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原子吸收分光光度計的使用方法

發布時間:2023-09-01 11:55:30

Ⅰ 分光光度計的正確操作方法

分光光度計正確操作使用方法
1.接通電源,打開儀器開關,掀開樣品室暗箱蓋,預熱10分鍾。
2.將靈敏度開關調至「1」檔(若零點調節器調不到「0」時,需選用較高檔。) 3.根據所需波長轉動波長選擇鈕。
4.將空白液及測定液分別倒入比色杯3/4處,用擦鏡紙擦清外壁,放入樣品室內,使空白管對准光路。
5.在暗箱蓋開啟狀態下調節零點調節器,使讀數盤指針指向t=0處。
6.蓋上暗箱蓋,調節「100」調節器,使空白管的t=100,指針穩定後逐步拉出樣品滑竿,分別讀出測定管的光密度值,並記錄。
7.比色完畢,關上電源,取出比色皿洗凈,樣品室用軟布或軟紙擦凈。

Ⅱ 怎樣正確使用原子熒光分光光度計及注意事項

正確使用原子熒光分光光度計:
1、首先開啟電腦

2、開啟氬氣,泵電源,主機電源,然後打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應用程序,選擇所要做的元素,點擊「確定」。
3、點擊「文件」,進行「氣路自檢」,「斷續流動和自動進樣器自檢」,「空心陰極燈和電路自檢」。
4、點擊「文件」-------「連接資料庫」也可以「生成新資料庫」----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5、點擊「運行」-------「點火」。
6、點擊「運行」-------「樣品測試」,半小時後可點擊「停止「,此時儀器穩定,這個過程是預熱的過程。
7、點擊「條件設置」依次設置
a、「測量條件」均為默認值,只有空白判別值可根據自身條件設置,一般採用默認值為好。
b、「儀器條件」中負高壓設成280,當做汞時,將B道燈電流設成15,其餘均為默認值。。
c、「自動進樣參數」和「斷續流動程序」均為默認值,無需重設置。
d、「A.B道標准樣品參數」只需將溶液濃度輸入即可。
8、點擊「空白測量」中的「標准空白」,當兩個相鄰的數值之差小於所設定的空白判別值時就會自動停止。
9、點擊「標准測量」--------「測量標准曲線」--------輸入文件名------確定
10、當上面的步驟完成後就開始測樣品。先進行樣品空白的測量,點擊「空白測量」------「樣品空白」。
11、點擊「參數」的設定,然後確定。點擊「樣品測量」,--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12、點擊「文件」------「列印樣品分析報告」,出現對話框,輸入信息,選擇要列印的范圍,點擊列印。
13、連接資料庫,點擊「用戶索引」可以調出以前所做的數據。
14、做樣完成之後,把進樣管,進硼氫化鉀的管子和載流槽補充的管子同時至於裝有純水的杯子中,然後點擊「清洗」--------「樣品測試」,一般出現4個數據就可把3根管子都拿出來,然後排空積液。
15、取下進樣針,把泵的壓塊松開,再用干布把原子熒光分光光度計上的液體檫干。

原子熒光分光光度計的使用注意事項
1、在開啟儀器前,一定要注意開啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。
3、試驗時注意在氣液分離器中不要有積液,以防溶液進入原子化器。
4、在測試結束後,一定要運行儀器用水清洗管道。關閉載氣,並打開壓塊,放鬆泵管。
5、更換元素燈,一定要在主機電源關閉的情況下,不能帶電插拔。
6、元素燈得預熱必須是在進行測量時點燈的情況下才能達到預熱穩定的作用,只打開主機,元素燈雖然也亮,氮起不到預熱穩定的作用。

Ⅲ 原子熒光光度計的使用步驟

給你個海光的吧
1:開啟電腦
2:開啟氬氣,泵電源,主機電源,然後打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應用程序,選擇所要做的元素,點擊「確定」。
3:點擊「文件」,進行「氣路自檢」,「斷續流動和自動進樣器自檢」,「空心陰極燈和電路自檢」。
4:點擊「文件」-------「連接資料庫」也可以「生成新資料庫」----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5:點擊「運行」-------「點火」。
6:點擊「運行」-------「樣品測試」,半小時後可點擊「停止「,此時儀器穩定,這個過程是預熱的過程。
7:點擊「條件設置」依次設置
a:「測量條件」均為默認值,只有空白判別值可根據自身條件設置,一般採用默認值為好。
b::「儀器條件」中負高壓設成280,當做汞時,將B道燈電流設成15,其餘均為默認值。。
c:「自動進樣參數」和「斷續流動程序」均為默認值,無需重設置。
d:「A.B道標准樣品參數」只需將溶液濃度輸入即可。
8:點擊「空白測量」中的「標准空白」,當兩個相鄰的數值之差小於所設定的空白判別值時就會自動停止。
9:點擊「標准測量」--------「測量標准曲線」--------輸入文件名------確定
10:當上面的步驟完成後就開始測樣品。先進行樣品空白的測量,點擊「空白測量」------「樣品空白」。
11:點擊「參數」的設定,然後確定。點擊「樣品測量」,--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12:點擊「文件」------「列印樣品分析報告」,出現對話框,輸入信息,選擇要列印的范圍,點擊列印。
13:連接資料庫,點擊「用戶索引」可以調出以前所做的數據。
14:做樣完成之後,把進樣管,進硼氫化鉀的管子和載流槽補充的管子同時至於裝有純水的杯子中,然後點擊「清洗」--------「樣品測試」,一般出現4個數據就可把3根管子都拿出來,然後排空積液。
15:最後取下進樣針,把泵的壓塊松開,用干布把儀器上是液體檫干。

Ⅳ AA2610原子吸收分光光度計使用方法

基本原理為:從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態原子蒸汽對其產生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。 原子吸收光譜分析法的定量關系可用郎伯 - 比耳定律 A=abc 來表示。公式中, A 是吸光度, a 是吸光系數, b 是吸收池光路長度, c 是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高 ; 選擇性好、干擾少 ; 速度快,易於實現自動化 ; 可測元素多、范圍廣 ; 結構簡單、成本低等特點,也正因為如此,該法的發展也相當迅速。
原子吸收光譜儀(又稱原子吸收分光光度計)由光源、原子化器、分光器、檢測系統等幾部分組成。基本構造右圖

1、 光源。光源的功能是發射被測元素的特徵共振輻射。對光源的基本要求是:發射的共振輻射的半寬度要明顯小於吸收線的半寬度;輻射強度大、背景低,低於特徵共振輻射強度的1%;穩定性好,30分鍾之內漂移不超過1%;雜訊小於0.1%;使用壽命長於5安培小時。 空心陰極放電燈是能滿足上述各項要求的理想的銳線光源,應用最廣。

Ⅳ 原子吸收

AA7003A原子吸收分光光度計操作規程

實驗前處理:露酒需要蒸餾一下。

做實驗   所有玻璃器皿都需要用10%的硝酸浸泡24小時。

樣品的配製:稱取4.716g露酒,定容為5mL。空白為純水。用5ml吸管取樣。

0.5mol/L硝酸配製: 500ml燒杯一個,1000ml棕色容量瓶一個,50ml量筒一個。用量筒取32ml優級純硝酸,慢慢倒入500毫升的純水中,再定容到1000ml容量瓶中。

鉛標液配製:100ml容量瓶6個,一個需要棕色。1ml吸管2個,0.5ml刻度吸管一個,0.2ml刻度吸管一個,0.1ml刻度吸管一個。150ml燒杯一個,玻璃棒一個。 用1000ug/ml的儲備液配製中間使用液:吸取1ml儲備液定容到100ml棕色容量瓶(可保存兩個月)濃度10ug/ml。再分別吸取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml分別定容到100ml的容量瓶中,濃度分別為10,20,40,60,80ng/ml。空白為0.5mol/L的硝酸。

上機操作:100ul移液槍和架子。石墨爐法測。

開機前准備:安裝需要的元素燈鉛燈。安裝到一號位置。石墨管使用500次以後需要更換,更換方法:向右拉開石墨管的開關,取出舊的石墨管,衡面的小孔朝上放入新的石墨管,向左關上開關。

開機:

先打開電腦,進入電腦系統。再打開主機電源開關

打開工作站:雙擊桌面上AA7000原子吸收分析系統圖標,在原子吸收數據處理工作站顯示框內單擊滑鼠左鍵,進入工作站界面。

[分析方法:]  石墨爐分析

1、  在工作站窗口點擊【方法】,  在元素列表中,根據分析的需要添加元素燈、波長、分析方法及對應的六轉燈塔上的燈號一號,點擊[確定]。如做鉛元素,先單擊一號欄,再雙擊鉛元素,再在一號欄上選擇石墨爐,波長283.33納米,一號位置。再按「確定」。(如果有保存好的方法可以點擊「打開方法」,打開使用)

2、  打開【分析設置】菜單,選擇〖儀器初始化〗, 在元素設置界面, 選擇要分析的元素燈,並根據《分析方法》設置相應的基本儀器參數各項,〔高壓〕輸入值為200~300V間一數值,如測鉛進入「元素設置」界面選擇一號鉛,電流3 mA,電壓200,寬頻0.2,波長283.33,不用點擊「設定」〔背景扣除方式〕選「無」,再點擊[自動設定]。

3、再進入「自動設定」界面,點擊[啟動]進行波長的自動掃描,掃描完畢拉出石墨爐體,直到拉不出為止,向上鎖住不動,對應在光路位置上,點擊[調整燈位置]

6、再進入「元素設置」界面,〔背景扣除方式〕選「氘燈」,〔背景電流〕設60~100mA間一值,如80mA。點擊[設定],同時按下去半透反射鏡,燈亮。。

7、在工作站窗口進入「自動設定」界面,點擊【平衡】,使屏幕下側的「樣品」和「背景」能量都在100%左右。

8、點擊【參數】中的[分析參數],〔采樣速度〕選「1」,〔計算方法〕選「峰高」,並設定好〔濃度單位〕及〔稀釋倍數〕值。

9、點擊[石墨爐溫度參數],參照《分析方法》設定溫度參數各項值,點擊[顯示曲線],[確定]。

10、打開循環水(3L/min左右),保護氣(高純Ar或N2  ,Ar最好。氣瓶輸出壓力為0.2MPa(28psi),內氣路流量為200ml/min左右,外氣路流量為1.5~2.0L/min間一值),合上石墨爐空開開關。

11、點擊【新建】,〔檢測方法〕選「校正曲線法」,〔曲線方程〕選「一次曲線(不過零點)」,並在列表中添加標液和樣品的相關信息,點擊[開始]。如果要調用已經做好的曲線,則打開標准曲線原始數據,選擇曲線,點擊「載入」即可從進樣開始做起。

12、點擊【空燒】:使用石墨爐前,先使石墨爐空燒一到二次:在工具條上點擊【空燒】圖標按鈕使石墨爐開始空燒,等爐體冷卻下來以後才可再一次空燒。

13、進標液,點擊[開始],一次升溫結束後進下一標液,點擊[樣品]或鍵盤[空格]鍵。

14. 點擊「」結束」,實驗數據做完。選擇「報告設置」,對報告題目,編號,樣品,檢驗人,字體設置。選擇「列印報告」,列印出所需報告。保存:方法保存,有方法按保存鍵,或者方法另存為,則方法存入選擇的文件夾。報告保存,點擊「列印報告」,進入報告界面,選擇」報告另存為」,則可保存報告到指定文件夾,選擇「打開」,則從選擇保存的文件夾打開保存過的報告。原始數

據保存,選擇「結果」,選擇「原始數據儲存」,選擇需要儲存的位置。退出系統界面。(下次調出保存的標准曲線可以繼續使)

15、分析完畢,退出工作站前先進入【分析設置】菜單、  〖儀器初始化〗、[選擇元素燈],〔背景扣除方式〕選「無」,點擊[設定],[確定];退出系統,斷開石墨爐空開開關。

16、關閉循環水、氣源,關閉主機,計算機。

17.原始記錄和報告一並存檔。

二、火焰法分析

1、在工作站窗口點擊【方法】,  在元素列表中,根據分析的需要添加元素燈、波長、分析方法及對應的六轉燈塔上的燈號,安裝元素燈時,如果不能將六個燈座全部裝上元素燈,也要盡量對稱安裝,

以保證轉軸受力均衡。[確定]。

3、打開【分析設置】菜單,選擇〖儀器初始化〗,  選擇要分析的元素燈,並根據《分析方法》設置相應的基本儀器參數各項,〔燃氣流量〕設為1.2~1.5L/min間一值,〔高壓〕輸入值為200~300V間一數值,〔背景扣除方式〕選「無」,再點擊[自動設定]。

5、點擊[啟動]進行波長的自動掃描,點擊[調整燈位置],點擊[能量平衡],使屏幕下側的「樣品」能量在100%左右,[確定]。

6、預熱30min儀器後,點擊【參數】,[分析參數],〔采樣速度〕選「2」,〔積分時間〕設「2」,〔延遲時間〕設「0」,並設定好〔濃度單位〕及〔稀釋倍數〕值;再點擊[儀器參數],設定相關信息。

7、調整燃燒頭位置:

a、調節燃燒頭高度:旋轉火焰原子化器下的升降台旋鈕,用一白色擋板立在燃燒頭的右側邊緣,觀察擋板上元素燈射出的圓形光斑,使之位於與燃燒頭平面相切位置,調好後旋轉升降台側面的旋鈕,鎖定升降台。

b、在狹縫中間位置上放入對光板,觀察工作站屏幕下側的樣品能量,使之顯示在50%左右,滑動對光板在兩端分別對光,如果光能量都顯示在40%~60%間一值,說明狹縫與光軸平行,否則,繼續調節燃燒頭的位置(用手轉動燃燒頭的角度及向里或外旋轉石墨爐平台下的兩個微調螺鈕,使燃燒頭進入光路。),直到調整好為止。壓下平台鎖定桿使平台鎖定。

8、打開空氣壓縮機:調節空氣壓縮機上的調壓閥(用於壓力調節),使空氣壓縮機的輸出壓力為0.3MPa(42psi),那麼主機內的

空氣壓力表應為0.2MPa(28psi)。

[注意]:空氣壓縮機一般每使用四個小時排一次水(按住空氣壓縮機側面的兩個金屬按鈕幾秒鍾即可)。

9、打開排風扇向外排氣,打開乙炔氣:先打開主閥,再調節減壓閥並使之保持在0.07MPa(10psi)左右。

排液管水封:

本儀器帶有水封瓶,在點火以前必須要往裡注滿自來水,防止乙炔氣外泄。

10、點火:先打開【分析設置】菜單,選擇〖儀器初始化〗,[選擇元素燈],〔燃氣流量〕設為1.2~1.5L/min間一值,點擊[設定]。再將儀器上的紅色點火按鈕按住不放,直到點燃為止(綠色按鈕為關火按鈕)。點火後,根據分析元素可再調節燃氣流量,以達到分析需要。點擊[確定]。

11、點擊【新建】,〔檢測方法〕選「校正曲線法」,〔曲線方程〕選「一次曲線(過零點)」,〔扣除空白〕選「不」(註:此兩選項根據分析要求而定),並在列表中按從小到大的順序依次添加標液的各濃度值,標液及樣品的測量次數等相關信息。

12、點擊【開始】按鈕,將火焰進樣管插入蒸餾水中,預熱10分鍾(這是必須的,否則測試數據的誤差會很大),以使儀器達到穩定狀態。

13、進一系列標液前,先將進樣管插入濃度為1mg/L的標液中,觀察屏幕上側的吸光值,應大於0.12,否則調節霧化器。

註:【靈敏度修正】

火焰法和石墨爐法在分析一段時間的樣品後,基線的漂移或火焰霧化器靈敏度的下降,引起吸光值的降低,需要修正標液的吸光值。此時,點擊【靈敏度修正】

輸入要修正的某一點的標液濃度(曲線中的中間一點的濃度值或接近所分析的樣品濃度的曲線中一點的濃度值),〔測量次數〕,點擊[確定],先把進樣管插入空白溶液中,點擊【空白】,再將進樣管插入所設濃度的標液中,點擊【樣品】,則程序會根據所測吸光值重新繪制曲線。修正完畢後,將進樣管插入被測樣品,點擊【樣品】接著分析。

關機:

先將進樣管插入蒸餾水中沖洗5min,關閉C2H2氣源,滅火後,

按壓一下綠色關火鍵,再空氣泵放水,關閉Air氣源,退出工作站,關機。

注意事項

1、  石墨爐使用前確保內氣路流量(左側流量計)在200ml/min左右,外氣路流量(右側流量計)在1.5~2.0L/min之間,流量不合適時,用「一」字螺絲刀調節流量計。

2、  石墨爐冷卻水流量不得低於2L/min,水壓不應低於0.03MPa(4psi),也不應高於0.05MPa(7psi),冷卻水若不是十分清潔時建議接一過濾器,以免水中固體物阻塞管路。

⒊石墨爐保護氣鋼瓶(Ar或N2)主壓力必須在0.5MPa(70psi)以上,

否則應及時換上新鋼瓶。

⒋儀器處於波長掃描工作狀態時,操作人員不得離開,否則電機始終轉動會超出單色器的波長范圍,可能會造成儀器損壞。

⒌火焰法點火前必須在水封瓶中注滿自來水,並檢查氣路介面,確保無漏氣。

⒍關火時,先關閉乙炔(C2H2)氣源,滅火後關空氣(Air),並按壓

一下綠色關火鍵。

⒎打開石墨爐更換或檢查石墨管之前一定要關閉石墨爐電源!

aa7003a原子吸收分光光度計。

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