安捷倫使用方法

1. 安捷倫7890具體的操作規程

氣相色譜操作規程

1、范圍：適用於Agilent 7890A，FID檢測器，ECD檢測器及Chemstation軟體的氣相色譜儀。
2、操作程序：
2.1 操作前准備
2.1.1 色譜柱的檢查與安裝
首先打開柱溫箱門看是否是所需用的色譜柱，若不是則旋下毛細管柱按進樣口和檢測器的螺母，卸下毛細管柱。取出所需毛細管柱，放上螺母，並在毛細管柱兩端各放一個石墨環，然後將兩側柱端截去1～2mm，進樣口一端石墨環和柱末端之間長度為2～6mm，檢測器一端將柱插到底，輕輕回拉1mm左右，然後用手將螺母旋緊，不需用板手，新柱老化時，將進樣口一端接入進樣器介面，另一端放空在柱溫箱內，檢測器一端封住，新柱在低於最高使用溫度20～30℃以下，通過較高流速載氣連續老化22小時以上。
2.1.2 氣體流量的調節
2.1.2.1 載氣(N2 or He)開啟氮氣鋼瓶高壓閥前，首先檢查低壓閥的調節桿應處於釋放狀態，打開高壓閥，緩緩旋動低壓閥的調節桿，調節至約0.6MPa。
2.1.2.2 氫氣 打開氫氣鋼瓶or氫氣發生器主閥，調節輸出壓至0.2MPa。
2.1.2.3 空氣 啟動的空氣壓主機，調節輸出壓至0.2MPa。
2.1.3 檢漏 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。
2.2 主機操作
2.2.1 接通電源，打開電腦，進入windows XP主菜單界面。然後開啟主機，主機進行自檢，自檢通過主機屏幕顯示power on successul，進入Windows系統後，雙擊電腦桌面的(Instrument Online)圖標，使儀器和工作聯接。
2.2.2 編輯新方法
2.2.2.1 從「Method」菜單中選擇「Edit Entire Method」，根據需要鉤選項目，「Method Information」（方法信息），「Instrument/Acquisition」（儀器參數/數據採集條件），「Data Analysis」（數據分析條件），「Run Time Checklist」（運行時間順序表），確定後單擊「OK」。
2.2.2.2 出現「Method Commons」窗口，如有需要輸入方法信息（方法用途等），單擊「OK」。
2.2.2.3 進入「Agilent GC Method: Instrument 1」（方法參數設置）。
2.2.2.4 「Inlet」參數設置。輸入「Heater」(進樣口溫度)；「Septum Purge Flow」（隔墊吹掃速度）；拉下「Mode」菜單，選擇分流模式或不分流模式或脈沖分
流模式或脈沖不分流模式；如果選擇分流或脈沖分流模式，輸入「Split Ratio」（分流比）。完成後單擊「OK」。
2.2.2.5 「CFT Setting」參數設置。選擇「Control Mode」(恆流或恆壓模式)，如選擇恆流模式，在「Value」輸入柱流速。完成後單擊「OK」。
2.2.2.6 「Oven」參數設置。選擇「Oven Temp On」(使用柱溫箱溫度)；輸入恆溫分析或者程序升溫設置參數；如有需要，輸入「Equilibration Time」(平衡時間)，「Post Run Time」（後運行時間）和「Post Run」（後運行溫度）。完成後單擊「OK」。
2.2.2.7 「Detector」參數設置。鉤選「Heater」(檢測器溫度)，「H2 Flow」(氫氣流速)，「Air Flow」(空氣流速)，「Makeup Flow」(尾吹速度 N2)，「Flame」(點火)和「Electrometer」(靜電計)，並對前四個參數輸入分析所要求的量值。完成後單擊「OK」。
2.2.2.8 如果在2.2.2.1中鉤選了「Data Analysis」：
2.2.2.8.1出現「Signal Detail」窗口。接受默認選項，單擊「OK」
2.2.2.8.2 出現「Edit Integration Events」（編輯積分事件），根據需要優化積分參數。完成後單擊「OK」。
2.2.2.8.3 出現「Specify Report」（編輯報告），選擇「Report Style」（報告類型）；「Quantitative Results」（定量分析結果選項）。完成後單擊「OK」。
2.2.2.9 如果在2.2.2.1中鉤選了「Run Time Checklist」,出現「Run Time Checklist」，至少鉤選「Data Acquisition」（數據採集）。完成後單擊「OK」。
2.2.3方法編輯完成。儲存方法：單擊「Method」菜單，選中「Save Method As」，輸入新鍵方法名稱，單擊「OK」完成。
2.2.4單個樣品的方法信息編輯及樣品運行
2.2.4.1 從「Run Control」菜單中選擇「Sample Info」選項，輸入操作者名稱，在「Data File」-「Subdirectory」（子目錄）輸入保存文件夾名稱，並選擇「Manual」或者「Prefix/Counter」，並輸入相應信息；在「Sample Parameters」中輸入樣品瓶位置，樣品名稱等信息。完成後單擊「OK」。註：Manual--每次做樣之前必須給出新名字，否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。Prefix—在prefix 框中輸入前綴，在Counter框中輸入計數器的起始位（自動計數）。 一般已保存的方法，只要在工作站中調出即可，不用每次重新設定。
2.2.5 待工作站提示「Ready」，且儀器基線平衡穩定後，從「Run Control」菜單中選擇「Run Method」選項，開始做樣採集數據
2.3 數據處理
雙擊電腦桌面的(Instrument 1 Offline)圖標，進入工作站。
2.3.1 查看數據
2.3.1.1選擇數據。單擊「File」-「Load Signal」，選擇要處理的數據的「File Name」，單擊「OK」。
2.3.1.2 選擇方法。單擊打開圖標，選擇需要的方法的「File Name」，單擊「OK」。
2.3.2 積分
2.3.2.1 單擊菜單「Integration」-「Auto Integrate」。積分結果不理想，再從菜單中選擇 「Integration」- 「Integration events」選項，選擇合適的「Slope sensitivity」，「Peak Width，Area Reject」，「Height Reject」。
2.3.2.2 從「Integration」菜單中選擇「Integrate」選項，則按照要求，數據被重新積分。
2.3.2.3 如積分結果不理想，則重復2.3.2.1和2.3.2.2，直到滿意為止。
2.3.3 建立新校正標准曲線
2.3.3.1 調出第一個標樣譜圖。單擊菜單「File」-「Load Signal」，選擇標樣的「File Name」，單擊「OK」。
2.3.3.2 單擊菜單「Calibration」-「New Calibration Table」。
2.3.3.3 彈出「Calibrate」窗口，根據需要輸入「Level」(校正級)，和「Amount」（含量），或者接受默認選項，單擊「OK」。
2.3.3.4 如果2.3.3.3中沒有輸入「Amount」（含量），則在此時（Amt）中輸入，並輸入「Compound」（化合物名稱）。
2.3.3.5 增加一級校正。單擊菜單「File」-「Load Signal」，選擇另一標樣的「File Name」，單擊「OK」。然後單擊菜單「Calibration」-「Add Level」。並重復2.3.3.2步驟。
2.3.3.6 若使用多級（點）校正表，重復2.3.3.5步驟。
2.3.3.7 方法儲存。單擊「Method」菜單，選中「Save Method As」，輸入新鍵方法名稱，單擊「OK」完成。
註：Agilent Chemstation軟體的功能龐大、靈活，這里僅是簡單介紹，如有需要垂詢儀器負責人。
2.4 關機
2.4.1 儀器在測定完畢後，將檢測器熄火，關閉空氣、氫氣，將爐溫降至50℃以下，檢測器溫度降至100℃以下，關閉進樣口、爐溫、檢測器加熱開關，關閉載氣。將工作站退出，然後關閉主機，最後將載氣鋼瓶閥門關閉，切斷電源。
2.4.2 做好使用登記。
2.5 系統日常維護保養程序
2.5.1 氣相在使用時應當嚴格按要求操作，注意保養維護。
2.5.2 樣品處理：用0.25um的濾膜過濾樣品，確保樣品中不含固體顆粒；進樣量盡量小。
2.5.3 色譜柱的維護 在使用新柱前或放置比較久的色譜柱需預先老化以除去柱中殘留的溶劑，選擇老化溫度時應考慮以下幾點：（1）足夠高以除去不揮發物質（2）足夠低以延長柱壽命和減小柱流失（3）老化溫度越低老化時間應越長（4）按實際工作時的柱溫程序重復升溫，以使柱得以較好老化。色譜柱在使用過程中，一般檢測完畢柱溫應升至比檢測溫度高20~30℃以除去柱中殘留的溶劑，使用結束或柱子長時間不使用時，應堵上柱子兩端以保護柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。
2.5.4 每次使用、維護完畢後，應當詳細填寫使用記錄，包括柱子類型，遇到的問題、維護方法等。對實驗中儀器的出錯，應當詳細填寫具體的發生情況以及處理方法。未能處理的，應向他人求征，並對下位使用者提出問題所在。每次使用儀器之前，應當查看使用記錄，確定有沒有尚未解決的儀器故障。
2.5.5 儀器的移動，安裝，更新或升級應當由儀器負責人或供應商完成，操作者不得隨意移動，拆裝儀器。
2.5.6 儀器出現故障，請立即告知儀器負責人，由負責人集中處理，解決問題。
2.6 自校及法定校正周期的規定
2.6.1 每年自校一次，如更換或維修相應的配件則應校正相關的項目。
2.6.2 法定校正為每兩年進行一次。

2. 安捷倫原子吸收光譜儀操作規程

1. 開機

2. 1）打開載氣鋼瓶控制閥，設置分壓閥壓力至0.5Mpa 。 2) 打開計算機，登錄進入Windows XP系統，初次開機時使用5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網掩碼,並使用新地址重起,否則安裝並運行Bootp Service 。

3）依次打開7890AGC、5975MSD電源（若MSD真空腔內已無負壓則應在打開MSD電源的同時用手向右側推真空腔的側板直至側面板被緊固地吸牢），等待儀器自檢完畢 。

4）桌面雙擊GC-MS圖標，進入MSD化學工作站

5）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調諧及真空控制進入調諧與真空控制界面, 在真空菜單中選擇真空狀態，觀察真空泵運行狀態 ，此儀器真空泵配置為分子渦輪泵，狀態顯示渦輪泵轉速渦輪泵轉速應很快達到100 %，否則，說明系統有漏氣，

應檢查側板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。

2. 調諧

調諧應在儀器至少開機2個小時後方可進行，若儀器長時間未開機為得到好的調諧結果將時間延長至4小時。

1）首先確認列印機已連好並處於聯機狀態。

2) 在操作系統桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統。

3）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調諧及真空控制進入調諧與真空控制界面。

4) 單擊調諧菜單,選擇自動調諧調諧MSD,進行自動調諧,調諧結果自動列印。

5) 如果要手動保存或另存調諧參數，將調諧文件保存到atune.u中。

6) 然後點擊視圖然後選擇儀器控制返回到儀器控制界面。 注意:

自動調諧文件名為ATUNE.U

標准譜圖調諧文件名為STUNE.U

其餘調諧方式有各自的文件名.

3. 樣品測定

3.1 方法建立

1）7890A配置編輯

點擊儀器菜單,選擇編輯GC配置進入畫面。在連接畫面下，輸入GC Name:GC 7890A；可在 Notes處輸入7890A的配置，寫7890A GC with 5975C MSD。點擊獲得GC配置按鈕獲取7890A的配置。

2）柱模式設定

點擊圖標，進入柱模式設定畫面，在畫面中，點擊滑鼠右鍵，選擇從GC下載方法，再用同樣的方法選擇從GC上傳方法；點擊1處進行柱1設定，然後選中On左邊方框；選擇控制模式，流速或壓力。

3）分流不分流進樣口參數設定

圖標，進入進樣口設定畫面。點擊SSL-後按鈕進入毛細點擊

柱進樣口設定畫面。

點擊模式右方的下拉式箭頭,選擇進樣方式為不分流方式，分流比為50:1，在空白框內輸入進樣口的溫度為220℃，然後選中左邊的所有方框。

選擇隔墊吹掃流量模式標准，輸入隔墊吹掃流量為 3ml/min。對於特殊應用亦可選擇可切換的，進行關閉。

4）柱溫箱溫度參數設定

點擊圖標，進入柱溫參數設定。選中柱箱溫度為開左邊的方框；輸入柱子的平衡時間為0.25分鍾。

5）數據採集方法編輯

從方法菜單中選擇編輯完整方法項，選中除數據分析外的三項，點擊確定。編輯關於該方法的注釋，然後點擊確定。

3.1.2 編輯掃描方式質譜參數

1）點擊圖標編輯溶劑延遲時間以保護燈絲，調整倍增器電壓模式（此儀器選用增益系數），選擇要使用的數據採集模式，如全掃描、選擇離子掃描等。

2）編輯SIM方式參數點擊參數編輯選擇離子參數，駐留時間和解析度參數適用於組里的每一個離子。在駐留列中輸入的時間是消耗在選擇離子的采樣時間。它的預設值是100 毫秒。它適用於在一般毛細管GC峰中選擇2-3個離子的情況。如果多於3個離子，使用短一點的時間（如30或50毫秒）。加入所選離子後點擊添加新組，編輯完SIM參數後關閉。

3.2 採集數據 1）點擊GC-MS圖標，在方法文件夾中選擇所要的方法。 2）選好方法後，

點擊圖標, 依次輸入文件名；操作者；樣品名等相關信息,完成後按確定鍵，待儀器准備好後進樣的同時按GC面板上的Start鍵，以完成數據的採集。

3) 當工作站詢問是否取消溶劑延遲時,回答NO或不選擇。如果回答YES，則質譜開始採集，容易損壞燈絲。

3.3 數據分析 1) 點擊GC-MS數據分析圖標，點擊下圖中文件

調入數據文件。

2）在全掃描方法中要得到某化合物的名稱，先右鍵雙擊此峰的峰高，然後在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質譜圖，然後在菜單文件下選擇背景扣除即可得到扣除本底後該化合物的

質譜圖，最後右鍵雙擊該質譜圖 ，便得到此化合物的名稱。

3）用滑鼠右鍵在目標化合物TIC譜圖區域內拖拽可得到該化合物在所選時間范圍內的平均質譜圖，右鍵雙擊則得到單點的質譜圖。

4）在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。

3.3 定量

定量是通過將來自未知量化合物的響應與已測定化合物的響應進行比較來進行的。

手動設置定量資料庫

1）選擇校正/設置定量訪問定量資料庫全局設置頁。

2）手動檢查由測定樣品數據文件生成的色譜圖。

3) 通過單擊色譜圖中化合物的峰來分別選擇每種化合物。

4) 在顯示的譜圖中選擇目標離子。

5）選擇此化合物的限定離子。

6）給化合物命名，如果此化合物是內標，則應標識。

7）將此化合物的譜圖保存至定量資料庫中。

8）對希望添加到定量資料庫的每種化合物重復步驟2至7。

9) 如果已添加完需要的所有化合物，則選擇校正/編輯化合物以查看完整列表。

4. 關機

在操作系統桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統進入調諧和真空控制界面選擇放空，在跳出的畫面中點擊確定進入放空程序。

本儀器採用的是渦輪泵系統，需要等到渦輪泵轉速降至10%以下，同時離子源和四極桿溫度降至100℃以下，大概40分鍾後退出工作站軟體，並依次關閉MSD、GC電源，最後關掉載氣。