紅外樣品三種常用制備方法

1. 在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法分別適用於那種情況

固體樣品的紅外光譜測試及分析
一、實驗目的：
1、學習有機化合物紅外光譜測定的制樣方法。
2、學習紅外光譜儀的操作技術。
3、了解傅立葉變換紅外光譜儀的基本構造及工作原理。
二、實驗原理
紅外光是一種波長介於可見光區和微波區之間的電磁波譜。波長在0.78～300μm。通常又把這個波段分成三個區域，即近紅外區：波長在0.78～2.5μm（波數在12820～100000px-1），又稱泛頻區；中紅外區：波長在2.5～25μm（波數在4000～10000px-1），又稱基頻區；遠紅外區：波長在25～300μm（波數在400～825px-1），又稱轉動區。其中中紅外區是研究、應用最多的區域。
紅外區的光譜除用波長λ表徵外，更常用波數（wave number）σ表徵。波數是波長的倒數，表示單位厘米波長內所含波的數目。作為紅外光譜的特點，首先是應用面廣，提供信息多且具有特徵性，故把紅外光譜通稱為"分子指紋"。它最廣泛的應用還在於對物質的化學組成進行分析。

2. 在紅外光譜測定中固體樣品有哪幾種制樣方法

(1)壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置於模具中，用(5~10)x107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用語測定。試樣和KBr都應經乾燥處理，研磨到粒度小於2微米，以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將乾燥處理後的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。
(3)薄膜法
主要用於高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融制或壓製成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，塗在鹽片上，待溶劑揮發後成膜測定。

3. 欲測定某一微細粉末的紅外光譜，試說明選用什麼樣的試樣制備方法為什麼

定苯甲酸的紅外光譜制樣方法：

1、對於固體樣品：

壓片法、粉末法、薄膜法、糊劑法、溶液法。

2、對於液體樣品：

液膜法、溶液法、薄膜法。主要用於高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融制或壓製成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，塗在鹽片上，待溶劑揮發後成膜測定。

(3)紅外樣品三種常用制備方法擴展閱讀：

當一束具有連續波長的紅外光通過物質，物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時，分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級，分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷，該處波長的光就被物質吸收。

所以，紅外光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法。

將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到紅外光譜圖。紅外光譜圖通常用波長(λ)或波數(σ)為橫坐標，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標，表示吸收強度。

當外界電磁波照射分子時，如照射的電磁波的能量與分子的兩能級差相等，該頻率的電磁波就被該分子吸收，從而引起分子對應能級的躍遷，宏觀表現為透射光強度變小。電磁波能量與分子兩能級差相等為物質產生紅外吸收光譜必須滿足條件之一，這決定了吸收峰出現的位置。

4. 紅外光譜是如何產生的用於測定紅外光譜的試樣需要滿足什麼條件

用於測定紅外光譜的試樣需要滿足什麼條件
1、測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可，但室內一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用最多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數應盡量少，無關人員最好不要進入，還要注意適當通風換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象，標准規定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜，如二者沒有區別，則可使用溴化鉀進行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應經常保持乾燥，即使儀器不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節，最好是能每天開除濕機。
5、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(葯典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr最好應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，並在120℃以上烘4小時以上後置乾燥器中備用。如發現結塊，則應重新乾燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量後加入，並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於10%～80%透光率范圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如大於30%)，則說明取樣量太少;相反，如最強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量後重新測定。
7、測定用樣品應乾燥，否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鍾使乾燥。試樣研好並具在模具中裝好後，應與真空泵相連後抽真空至少2分鍾，以使試樣中的水分進一步被抽走，然後再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)後維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗)，應根據製片後的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大於0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產生干擾。
9、壓片時，應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後，應通過一小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，並盡量把試樣鋪均勻，否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，並因此對測定產生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。
10、壓片用模具用後應立即把各部分擦乾凈，必要時用水清洗干凈並擦乾，置乾燥器中保存，以免銹蝕。

5. 為什麼紅外分光光度法要採取特殊的制樣方法

紅外光譜在聚合物分析和鑒定中有著極為重要而又非常廣泛的應用.聚合物紅外光譜分析中非常關鍵的一步是樣品的制備,紅外光譜的質量在很大程度上取決於制樣方法.聚合物的一般制樣方法有以下四種：
(1)澆鑄薄膜法,是在一定條件下將聚合物溶解於適當的溶劑中,然後將樣品溶液滴在適當的載體上,揮發掉溶劑,將膜取下,製得樣品膜.這是一種最常用的制樣技術,但此法揭膜困難,而且還可能由於鑄膜引起分子取向和晶形的改變.若是在鹽窗上成膜,雖可直接用於測定,但鹽窗比較昂貴,稍微使用不當就容易破裂；
(2) 熱壓薄膜法,是將樣品放在模具中加熱到軟化點以上或熔融後再加壓力壓成厚度合適的薄膜.由於此法要求在一定的熱壓裝置和較高的溫度條件下進行,在制樣過程種,某些聚合物會因受熱而氧化,或者在加壓時產生定向,從而使光譜發生某些變化；
(3) KBr壓片法,是將高聚物樣品研細後和KBr粉末混研,待樣品與KBr混合均勻,裝入模具內放在油壓機上加壓,使成為透明的晶片.但多數高聚物難於直接研成很細的粉末,因此難於製作KBr晶片；
(4) 切片法,用於不能採用溶解、熔融或加壓等手段改變其物理狀態的高聚物樣品的制備.此法關鍵是要掌握切削技巧,正確選擇切削條件.其它方法如溶液法、懸浮法在聚合物鑒定中很少使用。

6. 紅外光譜法對試樣的要求有哪些紅外光譜對氣體、液體，固體等樣品都有哪些制樣方法

氣體液體和固體都需要制備成溶液才可以檢測，並且還要有標准溶液，待測液中待測物的含量要在標准溶液含量的范圍區間內

7. 紅外光譜為什麼要採用特殊的制樣方法謝謝了，大神幫忙啊

紅外光譜在聚合物分析和鑒定中有著極為重要而又非常廣泛的應用。聚合物紅外光譜分析中非常關鍵的一步是樣品的制備，紅外光譜的質量在很大程度上取決於制樣方法。聚合物的一般制樣方法有以下四種[1]：(1)澆鑄薄膜法，是在一定條件下將聚合物溶解於適當的溶劑中，然後將樣品溶液滴在適當的載體上，揮發掉溶劑，將膜取下，製得樣品膜。這是一種最常用的制樣技術，但此法揭膜困難，而且還可能由於鑄膜引起分子取向和晶形的改變。若是在鹽窗上成膜，雖可直接用於測定，但鹽窗比較昂貴，稍微使用不當就容易破裂；(2) 熱壓薄膜法，是將樣品放在模具中加熱到軟化點以上或熔融後再加壓力壓成厚度合適的薄膜。由於此法要求在一定的熱壓裝置和較高的溫度條件下進行，在制樣過程種，某些聚合物會因受熱而氧化，或者在加壓時產生定向，從而使光譜發生某些變化；(3) KBr壓片法，是將高聚物樣品研細後和KBr粉末混研，待樣品與KBr混合均勻，裝入模具內放在油壓機上加壓，使成為透明的晶片。但多數高聚物難於直接研成很細的粉末，因此難於製作KBr晶片；(4) 切片法，用於不能採用溶解、熔融或加壓等手段改變其物理狀態的高聚物樣品的制備。此法關鍵是要掌握切削技巧，正確選擇切削條件。其它方法如溶液法、懸浮法在聚合物鑒定中很少使用。 針對上述各種方法的優點和不足，本文提出了一些改進措施：將空白KBr壓片浸漬於用低沸點有機溶劑溶解的高聚物的溶液中，揮發掉有機溶劑制樣來代替澆鑄薄膜法，既可以省去揭膜操作，又可以減少對鹽窗的損耗；在用KBr壓片法制樣的過程中，對於難以粉碎的樣品，可以藉助砂紙、銼刀或鋒利的刀片將高聚物製成很細的粉末。

8. 紅外吸收光譜法中樣品制備有哪幾種方法

紫外、可見吸收光譜常用於研究不飽和有機物，特別是具有共軛體系的有機化合物，而紅外光譜法主要研究在振動中伴隨有偶極矩變化的化合物（沒有偶極矩變化的振動在拉曼光譜中出現）。因此，除了單原子和同核分子如ne、he、o2、h2等之外，幾乎所有的有機化合物在紅外光譜區均有吸收。除光學異構體，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差異的化合物外，凡是具有結構不同的兩個化合物，一定不會有相同的紅外光譜。通常紅外吸收帶的波長位置與吸收譜帶的強度，反映了分子結構上的特點，可以用來鑒定未知物的結構組成或確定其化學基團；而吸收譜帶的吸收強度與分子組成或化學基團的含量有關，可用以進行定量分析和純度鑒定。由於紅外光譜分析特徵性強，氣體、液體、固體樣品都可測定，並具有用量少，分析速度快，不破壞樣品的特點。因此，紅外光譜法不僅與其它許多分析方法一樣，能進行定性和定量分析，而且該法是鑒定化合物和測定分子結構的最有用方法之一。
紫外－可見吸收光譜法是根據溶液中物質的分子對紫外和可見光譜區輻射能的吸收來研究物質的組成和結構的方法。也稱作紫外和可見吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可見分光光度法。這種吸收光譜產生於價電子和分子軌道上的電子在電子能級間的躍遷，用於無機和有機物質的定性和定量分析。
望採納

9. 紅外光譜液體試樣的制備方法有哪些

溴化鉀壓片法

鹵化物晶體塗片法

溴化鉀三角富集法

10. 紅外光譜為什麼要採用特殊的制樣方法

紅外光譜在聚合物分析和鑒定中有著極為重要而又非常廣泛的應用。聚合物紅外光譜分析中非常關鍵的一步是樣品的制備，紅外光譜的質量在很大程度上取決於制樣方法。聚合物的一般制樣方法有以下四種[1]：(1)澆鑄薄膜法，是在一定條件下將聚合物溶解於適當的溶劑中，然後將樣品溶液滴在適當的載體上，揮發掉溶劑，將膜取下，製得樣品膜。這是一種最常用的制樣技術，但此法揭膜困難，而且還可能由於鑄膜引起分子取向和晶形的改變。若是在鹽窗上成膜，雖可直接用於測定，但鹽窗比較昂貴，稍微使用不當就容易破裂；(2) 熱壓薄膜法，是將樣品放在模具中加熱到軟化點以上或熔融後再加壓力壓成厚度合適的薄膜。由於此法要求在一定的熱壓裝置和較高的溫度條件下進行，在制樣過程種，某些聚合物會因受熱而氧化，或者在加壓時產生定向，從而使光譜發生某些變化；(3) KBr壓片法，是將高聚物樣品研細後和KBr粉末混研，待樣品與KBr混合均勻，裝入模具內放在油壓機上加壓，使成為透明的晶片。但多數高聚物難於直接研成很細的粉末，因此難於製作KBr晶片；(4) 切片法，用於不能採用溶解、熔融或加壓等手段改變其物理狀態的高聚物樣品的制備。此法關鍵是要掌握切削技巧，正確選擇切削條件。其它方法如溶液法、懸浮法在聚合物鑒定中很少使用。

針對上述各種方法的優點和不足，本文提出了一些改進措施：將空白KBr壓片浸漬於用低沸點有機溶劑溶解的高聚物的溶液中，揮發掉有機溶劑制樣來代替澆鑄薄膜法，既可以省去揭膜操作，又可以減少對鹽窗的損耗；在用KBr壓片法制樣的過程中，對於難以粉碎的樣品，可以藉助砂紙、銼刀或鋒利的刀片將高聚物製成很細的粉末。