❶ 有哪些常用的色譜定量方法
在無法找到樣品中沒有的合適的組分作為內標物時,可以採用內加法;在分析溶液類型的樣品時,如果無法找到空白溶劑,也可以採用內加法。內加法也經常被稱為標准加入法。
內加法需要除了和內標法一樣進行一份添加樣品的處理和分析外,還需要對原始樣品進行分析,並根據兩次分析結果計算得到待測組分含量。和內標法一樣,內加法對進樣量並不敏感,不同之處在於至少需要兩次分析。下面我們用一個實際應用的例子來說明內加法是如何工作的:
題:在分析某混合芳烴樣品時,測得樣品中苯的面積為1100,甲苯的面積為2000,(其它組分面積略)。稱取40.00g該樣品,加入0.40g甲苯後混合均勻,在同一色譜儀上進混合後樣品測到苯的面積為1200,甲苯的面積為2400,試計算甲苯的含量。
分析:本題的分析過程是一個典型的內加法操作,其中內加物為甲苯,待測組分為甲苯和苯。
解:1. 由於進樣量並不準確,因此兩次分析的譜圖很難直接進行對比。為了取得可以對比的一致性,我們通過數字計算調整兩次分析苯的峰面積相等。此時由於兩次分析苯峰面積相等,因此可以斷定兩次分析待測樣品的進樣量是相等的。需要注意的是:此時兩次分析的總的進樣量並不相等,添加後樣品比原始樣品調整後的進樣量中,多了添加的內標物的量。
調整可以用原始樣品譜圖為依據,也可以用添加後樣品譜圖為依據。但是通常採用原始樣品作為依據以便計算zui終結果時比較簡單。注意:選用的依據不同,中間計算結果會產生差異,但不會影響zui終結果。依據的譜圖一旦選定,計算就應該圍繞此依據進行。
在以原始樣品譜圖為依據的情況下,調整添加後樣品譜圖中甲苯的峰面積如下:
對比兩次分析,甲苯的面積增加為2200-2000=200。在兩次分析待測樣品量相同的情況下,內加物面積的增加來自於內加量。也就是說,由於內加物的加入,導致了內加物峰面積的增加。因此內加物的加入量與峰面積的增加量符合外標法的線性關系。
為此,計算混合樣品中內加物的加入量,也就是甲苯相對於原進樣量下濃度的增加量值:
據此可以計算得到在以原始樣品譜圖為依據的條件下甲苯的校正因子g:
此時,可以根據外標法,以原始樣品譜圖為依據,計算得到甲苯的含量為
答:此樣品中甲苯的含量為10%。
另:通過相對校正因子,容易得到苯的校正因子並計算得到苯的含量。根據標准樣品在色譜定量過程中的使用情況,色譜定量分析方法可以分為外標法、內標
❷ 有哪些常用的色譜定量方法
色譜定量方法比較2006年12月20日
星期三
15:31定量分析常用術語:
樣品(sample)含有帶測物,供色譜分析的溶液。分為標樣和未知樣。
標樣(standard)濃度已知的純品。
未知樣(unknow)濃度待測的混合物。
樣品量(sample
weight)待測樣品的原始稱樣量。
稀釋度(dilution)未知樣的稀釋倍數。
組分(componance)欲做定量分析的色譜峰,即含量未知的被測物。
組分的量(amount)被測物質的含量(或濃度)。
積分(integerity)由計算機對色譜峰進行的峰面積測量的計算過程。
校正曲線(calibration
curve)組分含量對響應值的線性曲線,由已知量的標准物建立,用於測定待測物的未知含量。
常用的定量方法
標准曲線法,分為外標法和內標法。
外標法在液相色譜中用的最多。
內標法准確但是麻煩,在標准方法中用的最多。
外標法
用被測化合物的純品作為標准樣品,配製成一系列的已知濃度的標樣。
注入色譜柱的到其響應值(峰面積)。
在一定范圍內,標樣的濃度與響應值之間存在較好的線性關系,即W=f×A,製成標准曲線。
在完全相同的實驗條件下,注入未知樣品,得到欲測組分的響應值。
根據已知的系數f,即可求出欲測組分的濃度
外標法的優點:
操作、計算簡單,是一種常用的定量方法。
無需各組分都被檢出、洗脫。
需要標樣。
標樣及未知樣品的測定條件要一致。
進樣體積要准確。
外標法缺點:
實驗條件要求高,如檢測器的靈敏度,流速、流動相組成的不能發生變化;每次進樣體積要有好的重復性。
內標法
操作:
將已知量的內標樣加入標准樣品,製成混合標樣,並配製一系列的已知濃度的工作標樣。混合標樣中標樣與內標樣的摩爾比不變。
注入色譜柱,以(標樣峰面積/內標樣峰面積)為響應值。
根據響應值與工作標樣濃度之間存在的線性關系,即W=f×A,製成標准曲線。
將已知量的內標樣加入未知樣品,注入色譜柱,得到欲測組分的響應值。
根據已知的系數f,即可求出欲測組分的濃度
內標法的特點:
操作過程中樣品和內標是混合在一起注入色譜柱的,因此只要混合溶液中被測組分與內標的量的比值恆定,上樣體積的變化不會影響影響定量結果。
內標法抵消了上樣體積,乃至流動相、檢測器的影響,因此比外標法精確。
❸ 色譜分析法的定性和定量依據是什麼常用的定性和定量分析方法有哪些
定性多以保留時間為主,有些時候還會採用光譜法輔助定性,依據是不同物質在色譜中保留行為的不同導致保留時間不相同.
定量一般採用鋒面積或鋒高定量法,依據是檢測器產生的響應信號在一定范圍內與進入檢測器的待測物質濃度成正比.
色譜中常用定性分析方法就是採用待測物與目標物保留時間進行對比.
定量方法就是鋒面積或鋒高定量.
❹ 色譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種
色譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種
環境監測中常用到的色譜分析方法有: 氣相色 譜法、 高效液相色譜法、 離子色譜法。 環境監測是通過對人類和環境有影響的各種物質的含量、排放量的檢測,跟蹤環境質量的變化,確定環境質量水平,為環境管理、污染治理等工作提供基礎和保證。簡單地說,了解環境水平,進行環境監測,是開展一切環境工作的前提。環境監測通常包括背景調查、確定方案、優化布點、現場采樣、樣品運送、實驗分析、數據收集、分析綜合等過程。總的來說,就是計劃-采樣-分析-綜合的獲得信息的過程。
❺ 有哪些常用的色譜定量方法
歸一化法
外標校正
內標校正
標准加入法;
外標法,內標法,面積歸一法,標准加入法。
面積歸一法適用於較純的試劑,可進一定量,根據面積算出含量。
標准加入法:仲裁法,比較准確,除去溶劑基質對定量的影響。
內標法使用於樣品前處理較復雜的樣品,如萃取,衍生等等,只要內標與標准品保持統一的濃度就可以准確定量了。
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❻ 高效液相色譜法測定葯物含量,有哪些定量方法
常用外標法,也有用內標法的。若沒有對照品,也有用面積歸一化法的。不過比較粗糙。