㈠ 中葯化學的提取分離
游離香豆素多具有親脂性,而香豆素苷類因極性增大而具親水性,由此可選擇合適的溶劑進行提取。常用的提取分離方法有:
系統溶劑法
香豆素類成分的極性不同,各種溶劑都有提出該成分的可能,當利用極性由小到大的溶劑順次萃取時,各萃取液濃縮後都有可能獲得結晶,再結合其他分離方法進行分離。[未知結構的香豆素類化合物提取流程]
鹼溶酸沉法
香豆素類多呈中性或弱酸性,在提取時常有雜質伴隨,分離這些雜質可以利用香豆素內酯的性質,即香豆素可被熱的稀鹼液所皂化溶解,加酸酸化後可降低在水中的溶解度,可析出沉澱或被乙醚溶解而與雜質分離。[流程]
利用此法時要注意某些對酸鹼敏感以及在鹼液中分解、在酸液中難於環合的香豆素類成分均不可用本法。
水蒸汽蒸餾法
小分子的香豆素因具有揮發性,可用水蒸汽蒸餾法進行提取,提取液經適當濃縮後可析出香豆素結晶。本法提取方法簡便,純度也較高。
色譜分離法
結構相近的香豆素化合物,常藉助色譜法進行分離。柱色譜分離中多採用硅膠、中性或酸性氧化鋁等吸附劑,但慎用鹼性氧化鋁,否則會使香豆素結構發生變化。香豆素苷分離還可用活性炭硅藻土混合物進行分離,此外還可選用纖維素、葡聚糖凝膠及制備液相進行分離。
㈡ 柱色譜法如何分離有機染料
在柱色譜分離有機染料實驗中,通常使用硅膠柱或者ODS(Octadecylsilyl silica gel)柱作為固定相,使用有機溶劑(如乙醇、甲醇等)或水/有機溶劑混合物作為流動相。
硅膠柱是一種多孔性、高表面積的吸附劑,可以吸附分離目標化合物,將不同的化合物分離出來。ODS柱是一種化學改性的硅膠柱,表面帶有羥基或者脂肪酸基,可以與目標化合物發生靜電作用、范德華力和疏水相互作用等多種相互作用,從而實現化合物的分離。
流動相在柱色譜中起到溶解和移動化合物的作用。有機溶劑一般具有較高的流動性和溶解能力,可以有效地將化合物溶解並移動到柱子中。同時,有機溶劑的極性和流動性可以通過改變溶劑的種類和比例來調節,從而實現對化合物的選擇性分離。
總之,固定相在柱色譜中起到分離化合物的作用,而流動相則起到將化合物帶動到分離柱中的作用。選擇合適的固定相和流動相可以實現對目標化合物的選擇性分離和富集。
㈢ 茨維特採用柱色譜法分離植物色譜時的固定相,流動相,樣品分別是什麼
茨維特(Tsvet)是20世紀初首位使用柱色譜法分離植物色素的科學家。他開創性地利用固定相和流動相的差異進行物質分離,為柱色譜法的誕生和發展做出了重大貢獻。
固定相(Stationary Phase):
在茨維特最早的柱色譜實驗中,他使用了以鈣碳酸鹽或硅膠為基礎的粉末作為固定相。這些固定相被填充到玻璃柱中,用於吸附和分離植物色素。
流動相(Mobile Phase):
茨維特最初使用的流動相通常是石油醚、石油醚和醇的混合物,或甲醇和乙醚的混合物。這些流動相被用來在固定相上移動樣品,通過與固定相相互作用來分離植物色素。
樣品:
在茨維特的柱色譜實驗中,他使用的樣品是植物提取物,其中含有不同種類的色素。這些植物提取物在流動相的作用下,經過固定相的分離,使得不同種類的色素分離出來,展現出不同的色帶,從而揭示出了植物色素的組成和結構。
發展與現狀:
隨著時間的推移,柱色譜技術得到了進一步發展和改進,固定相和流動相的種類也在不斷擴展和改良。現代柱色譜法廣泛應用於各個領域,涵蓋了更多的應用范圍,例如生物化學、制葯、環境科學等。固定相和流動相的選擇也因應用需求的不同而變得更加多樣化和精確化。
茨維特的貢獻為柱色譜法的誕生奠定了基礎,而柱色譜技術的不斷完善和發展則為科學研究和工業實踐提供了重要的分析手段。