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定性濾紙的使用方法

發布時間:2024-06-30 01:49:01

❶ 機油定性濾紙怎麼看該不該換機油

你好, 在規定條件下將使用中內燃機油滴一滴到濾紙中心,於是油內各種在質變隨著油的浸潤向四周擴散,雜質的粒度不同,擴散的遠近也不同,因而在濾紙上形成顏色深淺不同的環形斑點,從內到外依次為:沉積環、擴散環、油環。(1) 沉積環在斑點的中心是油內粗顆粒雜質沉積物集中的地方,由沉積環顏色的深淺可粗略判斷油被污染的程度。(2)擴散環在沉積環外圍的環帶叫擴散環,它是懸浮在油內的細顆粒雜質向外擴散留下的痕跡。顆粒愈細,擴散的愈遠。擴散環的寬窄和顏色的均勻程度是重要因素,它表示油內添加劑對污染雜質的分散能力。(3) 油環在擴散環的外圍油環,顏色由淺黃到棕紅色,表示油的氧化程度。PREFIX=OPS:斑點法其實是一個已經廢止的在用機油的測試方法,但是這種方法的可操作性比較強,簡單直觀,而新施行的測試方法需要藉助專業的儀器所以對於一般車友基本沒有什麼可操作性,所以雖然已經廢止,但是其科學性還是有的。定性濾紙到底怎麼用 (這個要不看,這貼子你什麼都不用看了)1、說白了,我感覺用試紙測定就是想讓自己的機油能多用幾千公里,所以你可以在規定的更換機油里程數到達之後使用,來測試你的機油是否必須要換。還用再重復一遍么?礦物油5000公里,半合成油7000公里,全合成油10000公里。如果按照以下的方式測試,認為還可以使用,那麼可以再每隔1000公里測試一次。直到油品完全變質,或者你自己實在感覺看不過眼了為止。2、先把機油放到和外界溫度一樣,再用機油尺取出,滴1-2滴在試紙中央位置。但冬天不適合測試,非要試也要找一個溫度較高的中午取樣,取樣後,立即帶樣進入室內。希望可以幫到你

❷ 婊ょ焊濡備綍浣跨敤錛

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❸ 任務礦石中鈀含量的測定

——活性炭吸附DDO光度法

任務描述

鈀是鉑族元素之一。在地殼中含量極微,屬「超痕量元素」,比「稀有元素」還少,比某些「分散元素」分散。鉑族元素的分析,是現今人們公認的一個難題。勘查地球樣品中的鉑族元素的含量低,基體復雜,樣品均勻性差,干擾因素多;且鉑族元素本身具有相似的電子層結構和化學性質,很多分析試劑能同時與多種鉑族元素發生相似的反應並產生干擾,很難找到一些特效的分析試劑。加之,它們又多伴在一起,因此分離和測定十分困難。本次任務用DDO光度法測定礦石中的鈀含量,通過本次任務,掌握兩個知識點:一是鈀的富集與分離,二是鈀的顯色測定。

任務實施

一、試劑配製

(1)石油醚-三氯甲烷混合溶液(3 +1):石油醚的沸程在60~90℃或90~120℃為佳。

(2)DDO溶液(2g/L):稱取0.2g DDO溶於100mL丙酮中。

(3)氯化鈉溶液(200g/L):稱取20g氯化鈉,溶於100mL水中。

(4)乙酸丁酯。

(5 )鈀標准溶液:稱取0.1000 g光譜純鈀片於500mL燒杯中,加20mL王水,於砂浴上加熱溶解,然後以少量鹽酸吹洗杯壁,加入5滴氯化鈉溶液(200g/L),並移到水浴上蒸干,加2mL鹽酸(1 +1),蒸發到干,反復處理三次,取下用鹽酸溶液(8mol/L)溶解,移入1L容量瓶中,並用鹽酸溶液(8mol/L)定容,此貯備液含鈀100μg/mL。吸取10mL貯備液於 500mL 容量瓶中,以並用鹽酸溶液(8mol/L )定容,此貯備液含鈀2μg/mL。

二、分析步驟

稱取10~30g試樣於瓷舟中,在550~650℃的高溫爐中焙燒1~2h,中間攪拌2~3次,冷後移入250mL燒杯中,加入50mL王水(1+1 ),搖勻,蓋上表面皿,在電熱板上加熱分解15~20min,取下表面皿,低溫蒸至黏稠狀,加HCl重復蒸發兩次(每次5mL),加水60mL稀釋,過濾。用水洗凈燒杯及沉澱,在濾液中加0.3 g活性炭(可滴加少量金標准溶液)攪拌均勻,放置過夜。用定性濾紙過濾並擦凈燒杯,再用水洗沉澱約15 次。將活性炭連濾紙轉移至瓷坩堝中,放入馬弗爐低溫升至650℃灰化完全。

在含鈀灰分的瓷坩堝中加王水5mL,水浴加熱溶解,加3 滴氯化鈉溶液(200g/L),繼續水浴蒸干,加鹽酸2~3次趕硝酸。殘渣用15mL鹽酸溶液(8mol/L)溶解後,並將此溶液移入25mL比色管中(至20mL)。

加乙酸丁酯4mL萃取1min,分層後棄去有機相。在水相中加入1mL DDO溶液(2g/L),搖勻,放入60~70℃的水浴中保溫10min,然後冷卻(或在25℃的室溫中放置1h),加入5mL石油醚-三氯甲烷混合溶劑,振搖1min,分層後,吸取有機相,用1cm吸收池,在波長450 nm處以試劑空白作參比,測定其吸光度。

鈀工作曲線的繪制:分別吸取含鈀0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00μg的鈀標准溶液於25mL比色管中,用鹽酸溶液(8mol/L)稀釋至20mL,以下操作同試樣分析步驟。

三、結果計算

鈀的含量按下式計算:

岩石礦物分析

式中:w(Pd)為鈀的質量分數,μg/g;m1為從工作曲線上查得試樣溶液中鈀的質量,μg;m0為從工作曲線上查得試樣空白中鈀的質量,μg;m為稱取試樣的質量,g。

四、質量記錄表格

測定完成後,填寫附錄一中質量記錄表格3、4、8。

任務分析

一、方法原理

試樣先經灼燒使某些不溶於王水的鈀礦物轉變為能在王水中溶解的單體金屬,然後用王水分解,以HCl驅除大部分HNO3後,加水稀釋,濾去殘渣。濾液用水稀釋使溶液中含酸量每100mL不超過5mL,分數次加入活性炭以使鈀吸附完全。濾出活性炭灰化後,溶於王水。先用乙酸丁酯萃取Au及Fe等雜質。然後在水相中使Pd與DDO反應。Pd(Ⅱ)與雙十二烷基二硫代乙二醯胺(DDO)生成黃色配合物,用石油醚-三氯甲烷混合液萃取測定鈀。

二、干擾情況

在本法的顯色條件下,80μg Au(Ⅲ)、40μg Rh(Ⅱ)、20μg Ir(Ⅳ)、20mg Ag(Ⅰ)、100μg Se(Ⅳ)、40μg Te(Ⅳ)、20mg Fe(Ⅲ)、20mg Cu(Ⅱ)、50mg Ni(Ⅱ)、50mg Pb(Ⅱ)對鈀的測定不幹擾。硝酸根的存在對鈀測定有嚴重干擾,導致結果偏低。高氯酸根的存在對測定無影響。

所取試樣中鈀含量小於5μg時,採用目視比色本法可測低至0.01 g/t的試樣。

三、配製貴金屬標准溶液的注意事項

在貴金屬分析化學中,通常使用貴金屬的氯化物或氯離子配合物與各種試劑發生反應,因為貴金屬氯化物和氯配合物的制備方法容易、穩定性好,而且具有確定的價態和形態。其他鹽類,如硝酸鹽、硫酸鹽、過氯酸鹽等不夠穩定,有的組成復雜,或與試劑反應難於進行。因此貴金屬的標准溶液(除銀一般是以AgNO3形式配製外)大都是以氯配合物的形式制備。

採用純度在99.95% 以上的金屬片或粉末以王水或(鹽酸+氧化劑)溶解時,溶解之後應除去氧化劑,如用鹽酸除硝酸和氮的氧化物時,應在沸水浴上小心蒸發,並加入氯化鈉或氯化鉀作保護劑;以鹽酸溶液稀釋定容時,應控制鹽酸濃度,以便保證較高的氯離子濃度,避免價態的變化和發生水解,以保證標准溶液能夠長期儲存。

貴金屬標准存儲溶液應具有較高的金屬離子濃度,以便在儲存時不易發生濃度的變化。分析用標准工作溶液常常由存儲溶液稀釋制備,但在常溫下保存時間一般不得超過2個月。

貴金屬標准溶液的儲存是一個重要的問題。影響貴金屬標准溶液穩定性的主要因素有兩個方面:貴金屬配合物離子的穩定性和容器對貴金屬離子的吸附。配合物離子穩定性依賴於酸度和氯離子濃度。對於鋨、釕標准溶液的儲存,還應考慮揮發損失的問題,在鹽酸(1mol/L)介質中,釕溶液保存在石英玻璃或玻璃容器里可穩定4個月,4個月後會損失25%;鋨溶液只能穩定2個月,2個月後會損失50%。銀標准溶液應避光保存。容器對貴金屬離子的吸附與容器的種類和溶液酸度有關,溶液的酸度越高,器壁吸附越少。

實驗指南與安全提示

DDO和Pd的反應稍慢,且試劑又不溶於水和鹽酸中,故加入DDO試劑應沿著管壁緩緩加入,並激烈振盪兩次,讓試劑很好地分散於溶液中,並放置30min,或在60~70℃的水浴中保溫10min。DDO與Pd(Ⅱ)形成黃色配合物,其配位比為2∶1,配合物被有機溶劑萃取後,色強非常穩定,15 h內無變化。

DDO對Pd有很高的選擇性。除100μg以上的金影響測定外,Fe、Co、Ni、Pb、Ir、Cu、Ag對Pd的測定無干擾。Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)若無強還原劑存在也無干擾。

當Pt、Pd的含量較低時,可採用目視比色測定。Pt、Pd與DDO的有色配合物在有機相中24 h內穩定。

加入DDO溶液的量要求准確,因試劑本身有淺綠色。

Pt(Ⅳ)不與DDO反應,但加入SnCl2還原為Pt(Ⅱ)就立即生成紅色螯合物,可穩定24h以上。

DDO的制備:稱取15 g二硫代已二醯胺於錐形瓶中,加入100mL乙醇溶解,在另一燒杯中,稱取46 g月桂胺,加入50mL乙醇溶解,將上述溶液合並,混勻,蓋上帶玻璃管的橡皮塞(作空氣冷凝管),在水浴上加熱,保持微沸30~40min,待無氨味時取出,倒入燒杯中,用冰水冷卻,抽濾,用冰冷卻過的乙醇洗滌至無綠色,取出沉澱於另一燒杯中,用100mL丙酮溶解後,移到錐形瓶(帶空氣冷凝管)中,加入一小勺活性炭,在水浴上加熱5~10min,趁熱抽濾,用丙酮洗滌,將濾液置於蒸發皿上,使其自然乾燥。若顏色不正常時,可用丙酮重結晶一次。

由於鈀的化合物均易分解,所以在蒸干時要特別小心,否則結果嚴重偏低。

活性炭吸附鈀應在低酸度下進行,故溶礦過程中盡量蒸去多餘的酸。

顯色反應應在鹽酸(>6mol/L)介質中進行。

拓展提高

鎳鋶試金法測定礦石中的貴金屬

鎳鋶試金法(也稱硫化鎳試金法)是以硫化鎳、硫化鐵(和硫化銅)組成的鋶來捕集貴金屬,它適合於捕集金和所有鉑族元素。也可用於其他試金法熔煉有困難的高硫高鎳樣品。硫化鎳有足夠大的密度(5.3g/cm3),便於與熔渣分開,並容易粉碎。鎳鋶扣捕集貴金屬的能力很強,試金扣的量在12g以上能將50g樣品中的貴金屬捕集完全。鎳鋶試金法中熔渣的硅酸度在1.5~2.0之間為好。但是要注意渣的是酸度不要太大,否則熔渣很黏,不利於鋶扣與熔渣的分離。鋶扣一般採用鹽酸溶解,硫成硫化氫逸出,銅、鐵、鎳(包括銀)以氯配合物形式進入溶液,金和鉑族金屬留在殘渣內。濃鹽酸溶解鋶扣時,鋨的損失比較大,鉑、鈀也會有一定的損失。用稀鹽酸溶解或採用封閉溶解法可減少這些元素的損失。鎳鋶試金法測定金的重現性不太好,其中既有金的捕集效率問題,也有金在鹽酸溶解時的損失問題。採用碲共沉澱法可以改善金的回收率和重現性。鎳鋶試金法需要加入硫黃作為還原劑和硫化劑,硫黃的加入量要適當。加得少了,在用鹽酸溶解扣時,鋨、釕的損失會增加。過量了又給試金扣的溶解帶來困難。為了避免硫黃過剩,可以用硫化鐵代替一部分硫黃,而且這樣的試金扣在水中能自行粉化。

一、鋶鎳試金法的特點

1.鋶鎳試金法優點

(1)可以捕集所有的鉑族元素。

(2)不同類型的樣品,其熔劑的組成變化相對較小。

(3)對含硫和鎳的樣品不需要事先除去。

(4)熔劑與樣品的比例較小,所以可以處理較大量的樣品。

(5)硫化鎳扣可直接用於激光剝蝕法。

2.鋶鎳試金法的局限性

(1)空白較高。有時有些元素的空白值可達數百個pg/g水平。尤其是鎳試劑的空白較高,建議使用純度較高的羰基鎳粉。

(2)Os以OsO4的形式揮發。

(3)在硫化鎳扣用鹽酸溶解時,有的貴金屬元素比如釕和鈀會以氯化物或含氯的配合物形式揮發損失。

(4)個別元素會由於硫化鎳捕集效率低或碲共沉澱的不完全分離而導致回收較差(<90%)。

(5)鹽酸溶解硫化鎳扣時,會產生大量硫化氫氣體,需要有效的排煙氣設備。

採用減小硫化鎳試金扣的方法可以降低試劑空白。早先的硫化鎳試金法一般要加入10 g以上的鎳,現在一般大約為幾克(根據樣品中鉑族元素含量范圍和樣品基體性質而定)。

二、鎳鋶試金法配料

配料是鎳鋶試金分析中關鍵的一步。首先要了解所測樣品的種類,以確定熔料的配方。

根據試料中的物質組成,按照預期生成熔渣的硅酸度,通過反應式計算,可獲得配料中各種試劑的加入量。

1.一般地質樣品配料大體范圍

(1)岩石、沉積物、土壤類:如石英、輝石、橄欖石、方解石、沉積岩、土壤、水系沉積物、海洋沉積物等,配方一般為(20g樣):Na2B4O5(OH)420~25g,Na2CO310~14g,Ni 2~3g,SiO21~2g,麵粉0.5~1g。

(2)礦石類樣品等:如鉻鐵礦、超基性岩、黃鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦、鎳礦等,配方一般為(20g樣):Na2B4O5(OH)4或Li2B4O725g,Na2CO315~20g,Ni 3.5~6g,SiO23~6g,麵粉2g。

許多鉻鐵礦中往往含有較多的鉑族元素,而鉻鐵礦是很難熔融的礦物,熔劑配方對鉻鐵礦的熔解很關鍵。可以加入偏磷酸鈉使鉻鐵礦完全熔融,其熔劑配方為:樣品10g,SiO29g,(NaPO3x15g,Li2B4O730g,Ni 7.5g,S 4.5g。熔融溫度必須達到1200℃。

2.針對不同物料調整配方的要點

(1)硅酸鹽類樣品:硅酸鹽樣品中二氧化硅佔一半以上,還有少量鈣、鎂、鋁,需要加入較多的碳酸鈉,適量的硼砂。

(2)碳酸鹽類樣品:此類樣品的主要成分為碳酸鈣、碳酸鎂,在熔樣時分解逸出二氧化碳成為氧化鈣、氧化鎂,因此在熔樣時必須加入較多酸性熔劑二氧化硅和較多硼砂。

(3)氧化礦樣品:氧化礦樣品指含有較多赤鐵礦、磁鐵礦的樣品,具有一定的氧化力,能消耗掉部分還原劑,配料時需加以考慮。

(4)硫化礦樣品:含有較多的硫化物,還原力較強。需加入較多碳酸鈉,減少硫的加入量。

銅精礦、硫化銅鎳礦、輝銻礦、鎳礦、黃鐵礦等礦種常含有鉑族元素和金銀,熔礦相對困難,配料時需加大碳酸鈉和二氧化硅的量。

三、應用實例

鋶鎳試金-ICP-MS測定礦石中的貴金屬大多數鋶鎳試金-ICP-MS分析流程不包括鋨的測定,因為鋨被氧化成四氧化鋨,揮發損失。以前先將鋨蒸餾出,再用王水溶解殘渣測鋨。這種方法流程過長,不利於大批量樣品分析。改進的鎳鋶試金-碲共沉澱ICP-MS測定鉑族元素的方法,採用封閉溶解貴金屬硫化物濾渣與同位素稀釋法測鋨相結合,解決了包括鋨在內的全部鉑族元素和金的測定,避免了鋨的蒸餾分離和(或)單獨測定,簡化了分析流程。該方法要點如下:

1.樣品處理步驟

(1)取樣20g 於玻璃三角瓶中,加入混合熔劑,充分搖動混勻後,轉入黏土坩堝中。

(2)准確加入適量鋨稀釋劑,覆蓋少量熔劑,放入已升溫至1100℃的馬弗爐中熔融1.5 h。

(3)取出坩堝,將熔融體注入鐵模,冷卻後,取出鋶鎳扣,粉碎。轉入燒杯,加入60ml濃鹽酸,加熱溶解至溶液變清且不再冒泡為止。

(4)加入1mL碲共沉澱劑(含碲0.5mg),1mL二氯化錫(1mol/L)溶液,加熱0.5 h並放置數小時使碲凝聚。

(5)用0.45μm濾膜負壓抽濾,2mol/L鹽酸洗沉澱數次。

(6)將沉澱和濾膜一同轉入帶螺帽的Teflon封閉溶樣器,加入1mL王水,密封,於約100℃電熱板上溶解2~3 h。

(7)冷卻後轉入10mL比色管中,水定容待測。

2.鉑族元素的測定

樣品溶液直接用ICP-MS測定,釕、銠、鈀、銥、鉑用常規標准溶液標化測定。鋨採用同位素稀釋法測定。內標採用10 ng/mL的鎘、鉈標准溶液。雖然採用了密封溶渣的方法,但對鋨進行同位素稀釋測定仍是必不可少的。一方面是因為密封溶解不能確保沒有氣體泄漏;另一方面,即便是溶解過程沒有鋨的泄漏損失,由於不同氧化程度的鋨在ICP技術中靈敏度的巨大差異,採用標准溶液標化會造成分析結果的極大誤差。

閱讀材料

貴金屬首飾分析

在貴金屬首飾中,黃金首飾占據主導地位,銀飾品由於其白色和低廉的價格而成為普通百姓歡迎的主要原因。隨著人們生活的提高,鉑金首飾的消費也迅速增長。當今的黃金首飾市場已趨於國際化,生產和消費已超出地域限制的趨勢。通常,廣大消費者關心的是所購買的金或鉑金首飾是否符合標示的含金或含鉑量,同時希望有一種簡單易行的非破壞性鑒別方法;對於首飾生產廠家,應該以誠信為本,從生產的源頭即飾品材料的成分分析進行把關,使其質量達到國家規定的標准,避免不符合產品出廠;同時,在飾品進入市場之後,有關部門應加強監管,不定期進行抽樣化驗,禁止不合格產品或假貨在市場上銷售。只有這樣,才能維護首飾消費者的合法利益。

一、金首飾的成色

在首飾交易中,金的成色常用「開(K)」表示,[「開」(K)源於英文詞carat,稱「克拉」,原用於表示寶石的質量單位,1ct=0.200g];其純度以千分比表示。純金為24開,也即成色是1000‰。以此推算,1 K的含金量=41.66‰,18 開金就是含有750‰的金。由於41.66‰為無限循環小數,因此不同地域就出現不同的K金標准。國際標准化組織(ISO )推薦的22 K、18 K、14 K 和9 K 飾品金的成色分別含金916‰、750‰、585‰和375‰。我國黃金首飾分類標准如表,基本上與國際標准接軌。由於不同的購買目的,每個國家對黃金首飾成色的要求大不相同,表7-6列出了我國黃金首飾成色分類標准(GB11887-1990 )。

表7-7列出了黃金的成色等級及其適用地域范圍。

表7-5 我國黃金首飾成色分類標准

表7-6 黃金成色等級和適用范圍

二、金首飾的鑒定

從嚴格的意義上來說,首飾的鑒定和分析有著不同的含義。鑒定意味著是對飾品真假的區別或鑒別,它既要維持原有飾品的原貌,又能快速地對飾品做出比較正確的結論。而分析往往意味著是通過某種現代儀器手段或方法對首飾的組成和(或)含金量給出公正和正確的分析結果。

鑒定常常根據金的物理性質如顏色、密度和硬度等進行測估。在金首飾的鑒定中,試金石法和密度法的應用由來已久。前者現在稱為「條痕比色法」,即將金首飾在試金石(一種特殊的硅酸鹽石頭)上輕輕劃痕,然後再與「對牌」(即已知金成色的標准)在試金石上的劃痕顏色比較。據稱有經驗的鑒定者可以將金成色控制在1% 的誤差內。這種方法在以前銀行和舊首飾的收購中常常使用,因為具有立等可取的快速特點。密度法的應用據說是阿基米德在為國王金冠打造中是否被摻假一事的冥思苦想中,因進浴池洗澡受滿池水的溢出啟發而發現了「浮力定律」,並由此揭開了假金皇冠的秘密。自此之後,密度法的鑒定就有了科學依據。

採用密度法鑒定金飾品,首飾應該潔凈乾燥,設法避免在液體中稱量時附著在首飾上的氣泡,最好是按照國家標准《貴金屬及其合金密度的測試方法》(GB/T1423 -1996)進行。值得注意的是,該法不適用於空心首飾和鑲嵌首飾。當然,也不適用於金包鎢的假首飾,因為鎢和金的密度相近。

三、金首飾的分析及含金量的精密測定

(一)無損分析

利用某些現代儀器對貴金屬飾品的成色進行無損檢測被認為是比較理想的方法,因為它具有不破壞樣品、無污染、快速和准確的特點,同時又能提供樣品中多種雜質元素及其含量數據。例如,藉助黃金首飾標樣,X射線熒光光譜法(XRF )廣泛用於飾品的組成和元素含量的測定,並且已被制定成國家標准檢測方法。然而這一方法的測定結果仍受到飾品表面的光滑度、形狀、大小的影響以及因樣品照射位置、面積的差異導致主、次元素熒光強度不同程度的損失,於是有不少改進的測定方法報道,例如無標樣的XRFA方法、XRF-密度校正法等,從而在一定程度上提高了方法的檢測精度和擴大了方法的適用范圍。

(二)化學分析

多姿多彩的金飾品皆源於金基合金材料,材料成分的准確分析是金飾品質量控制的根本保證。因此,僅僅依靠無損分析法顯然是不現實的,因為單就制備用於分析這些合金的標樣就是一件十分復雜和消耗人力、資金的工作。如果把金飾品的分析納入貴金屬合金材料分析范疇的話,原則上貴金屬合金材料中的許多化學分析或儀器分析方法都能適用。這些分析方法既能夠准確地測定主金屬組分的含量,也能夠提供次成分乃至雜質元素的分析結果。如AAS、ICP-AES法等。

應該指出的是,廣大消費者最關心的是飾品中主成分金、鉑、鈀、銀等的含量,其他金屬成分對構成首飾的成本與其工藝所體現的價值相比都微不足道。正因為如此,貴金屬飾品的主成分分析關鍵在於測定方法的准確與否。對於金(或銀)的主成分分析,火試金重量法是具有高准確度的測定方法之一,也是傳統的金銀飾品分析檢測方法。與火試金重量法相比,容量法、電位滴定法和庫侖分析法的操作手續是簡單的,尤其是具有高准確度、精密度和不需要標准樣品的庫侖分析法,對於貴金屬飾品主含量的測定是特別適宜的。

四、鉑金首飾的成分

銀白色的首飾高貴典雅,然而用銀打造的首飾佩戴不久便會晦暗而喪失光澤。金屬鉑的亮白色雖然不及銀,但卻能夠長期經受腐蝕並保持其白色,因此鉑金首飾受到人們的青睞。目前,鉑首飾主要用純鉑和鉑合金製作,也有含鉑的白色K金,例如含有10% Pt、10% Pd、3% Cu和2% Zn的18 K金。所謂白色K金就是為了取代昂貴的鉑而在金基體中加入能夠使金漂白的元素,如 Ag、Al、Co、Cr、In、Fe、Mg、Mn、Ni、Pd、Pt、Si、Sn、Ti、V、Zn等,但白色K金大多數是Au-Pd-Ag系合金,其中可能還含有Cu、Ni、Fe、Mn等。含Ni的白色K金價格便宜,但Ni對人體皮膚具有潛在的毒性問題頗受爭議,為保護消費者的利益,某些歐洲國家今年來已制定了有關製造和銷售與皮膚接觸的含鎳首飾的法令,並制定了相關標准。白色K金依舊按金的成色區分,而對鉑首飾的成色還沒有硬性規定的標准。由於鉑的供給受到資源的限制,近年來價格逐漸攀升,幾乎接近金價的3 倍,這樣一來,鉑首飾的鑒別與分析更令人關注。

五、鉑金首飾分析

到目前為止,還缺乏一種簡單的、像鑒別黃金首飾那樣來鑒別鉑首飾的方法。一些分析工作者試圖採用像無損分析金飾品那樣,用X射線熒光光譜法來進行分析,但是鉑飾品成分比較復雜,難以獲得用作比較的標准樣品。曾有利用XRF金標樣的多元素回歸方程,對Pt、Pd的熒光強度進行修正後並當作Au、Ag的熒光強度,再以計算機編程計算鉑製品中Pt、Au、Pd、Ag、Cu、Ni等元素含量的X射線熒光光譜測定方法,但其准確度和適用性仍有待研究。

在溶液中利用氯化銨將Pt(Ⅳ)沉澱成(NH)2PtCl6的重量法現在已經很少用於分析工作中,因為(NH)2PtCl6沉澱不很完全,且Ir、Rh存在時共沉澱。然而對於鉑飾品這一特殊分析對象,經改進的(NH)2PtCl6-光譜(或原子吸收)法則能夠適用,而且還被制定為鉑首飾合金分析的標准方法。鉑首飾中鉑含量的測定,採用精密庫侖滴定分析法是較好的選擇。該法不需要鉑首飾標准樣品,測定方法的選擇性好,准確度和精密度都很高,而且測定手續簡便快速。

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