實驗室常用的取樣方法

A. 土壤樣品的採取有哪些方法

（1）采樣時間：一般認為，在果園果品採摘後至第一次施肥前採集土壤樣品，即采樣時間以秋季為佳。也有學者認為，在果樹開花前的1～2個月均可采樣。由於春季采樣留給化學分析的時間有限，因此，建議最好在秋季采樣。

（2）采樣方法：應根據研究目的和果樹樹齡的不同確定果園土壤的采樣方法。

對於定植前或剛栽植的幼樹，土壤化驗的主要目的是了解土壤肥力的基本性狀，為果園土壤長期管理提供依據。由於這時土壤受果樹生長和不均勻施肥的影響相對較小，因此，土壤肥力相對一致。這時採集土壤樣品時，可以參照農田土壤采樣方法進行。在田間按分對角線、棋盤式或蛇形等方法採集多點混合樣。每個采樣點的取土深度及采樣量應均勻一致，土樣上層與下層的比例要相同，取樣工具應垂直於地面入土，深度相同。若選用小鐵鏟取土，應先挖成一與鏟一樣寬、與耕作層或取樣要求深度相同深的土坑，將土坑一面鏟成垂直面，然後從垂直一面鏟取1～2厘米厚的土樣。

將各點採集的土樣充分混合。混合後的土壤樣品往往太多，尚需採用「四分法」去掉多餘的土樣。具體方法為將混合的土壤攤成圓形，中間劃十字分成四份，然後對角線去掉兩份，若樣品還多，將樣品再混合均勻，再反復進行四分法，直至樣品最終重量要求0.5～1千克左右為止。每個混合樣的樣點數量，應根據地形地貌、肥力均衡性和采樣地塊的大小而定。地形地貌較復雜要多采些，肥力差異較大的地塊相應要比肥力均勻的田塊要多一些，田塊大的要比田塊小的多。一般地塊面積小於10畝，取5～10個點；10～40畝，取10～15個點；大於40畝取15個點以上。

對於成齡果樹，土壤化驗的主要目的是評價土壤養分供應狀況，以指導果園施肥。因此，采樣位置應考慮根系的分布范圍和果樹施肥的不均勻性。采樣應遵循隨機、多點、覆蓋整個果園的原則。對土壤類型相對一致的果園，可採用X或S形方法，在測定果園選擇不少於5～6個果樹，在每個果樹樹冠投影邊緣線30厘米左右的范圍（因這一區域是吸收根分布相對集中的區域），分東、西、南、北四個方向采4個樣；為真實地反映果園土壤的養分供應現狀，建議采樣點應避過當年和先一年的施肥溝。同一果園的不同樣點充分混合，組成混合樣，混合方法同上。采樣可用土鑽或鐵杴，深度一般為0～20厘米或0～30厘米。同一果園，若土壤類型和果樹樹齡等差異較大，建議應分區采樣。采樣時應將果園土壤表層未分解的有機物、雜草等清除後，再開始采樣。

考慮到果園多採用局部施肥方法，且一些果園行間可能套種農作物，施肥量會不同於果樹，有學者建議，分區域分別採集混合土壤樣品。

生產中常常發現，一些果樹生長異常，若懷疑是土壤因素引起，可採集土壤樣品。這時採集土壤時，應准確區別健壯樹和異常樹，分別選5～6株，採集根際及其下層土壤樣品；各樣點土壤不要混合，送專業實驗室分別進行測定。

近年來，一些學者提出以2摩爾/升KCl提取的無機氮（包括銨態氮和硝態氮）作為果園土壤氮素營養診斷指標。這時采樣的深度一般在0～60厘米或0～100厘米的范圍內，按每20厘米一層採集土壤樣品。

採集的樣品放入統一的樣品袋，用鉛筆寫好標簽，內外各一張。標簽內容包括編號、采樣地點、采樣深度、地塊位置、農戶、采樣時間、采樣人等。

在采樣的同時，應進行果園生產及土壤施肥等相關內容的調查，以為正確地作出施肥決策提供參考。主要調查內容包括果園土壤類型、果園面積、建園時間、栽植密度、主栽品種、果樹長勢、果樹產量，近年來的施肥狀況（包括施肥種類、數量、時期等），是否有缺素等。

B. 如何對實驗室內的氣體進行取樣

可以用排水法。
1、標准操作：將集氣瓶裝滿水，在實驗室倒掉全部水，蓋上玻璃片
2、簡易方法：在礦泉水瓶內裝滿水，在實驗室把水全部倒出去，旋緊瓶蓋
3、袋裝法：把一個癟的塑料袋，在實驗室里，小心抖開（必要時可以用手抻拉），扎緊袋口

C. 採集要求及方法

（一）大氣樣

大氣樣品的採集方法可歸納為直接采樣法和富集采樣法兩類。

1.直接采樣法

適用於大氣中被測組分濃度較高或監測方法靈敏度高的情況，這時不必濃縮，只需用儀器直接採集少量樣品進行分析測定即可。此法測得的結果為瞬時濃度或短時間內的平均濃度。

常用容器有注射器、塑料袋、采氣管、真空瓶等。

1）注射器采樣；常用100mL注射器採集有機蒸汽樣品。采樣時，先用現場氣體抽洗2～3次，然後抽取100mL，密封進氣口，帶回實驗室分析。樣品存放時間不宜長，一般當天分析完。氣相色譜分析法常採用此法取樣。取樣後，應將注射器進氣口朝下，垂直放置，以使注射器內壓略大於外壓。

2）塑料袋采樣：應選不吸附、不滲漏，也不與樣氣中污染組分發生化學反應的塑料袋，如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等，還有用金屬薄膜作襯里（如襯銀，襯鋁）的塑料袋。采樣時，先用二聯球打進現場氣體沖洗2～3次，再充滿樣氣，夾封進氣口，帶回實驗室盡快分析。

3）采氣管采樣：采氣管容積一般為100～1000mL。采樣時，打開兩端旋塞，用二聯球或抽氣泵接在管的一端，迅速抽進為采氣管容積6～10倍的欲采氣體，使采氣管中原有氣體被完全置換出，關上旋塞，采氣管體積即為采氣體積。

4）真空瓶采樣：真空瓶是一種具有活塞的耐壓玻璃瓶，容積一般為500～1000m L。采樣前，先用抽真空裝置把采氣瓶內氣體抽走，使瓶內真空度達到1.33KPa，之後，便可打開旋塞采樣，采完即關閉旋塞，則采樣體積即為真空瓶體積。

2.富集采樣法

富集采樣法：原理是使大量的樣氣通過吸收液或固體吸收劑得到吸收或阻留，使原來濃度較小的污染物質得到濃縮，以利於分析測定。

適用於大氣中污染物質濃度較低的情況。采樣時間一般較長，測得結果可代表采樣時段的平均濃度，更能反映大氣污染的真實情況。

具體采樣方法包括溶液吸收法、固體阻留法、液體冷凝法、自然積集法等。

（1）溶液吸收法

該法是採集大氣中氣態、蒸汽態及某些氣溶膠態污染物質的常用方法。

采樣時，用抽氣裝置將欲測空氣以一定流量抽入裝有吸收液的吸收管，使被測物質的分子阻留在吸收液中，以達到濃縮的目的。采樣結束後，倒出吸收液進行測定，根據測得的結果及采樣體積計算大氣中污染物的濃度。

吸收效率主要決定於吸收速度和樣氣與吸收液的接觸面積。

吸收液的選擇原則：

1）與被採集的物質發生不可逆化學反應快或對其溶解度大；

2）污染物質被吸收液吸收後，要有足夠的穩定時間，以滿足分析測定所需時間的要求；

3）污染物質被吸收後，應有利於下一步分析測定，最好能直接用於測定；

4）吸收液毒性小，價格低，易於購買，並盡可能回收利用。

常用吸收管有氣泡式吸收管、沖擊式吸收管和多孔篩板吸收管（瓶）等。

（2）填充柱阻留法

填充柱是用一根6～10cm長，內徑3～5mm的玻璃管或塑料管，內裝顆粒狀填充劑製成。采樣時，讓氣樣以一定流速通過填充柱，則欲測組分因吸附、溶解或化學反應而被阻留在填充劑上，達到濃縮采樣的目的。采樣後，通過加熱解吸，吹氣或溶劑洗脫，使被測組分從填充劑上釋放出來測定。

根據填充劑阻留作用的原理，可分為吸附型、分配型和反應型三種類型。

1）吸附型填充柱：所用填充劑為顆粒狀固體吸附劑，如活性炭、硅膠、分子篩、氧化鋁、素燒陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物質，對氣體和蒸氣吸附力強。

2）分配型填充劑：所用填充劑為表面塗有高沸點有機溶劑的惰性多孔顆粒物，適於對蒸氣和氣溶膠態物質的採集。氣樣通過采樣管時，分配系數大的或溶解度大的組分阻留在填充柱表面的固定液上。

3）反應型填充柱：其填充柱是由惰性多孔顆粒物或纖維狀物表面塗漬能與被測組分發生化學反應的試劑製成。也可用能與被測組分發生化學反應的純金屬（如金、銀、銅等）絲毛或細粒作填充劑。采樣後，將反應產物用適宜溶劑洗脫或加熱吹氣解吸下來進行分析。

（3）濾料阻留法

將過濾材料放在采樣夾上，用抽氣裝置抽氣，則空氣中的顆粒物被阻留在過濾材料上，稱量過濾材料上富集的顆粒物質量，根據采樣體積，即可計算出空氣中顆粒物的濃度。常用濾料：①纖維狀濾料：如定量濾紙、玻璃纖維濾膜、氯乙烯濾膜等；②篩孔狀濾料：如微孔濾膜、核孔濾膜、銀薄膜等。各種濾料由不同的材料製成，性能不同，適用的氣體范圍也不同。

（4）低溫冷凝法

借製冷劑的製冷作用使空氣中某些低沸點氣態物質被冷凝成液態物質，以達到濃縮的目的。適用於大氣中某些沸點較低的氣態污染物質，如烯烴類灌類等。

常用製冷劑：冰、乾冰、冰－食鹽、液氯－甲醇、乾冰－二氯乙烯、乾冰乙醇等。

（5）自然積集法

利用物質的自然重力、空氣動力和濃差擴散作用採集大氣中的被測物質，如自然降塵量、硫酸鹽化速率、氟化物等大氣樣品的採集。

（二）水中溶解氣體

1.逸出氣體樣品的採取

水中逸出氣體樣品的採取，一般用排水集氣原理，如圖7-3所示。將連接在集氣管2上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到彈簧夾5以上時關閉彈簧夾5；再將注滿水的下口瓶3提升，使水注入集氣管2中。待集氣管2充滿水後（不得留有氣泡），關閉彈簧夾4和6；再將下口瓶3注滿水，並置於低於集氣管2的位置：將漏斗1移至水底氣體逸出處，打開彈簧夾4和5，氣體即沿漏斗1進入集氣管2內；待集氣管2中的水被排盡後，關閉彈簧夾4和5。這樣，集氣管中便收集好待測氣體，即可送實驗室分析。

圖7-5 真空法分離溶解氣樣採集方法

1—橡皮球膽；2—玻璃瓶；3—橡皮塞；4、10、13、14—橡皮管；5、6—彈簧夾；7—橡皮管接頭；8、9—紫銅管；11—集氣管；12—下口瓶；15、16 集氣管旋塞

（三）土壤氣體

土壤氣體的測量主要指標為土壤CO₂通量的測量。

首先在試驗地中選定具有代表性的地點，把CO₂採集鑽鑽至土壤中所要測定的深處，取出土鑽，棄去填滿土鑽中的土壤，再將土鑽插入孔中，然後將鑽筒往上提兩轉，使鑽頭與鑽孔間形成孔隙，然後壓緊土鑽周圍的土壤（在測定之前，需先抽取土壤空氣，以使橡皮管及鑽桿中都充滿土壤空氣）。

然後用皮管將深層CO₂抽氣鑽與CO₂氣體吸收器相連接，用壓力抽氣瓶將土壤空氣抽入採集袋。

用墨水筆在現場填寫《氣體樣品采樣交接記錄表》，字跡應端正、清晰、各欄內容填寫齊全。

采樣結束前，應核對采樣計劃、采樣記錄與樣品，如有錯誤或者漏采，應立即重采或補采。