1. 間接性測定水份有哪些方法
間接性測定水分的方法有:
一、卡爾費休水分測定:
卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(Karl·Fischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水最為專一、最為准確的方法。經過不斷改進,提高了准確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
二、庫侖水分測定:
庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。
三、露點水分測定:
露點水分測定儀操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
四、微波水分儀測定:
微波水分測定利用微波場乾燥樣品,加速了乾燥過程,具有測量時間短,操作方便,准確度高、適用范圍廣等特點,適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
五、紅外水分測定:
紅外線加熱機理:當遠紅外線輻射到一個物體上時,可發生吸收、反射和透過。但是,不是所有的分子都能吸收遠紅外線的,只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水,有機物質和高分子物質具有強烈的吸收遠紅外線的性能。當這些物質吸收遠紅外線輻射能量並使其分子,原子固有的振動和轉動的頻率與遠紅外線輻射的頻率相一致時,極容易發生分子、原子的共振或轉動,導致運動大大加劇,所轉換成的熱能使內部升高溫度,從而使得物質迅速得到軟化或乾燥。
(1)康威皿使用方法擴展閱讀:
水分測定可以是工業生產的控制分析,也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。
這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴,是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐,取得了十分明顯的效益,使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏,能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。
2. 水分活度的測定方法
測定方法有:蒸汽壓力法、電濕度計法、附敏感器的濕動儀法、水分活度測定儀法、擴散法、溶劑萃取法,常用的為後三種。
1、 AW測定儀法
• (1)原理:一定溫度下,AW測定儀中的感測器,對蒸汽壓力的變化,指
針偏轉,恆定時,讀取AW讀數。
• (2)測定:儀器校正,在飽和BaCl2 溶液中浸入兩張濾紙,浸濕後,
放入樣品盒內,感測感器表頭放在盒上,置於20℃恆溫箱中,恆溫3h 。擰動,使指
針指向0.900,重復。樣品測定,取樣,經20℃恆溫後,置於樣品盒內,均勻放平
(2cm厚)不高出墊圈底部,將感測器表頭置於樣品盒上,擰緊,放2h,待指針不變
時,讀出Aw值
• (3)說明:經常用飽和BaCl2溶液校正儀器,表頭勿沾上樣品,Aw的
溫度校正
2、擴散法
• (1)原理:樣品在康威氏微量擴散器的密封和恆溫條件下,分別在Aw
較高和較低的標准飽和溶液中擴散平衡後,根據樣品的增減量求Aw
• (2)測定方法:准確稱取樣品1.000g,裝入鋁皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏擴散皿內室中,室外放入標准飽和溶液5ml,邊緣塗凡士林,加蓋密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的標准飽和溶液及樣品),取出,
迅速稱重,計算各樣品每克質量的增減數。
• 以Aw標准為橫坐標
• ±mg樣品量為縱坐標
• 在方格坐標紙上作圖,交點處為樣品Aw
• 示例:某食品樣品在硝酸鉀(0.924)中增重7mg,在溴化鉀(0.807)中減
重15 mg,可求得其Aw=0.878
3、溶劑萃取法
• (1)原理:用苯萃取樣品中的水分,其萃取出水量與樣品中水分活度
成正比,用卡爾費休法測定食品和純水中萃取的水量,其比之即為Aw
• (2)測定:卡爾費休試劑制備
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合於棕色瓶中,並套薄膜,置於冰浴中,靜置一晝夜→
乾燥器中准確稱取試樣1.0000g與磨口三角瓶中加入苯100ml,蓋塞,振搖1h.,靜
置10min,加入100ml無水乙醇混合,取50ml用卡爾費休試劑滴至微橙紅,記錄Vn
ml數;同樣用1.0000ml重蒸餾水,代替樣品作試樣,記錄V0
• (3) 計算: Aw = Vn / V0