測硫儀使用方法

① 化驗煤的詳細流程

煤炭化驗採制化流程：

1、 采樣:

在被采樣四周取有代表性的八個點，共采3~5千克 .采樣深度為0.4米，煤堆表面的煤不宜採取。因為堆表面的煤在空氣中經受了不同程度的氧化後，性質也逐漸變化。取樣鏟的使用角度與煤堆表面呈垂直狀，遇到矸石、大塊、黃鐵礦時不可以隨意舍棄。

采樣後如不及時化驗，試樣應密封。

2、破碎:

將試樣粒度破碎至<13mm或<6mm水分小的可一次性破碎到6mm

3、縮分:

堆錐四分法(二分器法取一邊的一份，全部通過二分器，再進行縮分至需要重量） 方法：將破碎過的試樣攤成圓錐狀，十安交叉分成四份，取對角兩份，另兩份捨去，然後，再混合攤成圓錐狀，進行縮分，直至最後縮分至所需重量既可（約100g）

4、烘乾:

將縮分過的試樣平攤於不銹鋼盤中，厚度不大於粒度的1.5倍，待乾燥箱溫度升至145度時，將試樣放入，鼓風條件下（提前3分鍾鼓風），乾燥30~40分 註：預先鼓風是為了使溫度均勻

5、全水分（外水） :

a、用預先乾燥並稱量過的稱量瓶（75乘35），迅速稱取粒度小於6mm的煤樣10~12g，平攤在稱量瓶中

b、打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱到145度的乾燥箱中，鼓風條件下，乾燥30~40分(國標法：105~110度，鼓風情況下，煙煤1小時，無煙煤1.5小時）

c、從乾燥箱中取出稱量瓶，立既蓋上蓋，在空氣中冷卻約5分，然後放入乾燥器中，冷卻至室溫（約20分）稱量

d、進行栓查性乾燥，每次30分，直到連續兩次乾燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在後一種情況下，應採用質量增加前一次的質量作為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查性乾燥。

(1)測硫儀使用方法擴展閱讀：

化驗測量對象：

一、水分（M )

煤的水分分為兩種，一是內在水分（Minh ) ，是由植物變成煤時所含的水分；二是外水（Mf ) ，是在開采、運輸等過程中附在煤表面和裂隙中的水分。全水分是煤的外在水分和內在水分總和。一般來講，煤的變質程度越大，內在水分越低。褐煤、長焰煤內在水分普通較高，貧煤、無煙煤內在水分較低 。

水分的存在對煤的利用極其不利，它不僅浪費了大量的運輸資源，而且當煤作為燃料時，煤中水分會成為蒸汽，在蒸發時消耗熱量；另外，精煤的水分對煉焦也產生一定的影響。一般水分每增加2 % ，發熱量降低100kcal/kg(大卡/千克）；冶煉精煤中水分每增加1 % ，結焦時間延長5 一10min .

二、灰分（A )：

煤在徹底燃燒後所剩下的殘渣稱為灰分，灰分分外在灰分和內在灰分。外在灰分是來自頂板和夾研中的岩石碎塊，它與採煤方法的合理與否有很大關系。外在灰分通過分選大部分能去掉。內在灰分是成煤的原始植物本身所含的無機物，內在灰分越高，煤的可選性越差。

灰是有害物質。動力煤中灰分增加，發熱量降低、排渣量增加，煤容易結渣；一般灰分每增加2% 發熱量降低10okcal / kg 左右。冶煉精煤中灰分增加，高爐利用系數降低，焦炭強度下降，石灰石用量增加；灰分每增加1 % ，焦炭強度下降2 % ，高爐生產能力下降3 % ，石灰石用量增加4 % 。

三、揮發分（V )：

煤在高溫和隔絕空氣的條件下加熱時，所排出的氣體和液體狀態的產物稱為揮發分。揮發分的主要成分為甲烷、氫及其他碳氫化合物等。它是鑒別煤炭類別和質量的重要指標之一。一般來講，隨著煤炭變質程度的增加，煤炭揮發分降低。褐煤、氣煤揮發分較高，瘦煤、無煙煤揮發分較低。

四、固定碳含量（FC )：

固定碳含量是指除去水分、灰分和揮發分的殘留物，它是確定煤炭用途的重要指標。從100減去煤的水分、灰分和揮發分後的差值即煤的固定碳含量。根據使用的計算揮發分的基準，可以計算出干基、乾燥無灰基等不同基準的固定碳含量。

五、發熱量（Q )：

發熱量是指單位質量的煤完全的燃燒時所產生的熱量，主要分為高位發熱量和低位發熱量。煤的高位發熱量減去水的汽化熱即是低位發熱量。發熱量國際單位為百萬焦耳/千克（MJ/kg ) 。為便於比較，我們在衡量煤炭時消耗時，要把實際使用的不同發熱量的煤炭換算成標准煤。

國內貿易常用發熱量標准為收到基低位發熱量（ Qnet,ar) ，它反映煤炭的應用效果，但外界因素影響較大，如水分等，因此Qnet,ar 不能反映煤的真實品質。國際貿易通用發熱量標准為空氣乾燥基高位發熱量（ Qnet,ar) ，它能較為准確的反映煤的真實品質，不受水分等外界因素影響。

參考資料：煤炭化驗_網路

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③ 測硫儀的試驗的方法

1、正式試驗前，先做1~2個廢樣，補充溶液含硫量，達到電解終點電位便可做正樣。做正樣時，在瓷舟上稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥試樣0.05g（稱准至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢，將瓷舟放入石英托盤上。
2、 打開計算機，雙擊「測硫程序」圖標，屏幕上出現一個程序界面，內容分別是：「輸入必要數據」、「打開已有報表」、「做廢樣」、「做正樣」、「列印當前報表」和「退出系統」，用戶可根據需要選擇其中一項。下面分別介紹各個項目的功能和操作方法。
（1）、《輸入必要數據》：單擊該項，輸入「送樣時間」、「送樣單位」、「室溫」等數據，單擊「確定」（也可暫時不輸入有關數據，直接單擊「確定」，因為在做正樣時，程序會再次提示輸入必要數據）。
（2）、《打開已有報表》：單擊該項，選擇並打開報表所在的文件夾，選中要打開的報表，單擊「打開」即可。若要列印該報表，單擊列印機圖標即可。
（3）、《做廢樣》：單擊該項，系統提示「放入煤樣」（單擊「確定」，試驗開始；單擊「取消」，取消該次操作。）放入煤樣後單擊「確定」，送樣器開始工作，廢樣試驗開始，屏幕顯示試驗情況。廢樣試驗結束後，系統提示「現在可以做試驗」，單擊「確定」，然後可以做正樣。
（4）、《做正樣》：單擊該項，系統提示「是否輸入必要數據」，若要輸入，單擊「是」，輸入後單擊「確定」，保存即可；若不輸入，單擊「否」，系統提示「放入煤樣」（單擊「確定」，試驗開始；單擊「取消」，取消該次操作）。放入煤樣後單擊「確定」，屏幕出現一個表格，表格的第一列為試驗次數，第二列為煤樣的重量，第三列為含硫量。單擊屏幕下方的「開始」按鈕，按提示輸入煤樣重量，單擊「確定」，屏幕出現一個小的顯示框，送樣器開始工作，由計算機控制送樣棒推動瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒後,庫侖滴定自動進行.當電解指示燈亮時顯示框中不斷有數字出現,表時試驗正在進行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示做樣已經完成,請按確定退出.單擊確定後,放上第二個煤樣,單擊屏幕下方的開始按鈕,按上述方法做下一個煤樣.如此循環,可做多個煤樣。當做完3個以上煤樣，退出時，單擊「退出」，系統提示「是否保存」，單擊「保存」即可。
注意：試驗結束後，數據是否存檔，報表是否列印由操作者自定。
（5）、《列印當前報表》：單擊該項，選中所要列印的報表，單擊「列印當前報表」即可列印。
（6）、《退出系統》：單擊該項，即可退出測硫程序。
3、實驗結束後，關閉氣泵與攪拌器，將爐體加熱電流調節器到最小後關閉電源開關，放出電解液，並用蒸餾水清洗電解池及電極，電解液可重復使用，時間長短根據重復使用的次數和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小於或等於1時，此時電解液應棄之。
試驗最好連續進行。如中間間隔時間較長，在做正樣前要加做一個廢樣。把試樣的水份值輸入計算機。否則，結果為分析基含硫量。

④ 直接從靜止煤采樣時，應採取哪些不同深度的試樣

煤炭化驗過程主要包括采樣、制樣以及化驗這三部分。

采樣就是採集煤樣。採集後的煤樣需要經過破碎、乾燥，將煤樣破碎到一定粒度，然後經過密封式化驗制樣粉碎機進行粉碎，這其中包括了空氣乾燥等等的操作。制樣粉碎機粉碎後的煤樣，一般在80目到200目之間，這樣的煤樣就可以用來化驗了。

煤炭化驗的指標主要包括發熱量（高位發熱量、低位發熱量）、全硫、灰分、揮發分、水分，另外還有灰熔點、粘結指數、膠質層、碳氫含量等指標。

一般常規五項的化驗需要用到量熱儀（發熱量）、測硫儀（全硫）、馬弗爐（灰分、揮發分）、乾燥箱（烘乾和測水分）、破碎機（有顎式破碎機、錘式破碎機）、密封式化驗制樣粉碎機、電子天平（稱樣用）。

煤炭化驗採制化流程：

1、 采樣 八點取樣法
方法：在被采樣四周取有代表性的八個點，共采3~5千克
采樣深度為0.4米，煤堆表面的煤不宜採取。因為堆表面的煤在空氣中經受了不同程度的氧化後，性質也逐漸變化。取樣鏟的使用角度與煤堆表面呈垂直狀，遇到矸石、大塊、黃鐵礦時不可以隨意舍棄。采樣後如不及時化驗，試樣應密封。
2、破碎 鄂式破碎機
方法：將試樣粒度破碎至<13mm或<6mm水分小的可一次性破碎到6mm
3、縮分 堆錐四分法(二分器法取一邊的一份，全部通過二分器，再進行縮分至需要重量） 方法：將破碎過的試樣攤成圓錐狀，十安交叉分成四份，取對角兩份，另兩份捨去，然後，再混合攤成圓錐狀，進行縮分，直至最後縮分至所需重量既可（約100g） 4、烘乾 制空氣乾燥基
方法：將縮分過的試樣平攤於不銹鋼盤中，厚度不大於粒度的1.5倍，待乾燥箱溫度升至145度時，將試樣放入，鼓風條件下（提前3分鍾鼓風），乾燥30~40分 註：預先鼓風是為了使溫度均勻 5、全水分（外水） 方法：a、用預先乾燥並稱量過的稱量瓶（75乘35），迅速稱取粒度小於6mm的煤樣10~12g，平攤在稱量瓶中
b、打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱到145度的乾燥箱中，鼓風條件下，乾燥30~40分(國標法：105~110度，鼓風情況下，煙煤1小時，無煙煤1.5小時）
c、從乾燥箱中取出稱量瓶，立既蓋上蓋，在空氣中冷卻約5分，然後放入乾燥器中，冷卻至室溫（約20分）稱量
d、進行栓查性乾燥，每次30分，直到連續兩次乾燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在後一種情況下，應採用質量增加前一次的質量作為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查性乾燥
全水分計算公式；
Mt=m1/m乘100
式中：Mt 煤樣的全水分，%； m 煤樣的質量， g；
m1 乾燥後煤樣減少的質量，g 註：全水分分析可與烘乾同時進行 6、制樣 一般分析試樣（0.2mm）
方法：將烘乾好的試樣放入制樣機制樣，約30秒，硬度大的（煤矸石等）1分鍾，制好的樣應密封防潮 7、內水
方法：a、在預先乾燥並已稱量過的稱量瓶（40乘25）內稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣（1士0.1g）平攤在稱量瓶中
b、打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱到145度的乾燥箱中，在一直鼓風的條件下，乾燥30~40分(國標法：105~110度，鼓風情況下，煙煤1小時，無煙煤1.5小時）
c、從乾燥箱中取出稱量瓶，立既蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫（約20分）後稱量
d、進行栓查性乾燥，每次30分，直到連續兩次乾燥煤樣質量的減少不超過0.001g或質量有所增加為止。在後一種情況下，應採用質量增加前一次的質量作為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查性乾燥
內水分計算公式：
Mad=m1/m乘100 式中： Mad 空氣乾燥煤樣的水分，%；
m 稱取的空氣乾燥煤樣的質量 g； m1 煤樣乾燥後失去的質量， g；