A. 怎樣用色譜法測定水中鐵離子的濃度
據我所知，如果用離子色譜的話，鐵離子比較難測哦，因為它是變價的，離子色譜裡面變價離子一般都不好測的。
水中的總鐵離子（二價鐵和三價鐵）可按國標法，用分光光度計來測，所需試劑有二氮雜菲、鹽酸（1+1）、鹽酸羥胺、乙酸銨緩沖溶液等。由於過程中需要加熱，所以耗時比較長，實驗之前還需要做標准曲線，要采購標准溶液。
以下附上詳細操作方法，供你參考：
1.二氮雜菲分光光度法測水樣中總鐵含量
1.1 測定范圍 :本法最低檢測量為2.5μg,若取50mL水樣測定,則最低檢測濃度為0.05mg/L。 鈷,銅超過5 mg/L,鎳超過2 mg/L,鋅超過鐵的10倍時對本法均有干擾,鉍、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲產生渾濁。 測定總鐵的水樣加酸煮沸以溶解鐵的難溶化合物,同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將鐵還原為亞鐵,消除氧化劑的干擾。
1.2 方法提要: 在pH3～9的條件下,亞鐵離子與二氮雜菲生成穩定的橙紅色絡合物,在510nm波長 處有最大吸收。當二氮雜菲過量時,控制溶液pH為2.9～3.5,顯色較快。
1.3 試劑:
1.3.1 鹽酸(1+1)。
1.3.2 鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH•HCl),溶於水,並稀釋至100mL。
1.3.3 二氮雜菲溶液(1g/L):稱取0.1g二氮雜菲(C12H8N2•H2O),溶解於加有2滴濃鹽酸的純水,並稀釋至100mL(當水中含鐵量少於100μg時,加入1mL試劑已足夠)。
1.3.4 乙酸銨緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸銨(CH3COONH4),溶解於150mL水中,再加入700mL冰乙酸混勻,用純水稀釋至1000mL。
1.3.5鐵標准使用溶液（1mg/L）：定量吸取鐵標准液於容量瓶中，加純水至刻度線，搖勻。
1.4 儀器
1.4.1 100mL三角瓶。
1.4.2 50mL具塞比色管
1.4.3 100ml容量瓶
1.4.4分光光度計
1.5分析步驟
1.5.1取9個三角瓶，分別加入鐵標准使用液0，0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml，量取50.0mL的待測水樣(含鐵量超過50μg時,可取適量的水樣,加純水稀釋至50.0mL)於50mL三角瓶中，並在標准系列中各加純水至50ml。
1.5.2 向各樣品三角瓶中加入4mL(1+1)鹽酸和1mL鹽酸羥胺溶液,文火煮沸至約剩下30mL時取下,冷卻至室溫,然後移入50mL比色管中,並用純水稀釋至50mL。
1.5.3 向各樣品三角瓶中加入2mL二氮雜菲溶液、10.0mL乙酸銨緩沖液,各加純水至50mL。充分混勻,放置10～15min。
1.5.4 於510nm波長,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標准系列溶液的吸光度。繪制好的標准曲線，算出樣品管中鐵的含量。
1.6 計算
ρ(Fe)= KA
式中: ρ(Fe)--樣品中鐵的質量濃度,mg/L; K-從標准曲線上得知水樣中鐵的標准校準系數, A為所測得的吸光度
B. 離子交換色譜法的原理，裝置及應用
原理：
離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
裝置：
（1）分離柱 裝有離子交換樹脂，如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力，提高色譜分離效率，要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上連接磺酸基官能團（─SO3─）。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH4)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂，由於它們的傳質速度低，使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂，就象雞蛋有一薄層外皮那樣，離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高，傳質快，提高了柱效。同樣，在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力，因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外，其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。
（2）抑制柱和柱後衍生作用 常用的檢測器不僅能檢測樣品離子，而且也對移動相中的離子有響應，所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中，消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。
①抑制反應，用抑制反應來改變移動相，使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸：
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應，使用一段時間後，這種樹脂就需要再生，很不方便。改用連接有磺酸基(─SO3H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH4)的離子交換膜(陰離子交換膜)，就可以連續進行抑制反應。例如，陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去，而陰離子則不能擴散過去。
1981年，T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬，提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞，該法與中空纖維法比較，其優點是反應時間短、交換能力高，並且可以用於陽離子和陰離子兩者。
②柱後衍生作用，將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合，在一反應器中生成帶色的絡合物（見配位化合物）。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物，但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子，所用的衍生試劑有茜素紅S等。
（3）檢測器 分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外－可見分光光度計是專用型的檢測器，對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子，如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。
在離子色譜中，電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應，如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器，一個重要的條件是溫度要穩定，所以檢測池要放在恆溫箱中，1982年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器，消除了溫度變化對檢測的影響，可測定10-9摩爾的陰離子。
應用：
離子色譜主要用於測定各種離子的含量，特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子：有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。
C. 離子色譜儀的使用
轉載：《分析測試網路網》離子色譜儀操作規程
一、開機
1．確認淋洗液和再生液的儲量是否滿足需要；
2．將壓縮氣瓶的輸出壓力調節至0.2Mpa，淋洗液瓶的壓力調節至5psi；
3．打開ICS-90後面板的電源開關。接通電源後，ICS-90的泵處於OFF狀態，進樣閥處於LOAD狀態，DS5顯示當前讀數；
二、啟動Peaknet 6.4工作站
1．點擊Start > Programs > PeakNet > PeakNet，進入以上界面；
2．在瀏覽器中，點擊Dionex Templates > Panel > Dionex IC > Dionex ICS-90 System；
3．點擊Control > Connect to Timebase
三、運行前的准備工作
1．在ICS-90的控制面板中開泵；
2．清洗泵頭；
3．平衡系統約30分鍾，點擊Autozero，補償背景電導，調節零點。 注意：如果ICS-90開機後6小時未進行采樣，泵將進入低流速模式。
4．在瀏覽器中，點擊File > New，選擇Program File，按OK鍵，根據提示編輯程序文件；
5．在瀏覽器中，點擊File > New，選擇Sequence(Using wizard)，按OK鍵，根據提示編輯樣品表；
6．在瀏覽器中，點擊Batch > Start > Add，選擇需要運行的樣品表，按Start鍵； 四、進樣 注射器進樣
五、注意事項及維護
1．未經培訓不能私自上機操作。
2．對於含有高濃度干擾基體的樣品，進樣前要用0.45um的過慮膜過慮；再用C柱過慮。
3．檢查各組件連接處有無泄漏並及時清洗。
4．檢查廢液桶的含量並及時倒空。
5．檢查泵頭與泵體連接處有無泄漏。正常操作造成的磨損會導致柱塞密封圈的泄漏，嚴重時可能污染泵的內部，影響正常操作。
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