1. 常用的浸出方法有
1. 水浸出法:將待浸出物放入水中浸泡,利用水的溶解性將目坦鄭和標化合物提取出來。這種方法常用於從植物和海產品中提取活性成分。
2. 有機溶劑浸出法:將待浸出物放入有機溶劑中浸泡,利用有機溶劑的溶解性將目標化合物提取出來。常用的有機溶劑包括乙醇、丙酮、甲醇等。
3. 超臨界流體浸出法:利用超臨界流體的高溶解度和高擴散性,將目標化合物從待浸出物中提取出來。常用的超臨界流體有二氧化碳、乙烷等。
4. 酸鹼浸出法:利用酸鹼的反應性,將目標化合物從待浸出物中提取出來。這種方法常用於從礦石和土壤中提取金屬離子。
5. 微波輔助浸出法:利用微波加熱的效果,提高浸讓盯出速度和提取率。這種方法常用於從食品和葯物中提取目標成分。
以上是常用的浸出方法,每種方法都有其特叢李定的適用范圍和應用場景。在進行浸出過程中,安全和環保是首要考慮的因素,同時還需要遵守相關的法律法規。
2. 常用的浸出方法有哪些
浸出方法:煎煮法,浸漬法,滲漉法,迴流,水蒸氣蒸餾法,超臨界流體萃取。
1)煎煮法適用於有效成分能溶於水,且對濕、熱均較穩定的葯材。
2)浸漬法適宜於:(1)帶粘性的葯材;(2)無組織結構的葯材;(3)新鮮及易於膨脹的葯材;醫學教育`網搜集整理(4)有效成分遇熱易揮發或易破壞的葯材。
浸漬法不適用於:(1)貴重葯材;毒性葯材,(2)有效成分含量低的葯材。
3)超臨界流體提取法:一般採用CO2.優點:提取速度快,效率高;提取溫度低,無氧;可選擇性的提取葯材中的成分;工藝簡單,可循環利用溶劑,尤適於熱敏性、易氧化的有效成分的提取。
3. 浸出的目的是什麼常用浸出方法有哪些
浸出的升吵目的是通過使用適當的溶劑,將物料中的目標組分溶解到溶液中,從而實現目標組分的提取和分離。浸出過程的關鍵指標包括浸出率、浸出選擇性和試劑消耗量,這些指標共同決定了浸出技術的合理性和資源利用率。浸出率,即目的組分從物料中被溶劑提取出來的百分比,是衡量浸出效果的重要參數。
常用的浸出方法包括:
1. 酸法浸出:
- 使用稀硫酸浸出鈾、鈷、鎳、銅等氧化物,以及鎳、鈷、錳的硫化物。
- 鹽酸用於浸出氧化鉍、輝鉍礦等。
- 硝酸適御拍用於浸出輝銅礦、銀礦物等。
- 王水用於浸出金、銀、鉑族金屬。
- 氫氟酸浸出鈮鉭礦物等。
- 亞硫酸和熱濃硫酸則分別用於浸出軟錳礦和獨居石等礦物。
2. 鹼法浸出:
- 碳酸鈉適用於白鎢礦、鈾礦的浸出。
- 硫化鈉和苛性鈉用於砷、銻、錫、汞硫化礦的浸出。
- 氨水用於銅、鎳、鈷氧化礦的浸出。
3. 鹽法浸出:
- 氯化鈉用於白鉛礦等氯化礦物的浸出。
- 氰化鈉是金、銀、銅礦物浸出的常用溶劑。
- 硫脲用於金、銀、鉍、汞礦的浸出。
- 高槐亂價鐵鹽加酸用於有色金屬硫化礦的浸出。
- 硫酸銨適用於吸附型稀土礦的浸出。
4. 細菌浸出:
- 使用硫酸鐵、菌種和硫酸共同作用於銅、鈷、錳、鈾等礦物的浸出。
5. 水浸法吵拆侍:
- 利用水作為溶劑,浸出水溶性的硫酸銅、硫酸化焙燒產物、鈉鹽燒結塊等。
每種浸出方法都有其特定的適用范圍和優缺點,選擇合適的浸出方法對於提高浸出效率和降低成本至關重要。
4. 浸提的常用的浸提方法
1.煎煮法。是指用水作溶劑,加熱煮沸浸提葯材成分的一種方法 。
2.滲漉法。是在葯粉在添加浸出溶劑使其滲過葯粉,自下部流出浸出液的一種浸出方法。
3.水蒸汽蒸餾法。有兩種方法:—種是將水蒸氣發生器產生的水蒸氣通入盛有被蒸物的燒瓶中,使被蒸物與水一起蒸出;另一種方法是將水加入到裝有被蒸物的燒瓶中,與普通蒸餾方法相同,直接加熱燒瓶,進行蒸餾,這是一種簡化了的水蒸氣蒸餾方法;當蒸餾時間較短,不需耗用大量水蒸氣時,可採用這種方法。
4.迴流法。
5.浸漬法。是將中草葯中的有效作用成分提取出來。提取時將中草葯溶解於溶劑中,以使其有效成分浸出。選取溶劑時依照相似相溶原理。但浸出率較低,如果用水溶解,提取液還會發霉變質,因此注意加入適當的防腐劑。
6.超臨界流體提取法。超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體,超臨界流體是介於氣液之間的一種既非氣態又非液態的物態,這種物質只能在其溫度和壓力超過臨界點時才能存在。超臨界流體的密度較大,與液體相仿,而它的粘度又較接近於氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。
7.超聲波提取法。在容器中加入提取溶媒(水、乙醇或其他有機溶劑等),將中葯材根據需要粉碎或切成顆粒狀,放入提取溶媒中;容器的外壁粘接換能器振子或將振子密封於不銹鋼盒中投入容器中;開啟超聲波發生器,振子向提取溶媒中發出超聲波,超聲波在提取溶媒中產生的『空化效應』和機械作用一方面可有效地破碎葯材的細胞壁,使有效成分呈游離狀態並溶入提取溶媒中,另一方面可加速提取溶媒的分子運動,使得提取溶媒和葯材中的有效成分快速接觸,相互溶合、混合。
5. 常用的浸提方法與設備(執業葯師葯劑學輔導精華)
(一)煎煮法
應用:適用於有效成分能溶於水,且對濕、熱較穩定的葯材。
特點:經濟,浸提成分譜廣,還可殺酶保苷,殺死微生物。但浸出雜質較多,給精製事業來不利,且煎出液易霉敗變質。
一般水煎提過程是:①加料;②浸泡;③加熱;④循環;⑤放液;⑥出渣。
球形煎者罐(蒸球),多用於阿膠生產中驢皮等的煎煮。
(二)浸漬法
應用:適用於粘性葯材、組織結構的葯材、新鮮及易於膨脹的葯材、價格低廉的芳香性葯材的浸提。不適用於貴重葯材、毒性葯材及高濃度的制劑。
特點:浸漬漏山擾法簡單易行,制劑澄明度好;因溶劑呈靜止狀態,有效成分浸出不完全。即使採用重浸漬法,加強攪拌,或促進溶劑循環,只能提高浸出效果,也不能直接製得高濃度的制劑醫學教育|網收集整理。所需時間長,一般不宜用水作溶劑,通常用不同濃度的乙醇或白酒,故浸漬過程中應密閉。按提取溫度和浸漬次數可分為:1.冷浸漬法2.熱浸漬法3.重浸漬法
(三)滲漉法
應用:適用於貴重葯材、毒性葯材及高濃度制劑;有效成分含量較低的葯材的提取。但對新鮮的及易膨脹的葯材,無組織結構的葯材不宜選用(與浸漬法正相反)。
特點:滲漉法屬於動態浸出,有效成分浸出完全,不經濾過處理可直接收集滲漉液。常用不同濃度的乙醇或白酒。
單滲漉法操作:①粉碎;②潤濕;③裝筒;④排氣;⑤浸漬;⑥滲漉
(四)迴流法
特點:迴流提取法較滲漉法省時,且提取成分譜較寬,但提取液澄明度較差。不適用於受熱易破壞的葯材成分浸出。
1.迴流提取法2.迴流冷浸法。
(五)逆流浸出法
1.罐組逆流浸出法2.連續逆流浸出法
(六)水蒸氣蒸餾法
基本原理:道爾頓定律。水唯亂蒸氣蒸餾虧爛銀適於蒸餾高沸點的物質(揮發油的沸點多為150~300℃)。
1.水中蒸餾(共水歷指蒸餾)
2.水上返旦蒸餾3.通水蒸氣蒸餾
(七)超臨界流體提取法
在超臨界狀態下,銷宴流體兼有氣液兩相雙重特點,既具有類似氣體低粘度、高擴散系數,又具有接近於液體的高密度和良好的溶解能力。
該法的優點有:①提取速度快效率高。②適於熱敏性;③工藝簡單。
該法的不足有:①一次性設備投資過大,技術參數軟體較少;②適於提取親脂性、低相對分子質量的物質。般操作過程:①制備超臨界流體。②提取。③減壓分離。
6. 浸出葯劑的浸出方法
(一)浸出特點與應用范圍
煎煮法系將葯材加水煎煮取法。它是中國民間最早使用的傳統方法。此法簡便易行,成本低廉,且符合中醫辨證論治的用葯原則,至今仍為制備浸葯劑最常用的方法之一。經煎煮後,葯材中的有效成分大部分可被提取出來。但用水煎煮時,很多無效成分也被浸出,特別是含澱粉、粘液質、糖類、蛋白質較多的葯材,葯液濾過較為困難,而且容易發醇、生霉、變質。
煎煮法適用於有效成分能溶於水,且對濕、熱均較穩定的葯村。他們除了用於制備湯劑、煎膏劑或流浸膏劑外,同時也是制備中葯片劑、丸劑、散劑、顆粒劑及注射劑的基本浸出方法之一。此外,對有效成分尚未完全明確的葯材或方劑,進行劑型改革時,通常亦首先採取煎煮法提取,然後將煎出液進一步精製。
(二)操作方法與注意事項
操作方法:取葯材,切制或粉碎成粗粉,置適宜煎器中,加水浸沒葯材,加熱至沸,保持微沸浸出一定時間,分離浸出液,葯渣依法浸出數次(一般2至3次)至浸液味淡薄為止,收集各次浸出液,低溫濃縮至規定濃度,至製成葯劑。
為保證浸出效果,在操作中應注意以下幾點:
⒈煎煮器具 自古以來強調小劑量煎煮時使用陶器或砂鍋。這類煎器不易與葯材的化學成分發生化學反應,並有保暖、價廉和易得的優點,但不應於大量生產。大量煎者時往往採用鍍錫的銅器。但切勿使用鐵鍋,因為葯材中的某些化學成分如鞣質,可與鐵起反應,使煎出液發生變化,葯液外觀呈深褐、墨綠或紫黑色,影響質量。鋁器對多數葯材適用。鋁鍋煎出的葯液,其外觀、味覺及金屬離子分析結果均較穩定,僅在煎液PH值1~2或PH10時,煎液可檢出鋁離子。鑒於中葯湯劑多系復方制劑,強酸性或強鹼性葯液極為少見,故可根據不同的情況選用鋁鍋或其他煎器。
為了提高煎煮效率和煎液質量,近年來對煎煮器具和煎煮方法進行了許多改革。設計了不銹鋼或搪玻璃的煎葯鍋或提取罐,此類煎煮器不僅具有抗酸耐鹼的性能,而且可避免與葯村成分發生化學變化。目前煎煮方法除民間沿用的直接用火煎煮法外,尚有採用高壓蒸氣蒸製法、蒸氣夾層煎煮法、砂浴燉法及溫煎法,一般認為諸法各有特點,可視具體情況加以選用。
⒉葯材的加工 為了使葯材有效成分易於煎出,一般應選用經過切制的飲片或粗末。近代研究證明,葯材煎出率比較,薄片高於厚片,並認為對於質地堅實的葯材切成薄片或粉碎成顆粒入煎是合理的,這樣既能提高煎出率,又能節省葯材;含粘液質較多的葯村,採用飲片煎煮,其效果較好,因為用顆粒煎煮時大量粘液的液質浸出,往往增加葯液的粘度,對擴散不利;對質地松軟,結構疏鬆的葯材切片應稍厚。總之,煎出率對粉碎度的要求來說不能千篇一律,應視葯材性質而定。
⒊水的選擇 ;水的質量對煎出液有一定的影響,當水質硬度大時,能影響有效成分的煎出。水中含鈣量大於百萬分之13.5時能與黃芩、銀花、大黃等葯材中的某些成分呈色並產生沉澱反應。水中含鎂量為0.05%時,可減少鞣質產量11.6%。水中重金屬含量高時,不僅影響酚類等有效成分的煎出效果和穩定性,尚能使產品重金屬超出限量,故最好採用經過凈化或軟化的飲用水。若煎出液經過精製供注射時,應選用蒸餾水,以減少雜質混入。水的用量也應適當,可根據葯村吸水性能大小,煎煮時間長短,水分蒸發之多少以及葯液得量等因素來確定,一般是葯材量的5~8倍,加水過葯面2~3厘米。第二次煎葯的用水量,可適當減少,但加水仍以超過葯面為宜。
⒋浸泡葯材 葯才煎煮前應先加冷水浸泡一段時間(約30分鍾),以利有效成分浸出,實踐證明,浸泡過的葯材的浸出率比未浸泡過的高7.24%。夏天氣溫較高,浸泡時間可稍短;冬天氣溫較低,浸泡時間可稍長,浸長時不能用熱水,否則葯材表面蛋白質受熱凝固,妨礙水分滲入葯材細胞內部,影響有效成分浸出
⒌煎煮火候 通常用直火味煎煮時,其火力控制非常重要,火力過強水分蒸發過快,容易燒焦而破壞有效成分;火力過弱不易達到加熱浸出的目的。一般沸前用武火,沸後用文火,以增加煎出效果與減少水分蒸發。
⒍煎煮時間 ;煎煮時間對煎出液質量也有影響,時間過短,達不到浸出目的;時間過長,揮發性成分損失大,煎出液中雜質也增多。煎出時間的長短,應根據投料量多少和葯材的性質適當增減。一般堅實及成分不易煎出的葯材,可適當延長煎煮時間;含揮發性成分或質地疏鬆而有效成分易於煎出的經材,則可適當減少煎煮時間。通常第二煎的煎煮時間要比第一煎適當縮短。
⒎煎煮次數 一般煎煮2~3次這適宜。若僅煎煮一次,則有效成分不易完全浸出,如煎煮次數太多,其缺點與煎煮時間長短相同。實驗證明,多數葯材直火煎煮二次可提取有效成分80%以上。因此,前煮次數應視葯料的性質而定。一般葯材可煎二次;質地堅硬的和補益葯可煎三次。
⒏入葯順序:幾種工材合並煎煮時,應根據葯材的性質適當處理。例如有的需要先煎後下, 需要包煎或烊化(具體方法,可參見網路湯劑詞條) (一)浸漬法的特點與應用范圍
浸漬法是將葯材用適當的浸出溶劑在常溫或加熱下浸泡一定時間,使其所含有效成分浸出的一種常用方法。此法操作簡便,設備簡單。浸漬法的特點是葯材用較多的浸出溶劑浸取,適用於粘性葯材、無組織結構的葯材、新鮮及易於膨脹的葯材的浸取。但是,由於浸出效率差,不能將葯材是有效成分浸出完全,故不適用於貴重和有效成分含量低的葯材之浸出。熱浸法也不適用於揮發性成分及有效成分不耐熱的葯材之浸出。另外,浸漬法操作時間長,耗用溶劑較多,浸出液體積大,浸出液與葯渣分離也較麻煩,這在應用上往往受到一定的限制。
(二)操作方法與注意事項
由於葯材性質不同,則所需浸漬溫度和次數也就不同,故浸漬法的具體操作可分常溫浸漬、加熱浸漬和多次浸漬三種。
⒈常溫浸漬法 該法是在室溫下進行操作的,生產酊劑和酒劑多採用此法。所得的成品在不低浸漬溫度的條件下,一般都能較好地保持登清。具體操作過程是:取適當粉碎的葯材,置有蓋容器中,加入溶劑適量,密蓋,攪拌或振搖,浸漬3~5日或規定的時間,傾取上表液,再加入溶劑適量,依法至有效成分充分浸出,合並浸出液,加溶劑至規定量後,靜置24小時,濾過,即得。
常溫浸漬法在具體應用中,為保證浸出效果,應注意以下幾點:
⑴成分的擴散必在其溶解之後,故欲獲得充分的浸出效果,必須要有足夠的浸出溶劑,以保證溶解。由於浸出是用定量的浸出溶劑進行的,所以浸出液的濃度代表著一定量的葯材,制備關鍵在於掌握浸出溶劑的量,對浸出液不應進行稀釋或濃縮。
⑵浸出過程中,當擴散達到平衡時,葯渣總是吸取一部分浸出液的。若浸出溶劑與葯材間的比例量相差很大,即浸出溶劑大大超過葯材時,葯渣的吸液而引起的損失意義不大;但是若用較少量的溶劑浸漬較多的葯材時,葯渣的漢液能引起成分的嚴重損失,因而需壓榨壓葯渣,回收葯渣中的吸附浸出液,以防止有效成分的損失。
⑶依浸漬法的實際情況來看,除非將葯材懸於溶液的上部,否則,葯材總是與最濃的浸出液相接觸,沒有造成較大的渡度差,這是不利於浸出的;但如加以振盪或攪拌,可以改善這種弊病。
⑷3~5日的浸漬時限,是一個參考日數。浸出時限應結合浸出的具體條件和方法,按實際浸出的效果來決定,以充分浸取其有效成公為原則,不宜片面地作硬性規定。如果在浸出過程中定時取樣,測定出液中有效成分的含量。待含量達到穩定不變時,即說明擴散已經達到平衡狀態,無須延長浸漬時間。否則,毀浪費時間降低功效,又可能增加無效成分的浸出量。
⑸葯渣壓榨易使細胞破裂,並使部分不溶性成分進入浸出液內,故應當將合並液放置24小時後再濾過,分裝。
⒉加熱浸漬法 ;該法與常溫浸漬法基本相同,其差別主要在於浸漬溫度較高,一般在40~60度之間進行浸漬,以縮短浸漬時間,使之浸出較多的有效成分。但由於浸漬溫度高於室溫,故浸出液冷卻後,在貯存過程中,常有沉澱析出。加熱浸漬法一般用於酒劑的制備。
⒊多次浸漬法 由於葯材吸液所起的成分損失,是浸漬法的一個缺點。為了的高浸出效果,減少成分損失,習慣上是採用多次浸漬法(即重浸漬法)其操作文法是:將全部浸出的溶劑分為幾分,用其一份浸漬後,將葯渣再用第二份浸出溶劑浸漬,如此重復2~3次,最後將各份浸漬液合並處理即得。
浸漬法中葯渣所吸收的葯液濃度總是與浸出液相同,浸出液的濃度越高,由葯渣吸液所引起的損失就越大。重浸法能大大降低成分的損失量。一般在正常操作下,三次重浸漬,即可使葯渣吸液引起損失減少到無實際意義的程度。但也應指出,浸漬次數增多,將增加浸出液的處理量,生產上應予注意。
浸漬器:依葯典規定,浸漬需在有蓋的容器中進行,這是為了防止浸出溶劑的揮發損失和防止異物落入的必要措施。小量浸漬可用有蓋的大口玻璃瓶或類似容器進行;大量生產時,浸漬器的設計應兼顧到常溫及加熱浸漬兩種方法。用於熱浸漬應有迴流裝置,以防止低沸點浸出溶劑揮發損失。有時還有浸漬器上裝攪拌器以加速浸出。若容量較大難以攪拌時,可於下端出口處裝離心泵下部浸出液通過離心泵反延長抽至浸漬器上端起到攪拌作用。 滲漉法是將葯材適當粉碎後,加規定的溶劑均勻潤濕,密閉放置一定時間,再均勻裝入滲漉器內,然後在葯粉上添加浸出溶劑使其滲過葯粉,自下部流出浸出液的一種動態浸出方法,所得的浸出液稱為漉液。
(一)浸出特點與應用范圍
滲漉法也可認為是將浸出溶劑分成無限多的份數,一份一份地加入浸漬的過程,當溶劑滲過葯粉時,由於浸出液密度大和重力的作用而向下移動,上層深溶劑或稀浸出液置換其位置,造成了良好的濃度差,使擴散能較好地地自動連續進行。所以滲漉法的浸出效果較浸漬法對葯材的顆粒度及工藝技術要求較高,操作不當,可影響滲漉效率,甚至影響滲漉過程的正常進行;溶劑的的有效利用率尚不夠高。
滲漉法主要用於流浸膏劑、浸膏劑或酊劑的制備。它與浸漬法相比較,後者雖有簡便易行的優點,但其浸出過程基本屬於靜態過程,效果不如滲漉法,故對毒性葯、成分含量低的的葯材或貴重葯材的浸出,以及高濃度浸出葯劑的制備中,多採用滲漉法。但是,對新鮮及易膨脹的葯材,無組織的葯材不則不易應用滲漉法。
(二)操作方法及注意事項
⒈滲漉器的選擇 滲漉器一般有圓柱形和圓錐形兩種。滲漉器的形狀與適應葯粉的膨脹性有關。易於膨脹的葯份以選用圓錐形者較好,不易膨脹的葯粉以選用圓柱形者為宜。選用時也應注意浸出溶劑的特性。水易使葯粉膨脹,應用圓錐形者,如為非為極性溶劑或書本則以選用圓柱形者為宜。
小型滲漉器可用玻璃制備,大型者則以不銹鋼為宜,亦可採用陶瓷、搪瓷或其他與中葯材無作用的材料製成。為了保持粉柱有一定的高度,以得高浸出效率,滲漉器的直徑應小於它的主高度,一般滲漉器的高度應為直徑的2~4倍。
⒉葯材的粉碎,由於葯材的料度與滲漉效果和產品質量有關,故滲漉前都應按照規定將葯材粉碎成規定的粒度。一般質硬的葯材選用較細的粉末,反之則採用較粗的粉末。但就注意過細和過粗的粉末都這不宜於供滲漉之用。因為葯粉過細易於堵塞,且增強吸附性,不利於成分的浸取;過粗則不易壓緊,增加粉柱高度,減少粉粒與溶劑的接觸面,不僅降浸取效能,而且能耗用較多的浸出溶劑。除特殊性質外,料度一般以變異性在粗粉與細粉之間為宜。
⒊葯粉的潤濕 ;葯粉在裝入滲漉器前應加規定量的浸出溶劑均勻潤濕,並密閉放置一定時間。葯粉預先潤濕的目的在於使粉粒於滲漉前完全吸液及充分膨脹,以免在滲漉器內膨脹,造成葯材過緊過上浮,使滲漉不均勻。為此,切不可將乾粉放入滲漉器內直接加浸出溶劑潤濕或滲漉。
適當的潤濕是當濕粉在的中壓緊後能結成團塊,但是表面不顯過量的被壓出的浸出溶劑為度,一般每1000克葯粉用600~800毫升。潤濕的葯粉還需要密閉放置一定時間,以待粉粒充分潤濕和膨脹,放置時間隨葯粉性質而定。緻密堅硬的葯材粉末潤濕後,變異性小,可放置較短時間;疏鬆葯材的粉末潤濕後變異性較大,應放置較長時間。一般時間應變異在15分鍾~6小時之間。
⒋裝滲漉器 ;先取適當脫脂棉,用相同的浸出溶劑潤濕後,輕輕墊在滲漉器的底部,然後分次將已潤濕的葯粉投入滲漉器中,每次投後用木錘均勻壓平,力求松緊一致。所施的壓力,隨葯材的性質和浸出溶劑種類有所不同。通常粉粒膨脹性強,浸出溶劑為水時,壓力應小些,否則壓力大些。投畢後。用濾紙或紗布上面掩蓋,再覆清潔的細石塊一層,以免加入溶劑時液流沖破粉柱。
滲漉器內葯粉所佔容積不宜多(一般不超過滲漉器容積的三分之二)。必須留有一定的空間,讓浸出溶劑存在。
⒌排除空氣 ;葯粉裝入滲漉器後,打開滲漉器下部的出口,自上部加入適量的溶劑,使浸出溶劑逐漸滲入粉柱,置換其中空氣,並壓迫所有的氣體自下部出口排出,待氣體排盡,漉液已自下部出口流出後,關閉即可,在添加浸出溶劑的全部過程中和全部浸出時間內,應使粉柱上面保持一層過量的浸出溶劑,以保證粉柱內空氣排除,並阻止空氣重新進入粉柱。否則,既不利於浸漬葯粉,亦易造成粉柱乾裂,使浸出溶劑由裂縫處流出而影響滲漉。此外,添加浸出溶劑排出空氣時,均不可在出口關閉的情況下操作,否則滲漉器內葯粉間的空氣必然克服上面的壓力而上沖使粉柱原有的松緊度改變,妨礙滲漉。
⒍靜置浸漬 ;空氣除盡後,靜置一定時間,使成分溶解並充分擴散。滲漉前的浸漬是必要的,這樣能使最初的漉液達到最高濃度,並能以較少的溶劑完成其浸出過程。浸漬時間一般在個別制劑項下皆有規定,通常在24小時至48小時之間。浸漬時間的長短,基本上以制劑的種類和葯材的性質來確定。濃度高的制劑如浸膏劑,或質地堅硬的葯材,浸出時間應長,常為48小時;濃度低的制劑如酊劑等到或疏鬆而成分易於浸出的葯材,浸漬時間應短些,常為24小時。
⒎進行滲漉 靜置浸漬一定時間後,即可打開滲漉器出口進行滲漉。滲漉速度是控制浸取效能的關鍵之一。流量太快,則成分來不及充分滲漉和擴散,浸出液濃度底,耗用溶劑多;速度太慢,則影響設備利用率和產量,當浸出1000克葯材時,一般每分鍾流出1~3亳升慢速;流出3~5毫升為快速。滲漉量較大時,漉液已經成細流時,可調整流速,使每小時流出量約相當於滲漉器使用空積的四十八分之一~二十四分之一,由於葯材量增加時,漉液收集量也成比例增加,故不管葯粉量的多少,完成每次滲漉的時間,基本上無顯著差別。在正常滲漉下2~4日可以完成。
以上滲漉速度僅供參考。對新品種葯材的滲漉速度,應依葯材性質、制劑的種類和浸出的成分等決定,一般質地堅硬的葯材或制備濃工較高的制劑時,通常採用可慢速滲漉,使成分浸出完全。制備酊劑時,由於溶劑較多,可採用較快的流速。葯材有效成分為生物鹼、甙等的,因為易於擴散,故可採用快速,但當葯材含有成分為大分子或溶解度較小的物質時,則需採用慢帶以保證浸出效果。
有效成分是否滲漉完全,可由滲漉液的色、味、臭等辨別,但最好作有效成分鑒別。一般一份葯材約用4~8份浸出溶劑,即可將有效成分浸出完全。
⒏漉液的收集與處理 ;由於制劑種類不同,則滲漉時其漉液的收集與處理是不同的。一般制備高濃度浸出制劑如流浸膏劑時,收集葯材量的85%的初漉液另器保存,續漉液用低溫濃縮並與初漉液合並,調整至規定標准。靜置,取上清液分裝。
當制備濃度較低的浸出葯劑如酊劑時,無須另器保存漉液,而直接收集相當於欲制備3/4的漉液時,停止滲漉,壓榨殘渣,收集壓出液與漉液合並,添加乙醇至規定濃度與容量後,靜置,過濾即得。
用一般滲漉法欲完全浸出有效成分,需要葯材量4~8倍量的溶劑,因而不能直接製成較高濃的浸出葯劑,否則需蒸發濃縮。若將稀滲漉液套用即得較濃制劑。例如取乾燥葯粉100份,依法滲漉,收集最初漉液80份,澄清,濾過,標化後製成成品,再取乾燥葯粉繼續滲漉,直接浸出完全,所得稀漉液為溶劑滲漉第二批的100份葯材,收集最初漉液100份,靜置,濾過,標化做成成品,所得稀漉液再作第三批中葯材的溶劑,如此繼續進行,可以省去一些操作,也減少了濃縮受熱的影響,但該滲漉法始終不能結果,永遠遺留下一部分稀漉液。 (一)迴流法
該法系當浸出液受熱後,溶劑變為蒸氣,並經冷凝後,又變為液體而流回浸出器內,如此反復直至浸出完全炎止。實際是是一種加熱浸漬法,只不過溶劑可以循環使用,利用率高,浸出效果好。利用易揮發性溶劑如乙醇、氯仿等到加熱浸出葯材的有效成分時,為了減少溶劑的使用的損失,保持葯材溶劑持久的接觸,一般都可採用迴流法進行浸出。
操作方法:將粉碎後的葯才裝也適宜大小的圓底燒瓶內,添加溶劑至燒瓶容積1/2~2/3(蓋過葯面),浸泡一定時間後,於瓶口安裝冷凝管並接通冷卻水,再將燒瓶浸入水浴鍋中,隔水加熱,迴流浸出至規定時間,將迴流液濾出後,添加新溶劑再迴流2~3次,合並各次迴流液用蒸餾法回收溶劑,所得濃縮液按需要進一步處理。
(二)連續迴流法
連續迴流提取法又稱索氏提取法。該法溶劑可循環使用,並且能不斷更新,硬度溶劑耗用量少,浸出完全。但浸出液在提取器中受熱時間長,不適用於受熱易破壞成分的浸出。
實驗室中常用的連續迴流浸出器是索氏提取器。這種儀器容量小,不適用於制備大量浸出葯劑的需要。大量生產所採用的連續迴流浸出器由不銹鋼或其他材料製成,原理與索氏提取器相同,可供大量浸出制劑使用。
7. 常用的浸出方法有哪些各有何特點
1. 煎煮法:適用於那些能夠溶於水並對濕熱穩定的葯材,有效成分可以通過煎煮的方式從葯材中提取出來。
2. 浸漬法:適用於以下類型的葯材:
- 帶粘性的葯升廳材;
- 無組織結構的葯材;
- 新鮮且易於膨脹的葯材;
- 有效成分在加熱時容易揮發或破壞的葯材耐桐。
但浸漬法不適用於:
- 貴重葯材;
- 毒性葯材;
- 有效成分含量低的葯材。
3. 超臨界流昌笑坦體提取法:通常使用二氧化碳作為溶劑。優點包括:
- 提取速度快,效率高;
- 提取過程中溫度低,無氧環境;
- 可以選擇性地提取葯材中的特定成分;
- 工藝流程簡單,溶劑可循環使用;
- 特別適合於提取熱敏感和易氧化的有效成分。