濕膜制備器使用方法

Ⅰ 超濾膜孔徑如何測定

超濾膜孔徑的測定微孔濾膜的孔徑分離效率是關鍵所在，所以評價濾膜孔徑甚為重要。

目前大致採用以下方法：

一、直接測量法

1.直接法測膜孔徑

（1）電子顯微鏡

掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）電子顯微鏡表徵膜的孔徑、孔徑分布及膜的形態結構。

制樣至關重要。濕膜樣品要經過脫水、蒸鍍、復型等處理。

逐級脫水法：膜樣品用5%餓酸固定，然後在提取器中用CCl4或乙醇逐級脫水，再用環氧樹脂包埋固化，最後用超薄切片機切成薄片。適用透射電子顯微鏡的觀察。

低溫冷凍脫水法：膜樣品放在液氮或其他低溫介質中冷凍，使膜樣品中的水急速冷凍為細小的結晶，然後在低溫（至少低於-60°C）和低真空下，使冷凍的結晶逐級升華。這樣制備的膜樣品不收縮，經鍍金或復型，可用電子顯微鏡觀測。

微濾膜的孔徑為0.05-10m，掃描電鏡可分辨。

超濾膜的孔徑為1nm-30mm，掃描電鏡的解析度低於5-10nmnm，所以採用掃描電鏡觀測超濾膜的結構是困難的。

透射電鏡的解析度比掃描電鏡要高得多，約為3-4A正確制樣，高解析度的透射電鏡可以觀測超濾膜的表面細微結構。

環境掃描電子顯微鏡（ESEM），克服了常規SEM的局限性。使濕的、油性的、臟的和不導電的樣品不經處理就可直接上機觀測。

二、間接測量法

間接法是利用與孔徑有關的物理現象，通過實驗測出相應的物理參數，在假設孔徑為均勻直通圓孔的假設條件下，計算得到膜的等效孔徑，主要方法有泡點壓力法、壓汞法、氮氣吸附法、液液置換法、氣體滲透法、截留分子量法、懸浮液過濾法。

泡點法：

泡點壓力所對應膜的最大孔徑。實測時，膜應被液體完全潤濕，否則將帶來誤差。

親水性膜採用水為潤濕液體；疏水性膜採用醇為潤濕液體。

測定步驟

a將樣品平行於液面浸入蒸餾水中，使其完全濕潤b將濾膜置於測試池上，壓上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d開通氣源，使壓力緩慢上升，當濾膜表面出現第一個氣泡並連續出泡時的氣體壓力值，帶入公式可求出樣品最大孔徑值。

e氣泡出現最多時的壓力值，帶入公式可求出樣品最小孔徑。

f由最大孔徑與最小孔徑即可算出平均孔徑。

（1）電鏡法比較直觀，但屬破壞性檢測，也只能得到局部信息

（2）泡壓法（又稱氣體滲透法）只局限於測定膜孔中的最大孔徑，用於小孔徑超濾膜的測定時所需壓力遠高於膜的使用壓力，故一般認為只適用於微濾膜的測定。

Ⅱ 漆膜的塗膜性能及測量

1、塗膜的制備
國家標准《GB1727—— 79（88）漆膜一般制備法》中分別列出刷塗法、噴塗法、浸塗法和刮塗法的塗膜制備方法。但在制備時需要依賴操作人員的技術熟練程度，塗膜的均勻性較難保證。採用儀器制備塗膜在當前普遍推行，方法有旋轉塗漆法和刮塗器法。
2、塗膜外觀及光澤測定
（1）塗膜外觀
通常在日光下肉眼觀察塗膜的樣板有無缺陷，如刷痕、顆粒、起泡、起皺、縮孔等，一般與標准樣板對比。
（2）光澤的測定基本上採用兩大儀器，即光電光澤計和投影光澤計，前者用得較多。
3、塗膜的鮮映性測定
鮮映性是指塗膜表面反映影象（或投影）的清晰程度，以DOI值表示（distinctness of image）。它能表徵與塗膜裝飾性相關的一些性能（如光澤、平滑度、豐滿度等）的綜合效應。它可用來對飛機、汽車、精密儀器、家用電器，特別是高級轎車車身等的塗膜的裝飾性進行等級評定。
鮮映性測定儀的關鍵裝置是一系列標準的鮮映性數碼板，以數碼表示等級，分為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.5、2.0共13個等級，稱為DOI值。每個DOI值旁印有幾個數字，隨著DOI值升高，印的數字越來越小，用肉眼越不易辨認。觀察被測表面並讀取可清晰地看到的DOI值旁的數字，即為相應的鮮映性。
4、塗膜霧影測定
霧影系高光澤漆膜由於光線照射而產生的漫反射現象。霧影光澤儀是一台雙光束光澤儀，其中參與光束可以消除溫度對光澤以及顏色對霧影值的影響。儀器的主接收器接收漆膜的光澤，而副接收器則接收反射光澤周圍的霧影。霧影值最高可達1000，但評價塗料時，霧影值在250以下就足夠，因此，儀器測試范圍為0～250。塗料產品霧影值通常應訂在20以下，因為塗膜霧影太大，將嚴重影響高光澤漆膜的外觀，尤其淺色漆影響更為顯著。
5、塗膜顏色測定
測定塗膜顏色一般方法是按《GB9761—88色漆和清漆的目視比色》的規定，將試樣與標准同時制板，在相同的條件下施工、乾燥後，在天然散射光線下目測檢查，如試樣與標准樣顏色無顯著區別，即認為符合技術容差范圍。也可以將試樣制板後，與標准色卡進行比較，或在比色箱CIE標准D65的人造日光照射下比較，以適合用戶的需要。
另外，為避免人為誤差的產生，國家標准《GB11186.1.2—89漆膜顏色的測量方法》規定用光譜光度計、濾光光譜光度計和刺激值色度計測定塗膜顏色方法，即可通稱的光電色差儀來對顏色進行定量測定，以把人們對顏色的感覺用數字表達出來。
6、塗膜白度測定
塗膜的白度一般是用目測即可進行評定，但由於人們視覺的差異，不能對真正的白色作出客觀評價，故採用儀器測定。
7、塗膜硬度的測定
塗膜的硬度測定方法很多，目前常用的有4種方法，即擺桿阻尼硬度法、鉛筆硬度法、劃痕硬度法和壓痕硬度法。採用國家標准《GB1730—88漆膜硬度的測定擺桿阻尼試驗》和《GB6739—86塗膜硬度鉛筆測定法》。
8、塗膜耐沖擊性測定
國家標准《GB1732—79（88）漆膜耐沖擊性測定法》規定重錘質量（1000±1）g，沖頭進入凹槽的深度為（2±0.1）mm，滑筒刻度等於（50±0.1）cm。
9、塗膜柔韌性測定
國家標准《GB1731—79漆膜柔韌性測定法》規定使用軸棒測定器、測試時是將塗漆的馬口鐵板在不同直徑的軸棒上彎曲，以其彎曲後不引起漆膜破壞的最小軸棒的直徑（mm）來表示。
10、漆膜附著力測定
劃格法按國家標准《GB9286—88色漆和清漆漆膜的劃格法試驗》的結果分級法。為區分優劣，須使用膠帶法配合，以得到滿意的結果。
交叉切痕法測定附著力的原理基本與劃格法相同。
劃圈法按國家標准《GB1720—（79）88漆膜附著力測試法》中規定利用附著力測定儀。第一部位內漆膜完好者，附著力最好，為1級；第二部位完好者，為2級；依次類推，7級的附著力最差。
拉開強度法按《GB5210—85漆層附著力的測定法——拉開法》進行。可定量測定漆膜的拉開強度，並以次評價漆膜附著力。
還有劃痕法；膠帶附著力法『剝落試驗法。
11、塗膜耐磨性測定
按國家標准《GB1768—（79）88漆膜耐磨性能測試法》規定採用JM—1型漆膜耐磨儀，經一定的磨轉次數後，以漆膜的失重來表示其耐磨性。因失重法可不受漆膜厚度的影響，同樣的負荷和轉數，失重越小則耐磨性越好。較適宜測定路標漆、地板漆。
12、塗膜磨光性測定
國家標准《GB1769—（79）88漆膜磨光性測試法》採用QG—1型漆膜磨光儀，在一定負荷下經規定的磨光次數後，以塗膜的光澤（%）表示。
13、塗膜打磨性測定
《GB1770—（79）88底漆、膩子膜打磨性測試法》中規定了DM—1型打磨性測定儀的機械打磨測定方法，試板裝於儀器吸盤正中，磨頭裝上規定型號的水砂紙，儀器可自動進行規定次數的打磨，保證了相同負荷和均勻的打磨速度，所得結果比較准確。
14、塗膜重塗性測定
重塗性試驗是在乾燥後的塗膜上按規定進行打磨後，再按規定方法塗上同一種塗料，其厚度按產品規定要求，在塗飾過程中檢查塗覆的難易程度。在按規定時間乾燥後檢查塗膜狀況有無缺陷發生，必要時檢測其附著力。
15、塗膜耐洗刷性測定
國家標准《GB9266—88建築塗料塗層耐洗刷性》規定測試時使用洗刷試驗機，試板用夾子固定後使用鬃刷以每分鍾固定的往復頻率在漆膜表面上來回摩擦，同時不斷滴加洗滌劑，試驗連續進行直到漆膜露底為止，或按產品標准規定的次數進行。
16、塗膜耐熱性、耐寒性及耐溫變性測定
測定耐熱性方法是採用鼓風恆溫烘箱或高溫爐，在達到產品標准規定的溫度和時間後，對漆膜表面狀況進行檢查，或者在耐熱試驗後進行其他性能測試。
耐寒性檢測，通常是將塗膜按產品標准規定放入低溫箱中，保持一定時間，取出觀察塗膜變化情況。
溫變性檢測通常是在高溫60℃保持一定時間後，再在低溫如—20℃放置一定時間，如此反復若干次循環，最後觀察塗膜變化情況。
17、塗膜耐水性的測定
常溫浸水法，按國家標准《GB1733—（79）88漆膜耐水性測定法》規定將塗漆樣板的2/3面積放入溫度為（25±1）℃的蒸餾水中，待達到產品標准規定的浸泡時間後取出，目測評定是否有起泡、失光、變色等想像，也可用儀器來測定失光率和附著力的下降程度。
18、塗膜耐鹽水性測定
耐鹽水測定通常是將試板2/3面積浸入3%氯化鈉水溶液中，按產品規定時間取出並檢查。另外按國家標准《GB1763—（79）88漆膜耐化學試劑性測定法》中規定，也可採用加溫耐鹽水法，試驗溫度為（40±1）℃，採用一套恆溫設備控制。
19、塗膜耐化學品性測定
依據國家標准《GB1763—（79）88漆膜耐化學試劑性測定法》中所規定，用普通低碳鋼棒浸塗或刷塗被試塗料，乾燥7天後，測量厚度，將試棒的2/3面積浸入產品標准規定的酸或鹼中，在（25±1）℃溫度下浸泡。定時觀察檢查塗膜狀況，按產品標准規定判定結果。
20、塗膜耐腐蝕性測定
鹽霧試驗是目前普遍用來檢驗塗膜耐腐蝕性的方法。按國家標准《GB1771—91色漆和清漆耐中性鹽霧性能的測定》規定執行。塗膜樣板在具有一定溫度[（40±2）℃]、一定鹽水濃度（3.5%）的鹽霧試驗箱內每隔45min噴鹽霧15min，經一定時間試驗後，觀察樣板外觀餓破壞程度。按GB1740—79的規定來評定等級。
21、塗膜耐濕熱性測定
按國家標准《GB1740—79漆膜耐濕熱測定法》規定進行，設備為調溫調濕箱。將已實乾的塗膜樣板放在一定溫度[（47±1）℃]、一定濕度[相對濕度為（96±2）%]的調溫調濕箱中，在規定的時間內，根據樣板上塗膜外觀的破壞情況，來評定耐濕熱的等級。