式的,而本儀器的結構不可能使其全部浸入,因此標准水銀溫度計的讀數不準確,所以本儀器只能使用熔點標准品或專用的鉑電阻溫度計量校準!
3.5為了延長加熱絲的壽命,按裝時應使其四周不與杯子四壁接觸。
3.6導熱油的添加量約150~160ml,太多了溫度升高時回由於液體膨脹溢出,也影響控溫。
3.7測量有升華的樣品毛細管兩端必須封口。
④ otdr測試儀使用方法
使用方法如下:
1、首先打開OTDR電源(如下紅色圈內位置)
⑤ 如何使用熔點儀測熔點
使用前的准備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然後將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然後卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
熔點測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設置的起始溫度應低於待測物質的熔點(不大於280℃),根據線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。
速率選擇 起始溫度低於熔點
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3~5℃
1.5℃/mim 6~10℃
3℃/mim 9~15℃
2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處於接通狀態,同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下「置入」鍵即可。
3.儀器預熱20分鍾,將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。
4.根據需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態,四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍後而精測。
5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程,出現初熔時,按下「按熔」鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動,這個數值就是終熔值。
說明:如果發生誤動,則無法修改初、終熔讀數,只好重新測量。
6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒後,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
8.如果要重復測同種樣品,那麼按一下「置入」鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡後重復3-7的步驟即可。
9.如果要測其它物質的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然後按一下「置入」鍵重復3-7的步驟即可。
10.一般推薦用戶先測量低熔點物質,後測高熔點物質
⑥ 灰熔點測定儀的使用說明
1、高溫帶測定。灰熔點測定儀安裝好後,必須測量其高溫帶,以選擇試樣置部位。
2、 試樣放置於灰錐托板上,灰錐托板放置於剛玉舟之槽中,若採用封碳法產生還原性氣氛,應在剛玉舟里放置控制氣氛用物質,如木炭、無煙煤、石墨等。
3、爐內氣氛控制
(1)、弱還原性氣氛
本儀器之高溫爐膛為氣疏的高剛玉管,其弱還原性氣氛的控制方法是:於爐膛中央放置石墨、無煙煤外,亦可是木炭、焦碳、石油焦等。它們的粒度、數量和放置位置時、視具體情況而定。
(2)氧化性氣氛
爐內不放任何碳物質,並使空氣自由流通.
(3)爐內氣氛監定
當採用封入含碳物質的辦法來產生弱還原性氣氛時,需用下列方法之一來判斷爐內氣氛:
A、 標准錐法:選取含Fe2O3h20—30%的易熔煤灰預先在強還原性(爐內通100%的H2或封入大量無煙煤或木炭)、弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融性特徵溫度(在強還原性和氧化性氣氛之內T2和T3 應比弱還原性氣氛者高100—300℃),然後以它們為標准來鑒定爐內氣氛。如測出的T2和T3與弱還原性氣氛中的測定值相差不超過50℃,則證明爐內氣氛為弱還原性。否則,應根據它們與強還原性和氧化性氣氛中的測定值的相關情況,以及封入含碳物質的氧化程度來判斷氣氛是強還原性還是氧化性。
B、取氣分析法:用一根剛玉管從爐子高溫帶以5~7mL/min 的速度取出氣體進行成分分析。如在1000~1300℃范圍內還原性氣體(CO、H2和CH4)體積百分含量為10%~70%,同時1100℃以下時它們和CO2之體積比≤1∶1,O2含量≤0.5%,則為弱還原性氣氛。
4、 溫速度控制
由HR—4型灰熔點測定儀自動控制溫度,不用人為調節。
⑦ 熔點是如何測出來的
熔點的測定
一、目的:
1、何為熔點?理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
* 理解和回答課本的思考題。
二、原理及應用
1、熔點:當晶體加熱到一定溫度時,隨即從固態轉變為液態,此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點。
2、應用:
A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計
三、測定方法:
1、毛細管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。
四、毛細管熔點測定法
1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作:(示範)
a. 樣品的乾燥和研磨
b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉填緊後,樣高2~3mm)
c. 把裝樣品的毛細管附於溫度計上(樣品部分在水銀球中部)
d. 放入熱浴(溫度計水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面)
e. 加熱、控溫(開始升溫可快,接近熔點10℃時,控制升溫速度1~2℃/min
f. 觀察熔點(始熔:固體收縮,當樣品開始塌落並出現液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔)
g. 記錄結果(熔點范圍,即始熔至全熔溫度)。
h. 要有二次以上重復的數據(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低於熔點20℃以上才放入。
五、測准熔點必須注意的問題:
1、儀器因素:a 溫度計要校正; b 熔點管要干凈,管壁要薄。
2、 操作因素:a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密; b 嚴格控制升溫速度觀察准確。
六、數字熔點測定儀簡介(可用該儀器測一次熔點)
七、內容:
1、 已知物:肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物:A、B、C (水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃)。
3、 學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點(一次)。
八、注意事項:
使用溫度計的注意事項;切記自動熔點儀使用說明,並要正確操作。
⑧ 塑料熔點測試方法
一般用熔點儀就可以測,帶顯微鏡那種的,專門測聚合物熔點的,價格在三四千吧。
從微觀角度看可以用DSC測熔點,不過這是精密儀器,幾十萬呢。
⑨ 熔點測定的步驟和現象
熔點測定的步驟:
① 測試儀器
由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源,台板中間有一個作為光通路的小孔,靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。
熔點測定的現象:
「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調節升溫速率使每分鍾上升2.5~⒊0℃。
熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。
1、儀器因素:
a溫度計要校正;
b 熔點管要干凈,管壁要薄。
2、 操作因素:
a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密;
b 嚴格控制升溫速度觀察准確。