A. 色譜的定量方法有哪幾種
幾種常用的定量計算方法
1 .歸一化法
假設試樣中有 n 個組分,每個組分的質量分別為 m1 ,m2 ,…,mn , 各組分含量的總和 m 為 100% ,其中組分 I 的質量分數 可按下式計算:
2 .內標法
內標法是將一定量的純物質作為內標物,加入到准確稱取的試樣中,根據被測物和內標物的質量及其在色譜圖上相應的峰面積比,求出某組分的含量。例如要測定試樣中組分 i ( 質量為 mi ) 的質量分數 wi , 可於試樣中加入質量為 ms 的內標物,試樣質量為 m ,則:
B. 有哪些常用的色譜定量方法試比較它們的優缺點和使用范圍
色譜分析常用的定量方法:歸一化法、內標法和內加(增量)內標法、外標法。 1、面積歸一化法優點是簡便、准確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。 2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液(或直接購買不同濃度標准溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法,由標准曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進樣准確,操作條件穩定,分析樣品和標准曲線條件必須一致。 3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中,加入一定的標准物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。此法比較費事,一般不使用於快速分析。
C. 高效液相如何定量。
定性依據的是保留時間。
定量依據的是與對照品的比對。
HPLC中常用的定量方法(主要以峰面積為基礎),有:外標一點法,外標兩點法,外標標准曲線,內標一點法,內標兩點法,內標標准曲線;歸一化法在一定的條件下也可以用作定量。
朋友可以到行業內專業的網站進行交流學習!
分析測試網路網這塊做得不錯,氣相、液相、質譜、光譜、這方面的專家比較多,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,網址網路搜下就有。
D. 高效液相色譜有幾種定量方法,其中哪種是比較精確的定量方法
峰面積法、峰高法、歸一法、外標法。峰面積法是比較精確的定量方法
E. 高效液相色譜有幾種定量方法其中那種是比較精確的定量方法並簡述
峰面積法、峰高法、歸一法、外標法。峰面積法是比較精確的定量方法
F. 高效液相色譜法中定性和定量依據是什麼在HPLC中的定量方法有哪些
定性是依據保留時間
定量是依據峰面積和樣品量的線性關系
定量方法常用的有:面積歸一化法,外標法,內標法
G. 有哪些常用的色譜定量方法
在無法找到樣品中沒有的合適的組分作為內標物時,可以採用內加法;在分析溶液類型的樣品時,如果無法找到空白溶劑,也可以採用內加法。內加法也經常被稱為標准加入法。
內加法需要除了和內標法一樣進行一份添加樣品的處理和分析外,還需要對原始樣品進行分析,並根據兩次分析結果計算得到待測組分含量。和內標法一樣,內加法對進樣量並不敏感,不同之處在於至少需要兩次分析。下面我們用一個實際應用的例子來說明內加法是如何工作的:
題:在分析某混合芳烴樣品時,測得樣品中苯的面積為1100,甲苯的面積為2000,(其它組分面積略)。稱取40.00g該樣品,加入0.40g甲苯後混合均勻,在同一色譜儀上進混合後樣品測到苯的面積為1200,甲苯的面積為2400,試計算甲苯的含量。
分析:本題的分析過程是一個典型的內加法操作,其中內加物為甲苯,待測組分為甲苯和苯。
解:1. 由於進樣量並不準確,因此兩次分析的譜圖很難直接進行對比。為了取得可以對比的一致性,我們通過數字計算調整兩次分析苯的峰面積相等。此時由於兩次分析苯峰面積相等,因此可以斷定兩次分析待測樣品的進樣量是相等的。需要注意的是:此時兩次分析的總的進樣量並不相等,添加後樣品比原始樣品調整後的進樣量中,多了添加的內標物的量。
調整可以用原始樣品譜圖為依據,也可以用添加後樣品譜圖為依據。但是通常採用原始樣品作為依據以便計算zui終結果時比較簡單。注意:選用的依據不同,中間計算結果會產生差異,但不會影響zui終結果。依據的譜圖一旦選定,計算就應該圍繞此依據進行。
在以原始樣品譜圖為依據的情況下,調整添加後樣品譜圖中甲苯的峰面積如下:
對比兩次分析,甲苯的面積增加為2200-2000=200。在兩次分析待測樣品量相同的情況下,內加物面積的增加來自於內加量。也就是說,由於內加物的加入,導致了內加物峰面積的增加。因此內加物的加入量與峰面積的增加量符合外標法的線性關系。
為此,計算混合樣品中內加物的加入量,也就是甲苯相對於原進樣量下濃度的增加量值:
據此可以計算得到在以原始樣品譜圖為依據的條件下甲苯的校正因子g:
此時,可以根據外標法,以原始樣品譜圖為依據,計算得到甲苯的含量為
答:此樣品中甲苯的含量為10%。
另:通過相對校正因子,容易得到苯的校正因子並計算得到苯的含量。根據標准樣品在色譜定量過程中的使用情況,色譜定量分析方法可以分為外標法、內標