『壹』 熔點測定的步驟和現象
熔點測定的步驟:
① 測試儀器
由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源,台板中間有一個作為光通路的小孔,靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。
熔點測定的現象:
「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調節升溫速率使每分鍾上升2.5~⒊0℃。
熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。
1、儀器因素:
a溫度計要校正;
b 熔點管要干凈,管壁要薄。
2、 操作因素:
a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密;
b 嚴格控制升溫速度觀察准確。