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熔點儀的的使用方法

發布時間:2023-11-11 09:31:54

⑴ 熔點儀的熔點儀使用注意事項

熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中據有重要地位,是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。其注意的問題可以提高儀器的使用壽命。1. 樣品必須按要求焙乾,在乾燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實,填裝高度應一致,具體要求應符合葯典規定。2. 插入與取出毛細管時,必須小心謹慎,避免斷裂。3. 線性升溫速率不同,溫室結果也不一致,要求指定一定規范。4. 被測樣品最好一次填裝五根毛細管,分別測定後取中間三個讀數的平均值作為測量結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。5. 毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除,以免油浴弄臟。6. 如果需要更換油浴管,請按使用前准備工作中描述的方法進行。

⑵ 熔點測定儀原理

根據物理化學的定義,物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中具有重要地位,是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRR熔點儀是按照葯典規定的熔點檢測方法而設計的,該儀器利用電子技術實現溫度程式控制,初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,並用電子線路實現了快速「起始溫度」設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用葯典規定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程,清晰直觀,是制葯、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
共4張
海能全自動熔點儀
操作步驟
使用前的准備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然後將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低於90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然後卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然後豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
1.目的
規范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管,直立於玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min後,設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min後,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度後,關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的准確性,"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續,此時的測量值僅供參考。

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