Ⅰ 農村土地面積如何測量
到目前來講,農村測繪獲取數據的方法有:
1、工程測量外業實測方式測制地形圖。
2、通過傳統載人機航測法測繪地形圖。
3、通過無人機航空攝影測量技術獲取測試地區地形圖數據(新)。
第一種方法 :外業實測方式。這種方式不能提供影像底圖,外業實測需要大量外業測繪人員,成本較高,且具體實施起來會較大程度受地形、氣候的影響,較難滿足工期和質量要求。
第二種方法 :傳統載人機航測法。傳統載人機航測需要執行空域申請、和機場進行協調等一系列工作,成本較大,操作繁瑣。
第三種方法 :無人機航空攝影測量方法。無人機航空攝影較其它兩種測量方法具有較大的優勢,成本低、執行方便、自動化高、准確度高、效率高。
(1)確定土地的急配最常用的測試方法擴展閱讀:
計算
土地面積小且不規則時,劃分成一些三角形,用海龍公式計算出每個銜接三角形的面積,再加起來。
大面積土地精確測量先分成小塊面積逐塊測量再加起來。
大面積土地粗略測量先繪成地圖,再在地圖上測量。
圖上測量方法:
將圖上需測面積的區域按邊界剪下並用精度高一點的天平(如0.01克)稱重,再將同一張圖上剪下的邊緣部分剪成面積規則的長方形,計算出面積後也稱重,按區域重量:區域面積=邊緣部分重量:邊緣部分面積,即可計算出圖上區域的面積,再乘以比例尺即可。
如無精度高一點的天平也可整圖粘到厚薄均勻的橡膠板上,用秤稱,按以上同樣計算方法。
國土面積排名
1、俄羅斯(約1707.52萬平方公里)。
2、加拿大(約997.6萬平方公里)。
3、中國(約960.90萬平方公里)。
4、美國(約932.69萬平方公里)。
5、巴西(約851.19萬平方公里)。
6、澳大利亞(約768.68萬平方公里)。
Ⅱ 打地基之前 如何檢測土地的承載能力
作為施工單位的資料員,主要是收集、整理工程施工中的各項資料,包括檢驗批、隱蔽及驗收記錄、材料及產品合格證備案證和檢驗報告等,最終要做到工程資料交檔案館存檔工作。
我不知你是否還兼做工地實驗員,反正我是又做資料整理又跑著實驗室,做各種材料檢測及試塊試壓檢測等,好累!
至於隱蔽資料,有專門的表格(山東省出有魯JJ規程表格,可下載用電子版列印,一般的資料軟體都含有統一表格),當一道工序施工完畢後,需施工單位填寫驗收記錄表格,報監理單位驗收,就形成施工過程中的最基本的檢驗批資料。
其實資料員工作也並不復雜,你可以買本規程表格填寫及其他資料整理書看看就明白了。也可以跟現場施工人員多學習一下。現在也有《建築工程資料管理規程》DBJ01-51-2003,建設工程文件歸檔整理規范 (GB/T50328-2001),《建築工程施工技術資料管理規程》釋疑等資料規范。
各個地方的城建檔案館對資料的歸檔有不同的要求,單大體還是一樣的,你可以到當地檔案館要一份資料存檔目錄看一看工程從開工到竣工的所有資料大概有那些。下面是青島城陽檔案館的存檔目錄,供你參考!願你能學到你想要了解的!
報 送 城 建 檔 案 目 錄
請建設單位於工程竣工驗收備案前到城陽區城建檔案館報送以下竣工檔案。檔案驗收合格後,發放《建設工程竣工檔案驗收意見》及《山東省建設工程竣工檔案合格證》
第一部分:工程前期文件材料
1. 可行性研究報告及附件
2. 可行性研究報告審批意見
3. 計劃任務書及批復
4. 建設項目列入年度計劃的申報文件
5. 建設項目列入年度計劃的批復文件和年度計劃項目表
6. 征地、拆遷等審批文件(包括拆遷、補償等文件)
7. 選址申請及選址規劃意見通知書
8. 規劃定點文件(包括建築紅線圖和道路紅線圖)
9. 工程方案審批(附方案圖)文件
10. 建築設計的環保、消防、防疫、人防、市政等審批文件
11. 國有土地使用證、建設用地規劃許可證及其附件
12. 建設工程規劃許可證
13. 建設工程施工許可證
14. 建設工程質量監督書
15. 承發包合同或施工合同、協議書、招標、投標、決標、中標等文件
16. 設計合同、勘察合同
17. 監理合同、監理規劃、監理大綱、監理實施細則
18. 建設單位、監理單位、施工單位項目部管理人員名單
19. 與工程有關的會議文件(貫穿全過程)
20. 工程地質和水文地質勘察報告
第二部分:工程竣工驗收文件材料
1. 工程概況表
2. 工程竣工總結
3. 單位(子單位)工程質量竣工驗收記錄
4. 單位(子單位)工程質量控制資料核查記錄(魯JJ—076.1和魯JJ—076.2)
5. 單位(子單位)工程安全和功能檢驗資料核查及主要功能抽查記錄
6. 單位(子單位)工程觀感質量核查記錄
7. 無使用功能質量通病住宅工程目標責任書
8. 工程質量保修書
9. 各專項(環保、消防、防疫等)驗收認可文件及空氣監測、結構抽檢等
10. 建設工程竣工驗收報告(備—2)
11. 建設工程竣工驗收報告(備—1)
12. 決算書及審計文件
第三部分:施工技術文件材料
一、 建築與結構工程
1. 圖紙會審
2. 設計變更
3. 施工組織設計
4. 開工報告
5. 技術交底
6. 施工日誌
7. 原材料(成品)合格證、備案證、試(檢)驗報告(包括匯總表)
原材料合格證、試驗報告匯總表
工程物資進場報驗表
材料、設備進場驗收記錄
建設工業產品登記備案匯總表
(1) 鋼材出廠合格證、試驗報告
(2) 焊條(劑)合格證
(3) 水泥出廠合格證、試驗報告
(4) 磚(砌塊)出廠合格證、試驗報告
(5) 防水材料出廠合格證、試驗報告
(6) 構件出廠合格證、試驗報告
(7) 骨料出廠合格證、試驗報告
(8) 外加劑出廠合格證、試驗報告
(9) 建築裝飾裝修材料出廠合格證、試驗報告
(10) 其他原材料、半成品、成品出廠合格證、試驗報告
8. 施工試驗記錄
(1) 土壤試驗
(2) 砂漿試驗
(3) 混凝土試驗
(4) 鋼筋焊接試驗、焊工操作證
(5) 現場預應力混凝土試驗
(6) 鋼筋機械連接試驗
9. 施工記錄
(1) 定位放線
(2) 施工測量記錄
(3) 地基釺探記錄
(4) 地基處理記錄
(5) 混凝土工程施工記錄
(6) 混凝土工程測溫記錄
(7) 結構吊裝、預制砼樓板安裝記錄
(8) 現場預應力施工記錄
(9) 沉降觀測記錄
(10) 通風(煙)道、垃圾道暢通記錄
(11) 防水工程試驗記錄
(12) 樓地面、坡度檢查記錄
(13) 樣板間(牆、分項)工程檢查記錄
(14) 創建無質量通病工程檢查記錄
(15) 質量事故處理記錄
(16) 新材料、新工藝施工記錄
(17) 工程分項使用功能檢測記錄
a. 牆體裂縫情況檢查記錄
b. 抽氣道、煙道、吸排煙道記錄
c. 屋面蓄水試驗記錄
d. 地漏安裝、衛生間、陽台地面坡向檢查記錄
e. 浴間、衛生間蓄水試驗記錄
f. 頂棚、樓地面裂縫情況檢查記錄
g. 管內穿線質量檢查記錄
h. 給水(採暖)管道系統壓力試驗記錄
i. 給水(採暖)管道系統清洗記錄
j. 管道通球檢驗記錄
k. 散熱器組裝後壓力試驗記錄
l. (排水)管道灌水(雨水)靜壓試驗記錄
m. 衛生器具盛水試驗記錄
n. 普通電氣設備安裝動態檢查記錄
o. 電氣絕緣電阻測試記錄
p. 防雷及電器設備接地電阻測試驗收記錄
q. 漏電保護開關動態檢查表
r. 電器照明試運行記錄
10. 隱蔽工程檢查驗收記錄
(1) 土方工程
(2) 地基驗槽
(3) 磚石工程
(4) 鋼筋混凝土工程
(5) 地下防水工程
(6) 木結構工程
(7) 屋面工程
(8) 地面工程
(9) 裝飾、裝修工程
(10) 其他
11. 地基基礎/主體結構驗收記錄及抽樣檢測資料
(1) 抽樣見證、檢測資料
(2) 實體工程結構檢驗資料
(3) 基礎結構驗收記錄
(4) 地基與基礎工程質量驗收備案報告(監—1)
(5) 主體結構驗收記錄
(6) 主體結構工程質量驗收備案報告(監—2)
12. 施工質量驗收記錄
(1) 地基與基礎分部(子分部)工程質量驗收記錄
分項工程質量驗收記錄
檢驗批質量驗收記錄
(2) 主體分部(子分部)工程質量驗收記錄
分項工程質量驗收記錄
檢驗批質量驗收記錄
(3) 裝飾分部(子分部)工程質量驗收記錄
分項工程質量驗收記錄
檢驗批質量驗收記錄
(4) 屋面分部(子分部)工程質量驗收記錄
分項工程質量驗收記錄
檢驗批質量驗收記錄
13. 專業分包工程施工技術文件
(1) 樁基礎工程施工技術及質量驗收文件
(2) 鋼結構工程施工技術及質量驗收文件
(3) 幕牆工程施工技術及質量驗收文件
(4) 裝飾裝修工程施工技術及質量驗收文件
(5) 其他(如有支護土方工程、預應力工程、木結構工程等)施工技術文件
二、 建築給水、排水及採暖工程
1. 施工現場質量管理檢查記錄
2. 圖紙會審
3. 設計變更
4. 施工組織設計(施工方案)
5. 開工報告
6. 技術交底
7. 施工日誌
8. 設備、產品質量合格證、備案證、檢驗報告(包括匯總表)
9. 隱蔽工程檢查驗收記錄
10. 施工試驗記錄
11. 施工記錄
12. 施工質量驗收記錄
(1) 分部(子分部)工程質量驗收記錄
(2) 分項工程質量驗收記錄
(3) 檢驗批質量驗收記錄
三、 建築電氣工程
1. 施工現場質量管理檢查記錄
2. 圖紙會審
3. 設計變更
4. 施工組織設計(施工方案)
5. 開工報告
6. 技術交底
7. 施工日誌
8. 電氣設備、材料、產品和半成品質量合格證、備案證、檢驗報告(包括匯總表)
9. 隱蔽工程檢查驗收記錄
10. 施工試驗記錄
11. 施工記錄
12. 施工質量驗收記錄
(1) 分部(子分部)工程質量驗收記錄
(2) 分項工程質量驗收記錄
(3) 檢驗批質量驗收記錄
四、 智能建築工程
1. 施工現場質量管理檢查記錄
2. 圖紙會審
3. 設計變更
4. 施工組織設計(施工方案)
5. 開工報告
6. 技術交底
7. 施工日誌
8. 設備、材料、產品和半成品質量合格證、備案證、檢驗報告(包括匯總表)
9. 隱蔽工程檢查驗收記錄
10. 施工試驗記錄
11. 施工記錄
12. 施工質量驗收記錄
(1) 分部(子分部)工程質量驗收記錄
(2) 分項工程質量驗收記錄
(3) 檢驗批質量驗收記錄
五、 通風與空調工程
1. 施工現場質量管理檢查記錄
2. 圖紙會審
3. 設計變更
4. 施工組織設計(施工方案)
5. 開工報告
6. 技術交底
7. 施工日誌
8. 設備、材料、產品和半成品質量合格證、備案證、檢驗報告(包括匯總表)
9. 隱蔽工程檢查驗收記錄
10. 施工試驗記錄
(1) 製冷、空調水管道強度試驗、嚴密性試驗記錄
(2) 製冷系統的工作性能檢測
(3) 通風、空調系統調試記錄
11. 施工記錄
12. 施工質量驗收記錄
(1) 分部(子分部)工程質量驗收記錄
(2) 分項工程質量驗收記錄
(3) 檢驗批質量驗收記錄
六、 電梯工程
1. 施工現場質量管理檢查記錄
2. 圖紙會審
3. 設計變更
4. 施工組織設計(施工方案)
5. 開工報告
6. 技術交底
7. 施工日誌
8. 設備、材料、產品和半成品質量合格證、備案證、檢驗報告(包括匯總表)
9. 隱蔽工程檢查驗收記錄
10. 施工試驗記錄
11. 施工記錄
12. 施工質量驗收記錄
(1)分部(子分部)工程質量驗收記錄
(2)分項工程質量驗收記錄
(3)檢驗批質量驗收記錄
第四部分:除以上文件材料以外的材料報驗和工程報驗等監理文件材料
第五部分:竣工圖
一、 建築竣工圖
二、 結構竣工圖
三、 給排水竣工圖
四、 採暖竣工圖
五、 電氣竣工圖
六、 通風與空調竣工圖
第六部分:與工程有關的各種聲像材料(註明文字說明、工程名稱、地點、時間、施工部位等)及其他材料
本歸檔內容使用於工業與民用建築的建築工程和建築設備安裝工程,有特殊要求的工程,可據實增加或減少檢查項目。
Ⅲ 房地產估價的方法主要有哪些
房地產評估的方法有以下幾種:
1、成本法
(1)成本積演算法,即對取得土地或已實現的土地開發的各項成本費用進行核算,剔除不正常因素影響的價值,對於正常成本費用累積後取一定的資本利息和合理的投資利潤,得出土地使用權價值的方法。該方法常用於對正常程序取得的土地的評估。
(2)重置成本法,它是對現有的房屋按照正常市場標准下的重新建造房屋所需成本的測算,然後考慮資金的利息並計取一定的開發(或建設利潤)得出完全重置成本價,然後根據實際情況和法律規范確定房屋成新率,二者相乘後得出房屋的評估價值的方法。
2、市場比較法
挑取市場上相同用途、其他條件相似的房地產價格案例(已成交的或評估過的、具備正常報價的)與待估房地產的各項條件相比較,對各個因素進行指數量化,通過准確的指數對比調整,得出估價對象房地產的價值的方法。這種方法具有較強的實際意義和准確性,在市場較為成熟、成交透明、比較案例易找的時候常常使用,並且估價結果較為准確。
3、剩餘法
房地產總價知道或者可以測算出來時,因為房地產總價=土地使用權價值+房產價值,因此測算出土地使用權價值或房產價值,用總價值扣除它後即可得出房產價值或土地使用權價值。這種方法常用於房屋或土地的單項估價。
4、收益法
不同的地區、不同用途、類型的房地產收益率也有所不同,根據待估房地產的收益返算其價值的方法即為收益還原法。房地產價值=房地產純收益÷收益還原利率。
5、假設開發法
對於一個未完成的房地產開發項目(純土地或在建工程等),通過測算正常開發完畢後的市場價值,然後扣除剩餘開發任務的正常投入,即得出待估房地產價值的方法。
6、基準地價法
針對到某一地塊的土地使用權價值評估,可以參照已有的同級別、同用途的基準地價,進行一般因素、區域因素、個別因素的調整,最後得出估價對象土地使用權價值的方法。這種方法有一定的政策性。
7、路線價法
土地使用權的價值跟土地所處位置(臨街狀況:寬度深度)有很大的關系,對於同一街區,土地的價值具備相對的穩定性,如果知道該街區土地的平均價格,通過臨街寬度、臨街深度的調整得出估價對象土地價值的方法即為路線價法。
Ⅳ 土的含水率測定有哪幾種方法
稱重法,張力計法,電阻法,中子法,r-射線法,駐波比法,時域反射擊法及光學法等。
土壤含水量(water content of soil)是土壤中所含水分的數量。一般是指土壤絕對含水量,即100g烘乾土中含有若干克水分,也稱土壤含水率。
土壤中水分含量稱之為土壤含水率(Soil Moisture Content),是由土壤三相體(固相骨架、水或水溶液、空氣)中水分所佔的相對比例表示的,通常採用重量含水率(θg)和體積含水率(θv)兩種表示方法。
稱重法
也稱烘乾法,這是唯一可以直接測量土壤水分方法,也是目前國際上的標准方法。用土鑽採取土樣,用0.1g精度的天平稱取土樣的重量,記作土樣的濕重M,在105℃的烘箱內將土樣烘6~8小時至恆重。
然後測定烘乾土樣,記作土樣的乾重Ms土壤含水量=(烘乾前鋁盒及土樣質量-烘乾後鋁盒及土樣質量)/(烘乾後鋁盒及土樣質量-烘乾空鋁盒質量)*100%。
可檢測土壤、植株、化學肥料、生物肥料等樣品中的速效氮、速效磷、有效鉀、有機質含量,土壤酸鹼度及土壤含鹽量。1.水分:燃燒失重法,利用酒精燃燒產生的高溫,蒸發土壤中的水份,通過失水量計算土壤中的水分。
2.有機質:通過硫酸—重鉻酸鉀與水稀釋熱氧化土壤中的有機質後生成的三價鉻離子的量的顏色進行比色測試。
3.有效氮、磷鉀養分
應用聯合浸提劑提取土壤中的有效氮、磷、鉀後,氮應用靛酚藍比色法、磷用鉬銻抗比色、鉀用四苯硼鉀比濁法進行測定。中性、石灰性土聯合浸提劑(北方)的各試劑作用如下:
H20:主要浸提氨態氮;Na2SO4:主要浸提硝態氮
NaOAc:主要浸提速效鉀;NaHCO3:主要浸提速效磷
酸性土聯合浸提劑(南方)的各試劑作用如下:
H20:主要浸提氨態氮:NaF:主要浸提速效磷;
Na2S04:主要浸提硝態氮;EDTA:主要浸提鉀及微量元素Na0Ac:主要浸提速效鉀
(二)操作方法(針對YN型土壤肥料測定儀)
1.水分測定
(1)燒前鋁盒重W1。
(2)樣品(約5g)+鋁盒重W2。
(3)加5~10ml酒精灼燒,待熄滅後再加5ml酒精灼燒,熄滅後樣品+鋁盒重W3。
(4)計算公式: 水分(%)=(w2-w3)÷(W3-W1)×100%
2.pH測定
25g樣+25ml水,攪拌,靜置半小時後用pH試紙測定。
3.有機質測定
(1)空白液制備:吸取水3ml,重鉻酸鉀溶液10ml,濃硫酸10ml至100ml三角瓶中,搖動半分鍾後25℃以上靜置20分鍾,再加水25ml,吸取10ml於另一三角瓶中,加入緩氧化劑2.5ml,搖勻備用。
(2)標准液制備:吸取0.5%的碳標准溶液3ml,其餘同空白液制備。
(3)待測液制備:稱取土壤1g加入三角瓶後加水3ml,其餘同空白液制備後過濾。
(4)比色:①選擇濾光片數值為4,置空白液與光路中,依次按「比色」鍵,功能切換至1,調整顯示至100%。②按「比色」鍵,功能號切換至3,置標准液於光路中,按調整鍵使液晶顯示值為26。⑧置待測液於光路中,此時顯示的讀數即為有機質含量(‰)。
4,速效養分的測定
(1)速效養分待測液的制備:稱取土壤2.5g至100ml三角瓶中,加入土壤浸提劑25ml,震盪5分鍾,過濾於三角瓶中。
(2)速效磷的測定:分別吸取浸提劑1m1,土壤標准液1ml,土壤待測液1ml於三個小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然後依次加入土壤速效磷掩蔽劑5滴,土壤速效磷顯色劑5滴,土壤速效磷還原劑1滴,搖勻,10分鍾後轉移到比色皿中測定。①空白液濾光片選擇6,功能切換至1,調整顯示至100%。②標准液功能切換至3,調整顯示至24。③測定待測液,儀器顯示值即為速效磷含量(mg/kg)。
(3)速效鉀的測定:分別吸取浸提劑2ml,標准液2ml,待測液2ml於3個小玻璃瓶中,依次加入土壤速效鉀掩蔽劑2滴,土壤速效鉀助掩蔽劑6滴,土壤速效鉀濁度劑4滴,搖勻,立刻轉移到比色皿中測定。①空白液濾光片選擇6,功能切換至1,調整顯示至100%。②標准液功能切換至3,調整顯示至140。③測定待測液,儀器顯示值即為速效鉀含量 (mg/kg)。
5.試劑配製
(1)土壤浸提劑的配製:取北方土壤浸提劑一袋,溶解後定容至500mL。
(2)重鉻酸鉀溶液的配製:取重鉻酸鉀8g,溶解後定容至100mL。
(3)0.5%碳標准溶液的配製:取葡萄糖粉一袋,加水40ml,濃硫酸10ml,定容至 100ml。
(4)土壤混合標准液的配製:吸取:土壤混合標准液(儲備液)1ml,用土壤浸提劑稀釋至100ml。
(5)有機質緩氧化劑的配製:取有機質緩氧化劑10g,加水l0mL,攪拌使之溶解,冷卻後取上層清液。最好隨用隨配。
二、M3測定法
(一)基本原理
有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼:聯合浸提劑中的0.2mol/LHOAc—0.25mo1/L。NH4N03形成了pH 2.5的強緩沖體系,並可浸提出交換性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等陽離子;0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種養分。提取出的磷用鉬銻抗比色法測定,鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅用原子吸收分光光度法測定,硼用姜黃素比色法測定,有效氮:有效氮包括氨態氮和硝態氮,用2mol/LKCI提取,提取的氨態氮用靛酚藍比色法測定,硝態氮用紫外分光光度計在波長210nm處直接測定。
(二)操作方法
1.有效磷、鉀測定
(1)浸提:量取2.50ml風干土壤(過2mm尼龍篩)於塑料杯中,加入25.OmlMehlIch3浸提劑,在攪拌器上攪拌5分鍾。然後干過濾,收集濾液於50.0ml塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行,溫度控制在25±1℃。
(2)定量:測磷時,准確吸取2.00~10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而異)於50ml
容量瓶中,加水至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30分鍾後,在880nm處比色。如冬季氣溫較低時,注意保持顯色時溫度在15℃以上,最好在恆溫室內顯色,以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線:准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,分別放入50ml容量瓶中,加水至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30分鍾後,在880nm處比色。
測鉀時,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度計測定。 工作曲線: 准確吸取l00mg/L K標准貯備液0、1、2.5、5,10、15、20ml,分別放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提劑定容,搖勻,即得0、2、5、10、20、30、40mg/L。
K標准系列溶液。
2.有效氮的測定
(1)浸提:於塑料杯中,加入50.0mL2mol/LKCl浸提劑,在攪拌器上攪拌5分鍾。然後干過濾,收集濾液於50 ml塑料瓶中。
(2)定量:測氨態氮時,取3 ml,濾液,加入4ml。鹼性苯酚溶液於樣品杯中,再加入10ml次氯酸鈉溶液,放置3min後,用分光光度計在630nm處比色測定。同時做空白校正。
工作曲線:准確吸取1000mg/LNH4—N標准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml,分別放入100 ml容量瓶中,定容搖勻。
測硝態氮時,吸取10mL。濾液在,分別在21Onm和275nm處測讀吸光度。A210足N03—和以有機質為主的雜質的吸光度;A275隻是有機質的吸光度,因為N03—在275nm處已無吸收。但有機質在275nm處的吸光度比在210nm處的吸光度要小R倍,故將A275校正為有機質在210nm處應有的吸光度後,從A210中減去,即得N03—在210nm處的吸光度(⊿A)。不同地區有不同的R值,一般取3.6。
Ⅵ 土地調查中常用的調查方法有哪些分別主要適用於哪種比例尺的土地調查
土地調查採用全球定位系統,全站儀,綜合運用實地調查統計、航空,遙感監測等手段。
農村土地調查將以萬比例尺為主充分應用航空、航天遙感技術手段,及時獲取客觀現勢的地為的主要信息源。採用多平台,多波段、多信息源的遙感影像,包括、東天獲取的光學及雷達數據,以實現在較短時間內對全國各類地形及氣候條件下現勢性遙感影像的全覆蓋:採用基於dM和GPS控制點的微分正技術,提高影像的正射糾正幾何精度。採用星歷參數和物理成像模型相結合的星影像定位技術和基於差分s/M的航空攝影技術。
城鎮土地調查以1:500比例尺為主,充分運用全球定位系統、全站儀等現代化測量手段,開展大比例尺權屬調查及地籍測量,准確確定每宗土地的位置、界址、權屬等信息地籍調查盡可能採用解析法。
Ⅶ 試論土壤中氮、磷、鉀的測定原理與方法
第五章 土壤全氮的測定(凱氏蒸餾法)
5.1 方法提要 樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標准溶液滴定,計算土壤全氮含量(不包括硝態氮)。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成銨態氮。
5.2 適用范圍 本方法適用於各類土壤全氮含量的測定。
5.3 主要儀器設備
5.3.1 消化管(與消煮爐、定氮儀配套),容積250mL。
5.3.2 定氮儀。
5.3.3 可控溫鋁錠消煮爐(升溫不低於400℃)。
5.3.4 半微量滴定管,10mL。
5.3.5 分析天平(精確到0.0001g)。
5.4 試劑
5.4.1 硫酸 [ρ(H2SO4)=1.84g•mL-1];
5.4.2 硫酸標准溶液 [c(1/2H2SO4)=0.01mol•L-1]或鹽酸標准溶液[c(HCl)=0.01mol•L-1]:配製及標定參見附錄1。
5.4.3 氫氧化鈉溶液 [ρ(NaOH)=400g•L-1 ]:稱取400g氫氧化鈉溶於水中,稀釋至1L。
5.4.4 硼酸—指示劑混合液。
硼酸溶液 [ρ(H3BO3)=20g•L-1]:稱取硼酸20.00g溶於水中,稀釋至1L。
混合指示劑:稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅於專用玻璃研缽中,加入少量95%乙醇,研磨至指示劑全部溶解後,加95%乙醇至100mL。使用前,每升硼酸溶液中加5mL混合指示劑,並用稀酸或稀鹼調節至紅紫色(PH約4.5)。此液放置時間不宜過長,如在使用過程中PH有變化,需隨時用稀酸或稀鹼調節。
5.4.5 加速劑:稱取100g硫酸鉀,10g硫酸銅(CuSO4•5H2O),1g硒粉於研缽中研細,必須充分混合均勻。
5.4.6 高錳酸鉀溶液[ρ(KMnO4)=50g•L-1 ]:稱取25g高錳酸鉀溶於500mL水,貯於棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液(1:1)。
5.4.8 還原鐵粉:磨細通過0.149mm孔徑篩。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步驟
5.5.1 稱樣:稱取通過0.25mm(60號篩)孔徑篩的風干試樣0.3g(含氮約1mg,精確到0.0001g)。
5.5.2 土樣消煮:①不包括硝態和亞硝態氮的消煮:將試樣送入乾燥的消化管底部,加入2.0加速劑,加水約2mL濕潤試樣,再加8mL濃硫酸,搖勻。將消化管置於控溫消煮爐上,用小火加熱,約200℃,待管內反應緩和時(約10~15min),加強火力至375℃。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後,再繼續消煮1h,冷卻,待蒸餾。在消煮試樣的同時,做兩份空的試驗,空白試驗除不加土壤外,其他操作和試樣一樣。
②包括硝態氮和亞硝態氮的消煮:將試樣送入乾燥的消化管底部,加1mL高錳酸鉀溶液,輕輕搖動消化管,緩緩加入2mL 1:1硫酸溶液,不斷轉動消化管,放置5 min後,再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗0.5g (±0.01g) 還原鐵粉送入消化管底部,瓶口蓋上彎頸漏斗,轉動消化管,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應停止時(約5min),將消化管置於控溫消煮爐上緩緩加熱45 min(管內土液應保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜)。停止加熱,待消化管冷卻後,加2.0g加速劑和8 mL濃硫酸,搖勻。按「不包括硝態和亞硝態氮的消煮」的步驟,消煮至試液完全變成黃綠色,再繼續消煮1 h,冷卻,蒸餾。在消煮試樣的同時,做兩份空白試驗。
5.5.3 氨的蒸餾和滴定:蒸餾前先按儀器使用說明書檢查定氮儀,並空蒸0.5 h洗凈管道。待消煮液冷卻後,向消化管內加入約60 mL水和35 mL 400 g•L-1氫氧化鈉溶液,搖勻,置於定氮儀上。於三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示劑混合液,將三角瓶置於定氮儀冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,以免吸收不完全。蒸餾5 min,用少量的水洗滌冷凝管的末端,洗液收入三角瓶內。每測完1個樣後用空試管裝清水清洗約2min。
用0.01 mol•L-1硫酸(或0.01 mol•L-1鹽酸)標准溶液滴定餾出液,由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積。空白測定所用酸標准溶液的體積,一般不得超過0.4 mL。
5.6 結果計算
土壤全氮(N),g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白時所用酸標准溶液的體積,mL;
c——酸標准溶液的濃度,mol•L-1;
0.014——氮原子的毫摩爾質量;
m——風干試樣質量,g;
1000——換算成每千克含量。
平行測定結果用算術均值表示,保留小數點後兩位。
5.7 精密度 平行測定結果允許相差:
土壤含氮量(g •kg-1) 允許絕對相差(g •kg-1)
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
5.8 注釋
①因試樣烘乾過程中可能使全氮量發生變化,因此土壤全氮用風干樣品測定。如果需要提供烘乾基含量,可測定土壤水分進行折算。折算公式為:
土壤全氮(烘乾基),g •kg-1 =土壤全氮(風干基),g •kg-1×100/[100-ω(H2O)]
式中:ω(H2O)——風干土水分含量,%。
②試樣的粒徑,這里採用0.25mm孔徑篩,但如果含氮量高,稱量<0.5g時,則應通過0.149mm孔徑篩。
③一般土壤中硝態氮含量不超過全氮含量的1%,故可忽然不計。如硝態氮含量高,則要用高錳酸鉀和鐵粉預處理,硝態氮的回收率在90%以上。
④某些還原鐵粉會有大量氮,在試劑選擇上應注意。
⑤消煮的溫度應控制在360~400℃范圍內,此時,消煮的土液保持微沸,硫酸蒸汽在消化管上部1/3處冷凝流回。超過400℃土液將劇烈沸騰,硫酸蒸汽達到消化管頂部甚至溢出,將引起硫酸銨的熱分解而導致氮素損失。
⑥蒸餾時間一般為5 min,但由於儀器型號及蒸餾電流設置不同,應首先作試驗確定,即用納氏試劑逐分鍾檢查蒸餾液中是否含有銨。
第六章 鹼解氮的測定(鹼解擴散法)
6.1 方法原理 在擴散皿中,用1.0mol/LNaOH水解土壤,使易水解態氮(潛在有效氮)鹼解轉化為NH3,NH3 擴散後為H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用標准酸滴定,由此計算土壤中鹼解氮的含量。
6.2 主要儀器
擴散皿、半微量滴定管、恆溫箱。
6.3 試劑
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。稱取NaOH (化學純)40.OGg溶於水,冷卻後稀釋至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示劑溶液。同5.4.4。
6.3.3 0.005mo 1/L(1/2H2SO4)標准溶液。量取H2SO4(化學純)2.83mL,加蒸餾水稀釋至5000mL,然後用標准鹼或硼酸標定之,此為0.0200mo1/L(1/2H2SO4)標准溶液,再將此標准液准確地稀釋4倍,即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)標准液(注1)。
6.3.4 鹼性膠液。取阿拉伯膠40.0g 和水50mL在燒杯中熱溫至70—80 ℃ 攪拌促溶,約1h後放冷。加入甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL,攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物,清液貯於具塞玻瓶中備用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。將FeSO4•7H2O(化學純)磨細,裝入密閉瓶中,存於陰涼處。
6.3.6 Ag2SO4飽和溶液。存於避光處。
6.4 操作步驟(注2)
稱取通過18號篩(1mm)風干土樣2.00g,置於潔凈的擴散皿外室,輕輕旋轉擴散皿,使土樣均勻地鋪平。
取H3BO3—指示劑溶液2mL放於擴散皿內室,然後在擴散皿外室邊緣塗鹼性膠液,蓋上毛玻璃(注3),旋轉數次,使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉開毛玻璃一邊,使擴散皿外室露出一條狹縫,迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL,立即蓋嚴,輕輕旋轉擴散皿,讓鹼溶液蓋住所有土壤。再用橡皮筋圈緊,使毛玻璃固定。隨後小心平放在40±1℃恆溫箱中,鹼解擴散24±0.5h後取出(可以觀察到內室應為藍色)內室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)標准液滴定(注4)。
在樣品測定的同時進行空白試驗,校正試劑和滴定誤差。
6.5 結果計算
鹼解氮(N)含量(mg/kg)=[ c(V-VO)×14.0] ×10³/m
式中:C¬¬——0.005mol/L (1/2H2SO4)標准溶液的濃度(mol•L-1);
V——樣品滴定時用去0.005mol•L-1(1/2H2SO4)標准液體積(mL);
V0——空白試驗滴定時用去0.005mol••L-1(1/2H2SO4)標准液體積(mL);
14.0——氮原子的摩爾質量(g/mol-l);M—樣品質量(g);
10³——換算系數。
兩次平行測定結果允許絕對相差為5mg•kg-1。
6.6 注釋
注1:如要配非常准確的0.005mol•L-1/2H2SO4 標准液,則可以吸取—定量的NH4+-N標准溶液,在樣品測定的同時,用相同條件的擴散法標定。例如,吸取5.00mg•kg-1NH4+-N標准溶液(含NH4+—N 0.250mg)放入擴散皿外室,鹼化後擴散釋放的NH3經H3BO3吸收後,如滴定用去配好的稀標准H2SO4 液3.51mL,則標准H2SO4的農度為:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2:如果要將土壤中NO3-—N 包括在內,測定時需加FeSO4.7H2 O粉,並以Ag2SO4為催化劑,使NO3-—N還原為NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH,所以測定時所用NaOH溶液的濃度須提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和飽和Ag2SO4溶液0.1mL進行鹼解還原。
注3:由於膠液的鹼性很強,在塗膠液和洗滌擴散時,必須特別細心,慎防污染內室,造成錯誤。
注4:滴定時要用小玻璃棒小心攪動吸收液,切不可搖動擴散皿。
第七章 M3法土壤有效磷、速效鉀的測定
7.1 方法原理 M3浸提劑中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的強緩沖體系,並可浸提出交換性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等陽離子;0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸;0.001mol/L EDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn 、Fe等,因此,M3浸提劑可同時提取土壤中有效的磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種營養元素。
7.2 試劑與儀器
7.2.1 試劑
7.2.1.1 硝酸銨
7.2.1.2 氟化銨
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸銻鉀
7.2.1.7 鉬酸銨
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗壞血酸
7.2.1.10 磷酸二氫鉀
7.2.1.11 M3貯備液[c(NH4F)=3.75 mol/L+ c(EDTA)=0.25 mol/L]:稱取氟化銨(分析純)138.9g溶於約600mL去離子水中,搖動,再加入乙二胺四乙酸(EDTA)73.1g,溶解後用去超純水定容至1000mL,充分混勻後貯存於塑料瓶中(在冰箱內可長期使用),可供5000個樣次使用,如工作量不大,可按比例減少貯備液數量。
7.2.1.12 M3浸提劑:用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去離子水,加入5000mL塑料桶中,稱取硝酸銨100.0g,使之溶解,加入20.0mL M3貯備液,再加入冰乙酸(即17.4 mol/L)57.5 mL和濃HNO3 (HNO3,68%~70%,分析純)4.1mL,用量筒加水稀釋至5000mL,充分混合均勻,此液pH應為2.5±0.1(貯存於塑料瓶中備用,可供100個樣次使用)。
7.2.1.13 鉬銻抗試劑:稱取酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O,分析純]0.5g溶於100mL
去離子水,配製成0.5%的溶液。另稱取鉬酸銨[(NH4)6 Mo7O24•4H2O,分析純]10.0g溶於450mL水中,慢慢地加入153 mL濃H2SO4(分析純),邊加邊攪動。再將100mL 0.5%酒石酸銻鉀溶液加入鉬酸銨溶液中,最後加水至1000mL,充分搖勻,貯存於棕色瓶中,此為鉬銻貯備液。
臨用前(當天)稱取抗壞血酸(即維生素C,分析純)1.5g溶於100mL鉬銻貯備液中,混勻,此為鉬銻抗試劑,有效期24h,如保存於冰箱中則有效期較長。上述試劑中H2SO4的濃度為5.5 mol/L(1/2 H2SO4),鉬酸銨為1%,酒石酸銻鉀為0.05%,抗壞血酸為1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[(P)=5mg/L]:稱取105℃烘乾2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4,分析純)0.2195g,置於400mL去離子水中,加入濃H2SO45mL(防長黴菌,可使溶液長期保存),轉入1000mL容量瓶中,用水定容。此溶液為50 mg/L P標准溶液。准確吸取此貯備溶液25.00mL,稀釋至250mL,即為5 mg/L P標准溶液(此稀溶液不宜久存)。
7.2.1.15 K貯備液[(K)=100mg/L]:准確稱取氯化鉀KCl,105~110℃乾燥2h,分析純)01907g,溶於去離子水中,定容至1000 mL,搖勻後待用。
7.2.2 儀器
7.2.2.1 分光光度計。
7.2.2.2 火焰光度計。
7.2.2.3 恆溫振盪機(溫度控制25±℃)。
7.2.2.4 原子吸收分光光度計。
7.3 浸提步驟
用量樣器量取5.00 mL風干土壤(過2mm尼龍篩),同時稱量並記錄其質量,於100mL塑料瓶中,加入50.0mL M3浸提劑,蓋嚴後於往復振盪機(振盪強度為180r/min)上振盪5 min。然後用干濾紙過濾,收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行,溫度控制在25±1℃。
另一種方法是:選用攪拌方法代替振盪提的方法:用量樣器量取5.00mL風干土壤(過2mm尼龍篩),同時稱量並記錄其質量,用加液器加入50.0mL M3浸提劑,用攪拌器攪拌5 min。然後用干濾紙過濾,收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行,溫度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效養分的定量
7.4.1 M3有效磷的測定
准確吸取2.00~10.00mL土壤浸出液(依肥力水平而異)於50mL容量瓶中,加水至約
30mL,加入5.00mL鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30 min後,在880nm處比色。如冬季氣溫較低時,注意保持顯色時溫度在150C以上,最好在恆溫室內濕色,以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線:准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL,分別放入50 mL容量瓶中,加水至約30 mL,加入5.00 mL鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30min後,在880nm處比出色。
結果計算:
土壤M3-P,mg/L(或mg/kg)=[ρ(P)×V×D]/ [V0或(M)]
式中:
ρ——待測液中P濃度,μg/mL;
V——顯色液體積,50mL;
D——分取倍數,浸出液體積/吸取濾液體積;
V0(或M)——土樣體積,mL或土樣質量,g。
7.4.2 M3速效鉀的測定
M3浸出液中鉀可直接用火焰光度計測定。
工作曲線:准確吸取100 mg/L K標准貯備液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分別放入50 mL容量瓶中,用M3浸提劑定容,搖勻,即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K標准系列溶液。
結果計算:
土壤M3-K,mg/L(或mg/kg)=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中:ρ(K)——待測液中K濃度,μg/mL;
V——浸提劑體積,mL;
V0(或M)——土樣體積,mL或土樣質量,g。
7.5 注釋
7.5.1 為了避免F—以CaF2形態沉澱的再吸附,應將浸提液劑的 pH控制在2.9 以下。配製Mehlich3浸提劑時應盡量准確,這樣可不必每次都測定pH。因為溶液中的F容易對玻璃電極或復合電極造成損壞。
7.5.2 玻璃皿不會造成污染,但橡皮塞尤期是新塞子會嚴重引起Zn的污染,建議最好使用塑料瓶盛試液。如果同時測定大量與微量元素,玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡過夜,洗凈後備用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的土壤浸出液常帶顏色,有粉紅色、淡黃色或橙黃色,深淺不一,因土而異。粉紅色可能與Mn含量高或浸提出的某些有機物有關,黃色可能與Fe含量高或有機物質有關。溶液顏色可加入活性C脫色,但會對Zn造成污染,故以不加活性C為宜。
7.5.4 注意浸提溫度的控制。冬季氣溫較低時,可採取一些保溫措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA濃度時對P比色均有干擾,NH4+ 多時生成藍色沉澱,EDTA多時不顯色或生成白色沉澱(EDTA酸)。試驗表時,在一般鉬銻搞比色法的條件下NH4+ 不得大於0.01 mol/L)。
7.5.6 研究發現,若在工作曲線中分別加入一定量的M3浸提劑,顯色後很快會在較高P濃度的各地出現沉澱,從而影響測定結果的准確性.故選用空白校正的方法消答試劑的誤差,即:根據未知樣品所吸取浸出的體積,相應地做空白測定(不加顯色劑),再從未知樣品的結果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中鉀的濃度超出測定范圍,應用M3浸提劑稀釋後再測定。
7.5.8 使用AAS法測定有效Ca, Mg時,浸出液需要用M3浸提劑適當稀釋1~20倍後方可測定,可根據具體情況確定稀釋倍數。
7.5.9 如果條件具備,可直接用電感耦合等離子發射光譜儀(ICP—AES)進行測定,而不需要稀釋;而且在同一浸出液中可同時測定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多種元素。
7.5.10 使用AAS法測定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn時,浸出液需要M3浸提劑適當稀釋後方可測定。一般測Fe時,可稀釋1~10倍;測Mn時,可稀釋2~10倍;測CU、Zn一般不需要稀釋。可根據具體情況確定稀釋倍數。
Ⅷ 地球化學找礦中常用的分析測試方法
地球化學找礦分析中經常採用的分析測試方法歸納起來大致有如下幾種。
1.比色分析
比色分析是在一定條件下,使試劑(顯色劑)與試液中待測元素反應生成有色溶液,通過目估與標准有色溶液(又稱標准色階)對比,以確定待測元素的含量; 或者通過儀器(如光電比色計或分光光度計)測定有色溶液對某一波長的光的吸光度,來求得待測元素的含量。
用目估比較的方法一般稱為目視比色法,只能達到半定量; 用光電比色法或分光光度計來測定的方法又稱分光光度法,可以達到定量要求。
比色分析的優點是簡便、快速且靈敏度較高,一般可檢出 0.1 ~ 0.01μg/mL 的含量。目前,比較常用的野外痕金快速測定就是採用目視比色法(微珠法或泡塑法)來確定的,一般可達納克級,滿足野外快速找金的要求; 在化探掃面中 W,Cd 常採用分光光度法的方法來測定。
2.原子發射光譜分析
原子發射光譜分析的基本原理: 任何元素的原子都是由帶正電的原子核和圍繞它高速旋轉的帶負電的電子組成,最外層的電子稱為價電子。在正常情況下,原子處在最低的能量狀態,稱為基態。當基態原子受到外加能量(熱能、電能等)激發時,它的外層電子從低能級向高能級躍遷,此時原子處於激發狀態。該狀態下價電子不穩定,大約在 10- 8s內便要恢復到較低的能量狀態或基態,同時以光的形式釋放出多餘的能量。由於各種元素原子結構是一定的,每種元素都能發射某些特徵波長的譜線(如銅有 327.39nm,282.44nm,297.83nm,當然每條譜線的靈敏度有所差異)。根據元素有無特徵譜線,就可確定該元素是否存在; 根據特徵譜線的強度就可確定元素的含量。
在地球化學找礦分析中激發光源多採用電弧光源,近年來等離子光源(ICP)也逐漸盛行起來。原子發射光譜分析法是地球化學找礦分析中最普遍採用的多元素測定方法,較好的方法一次裝樣可完成近 20 種元素的測定,由於其測定過程多採用人工方式,缺點是在測定速度上稍微慢了些,另外就是干擾較多且不易掌握。目前在地球化學找礦分析中應用最好方法就是 Au,Ag 和 Pt 發射光譜分析法,特別是 Au 的發射光譜測定是化探掃面推薦的標准配套分析法。
3.原子吸收光譜分析
原子吸收光譜分析基本原理: 每一元素的原子具有吸收該元素本身發射的特徵譜線的性能。分析某一元素時,用能產生該元素特徵的光源(如以該元素製作的空心陰極燈)。當這種光源發射的光通過被測元素的基態原子蒸氣時,光就被吸收。其吸收的量與樣品中被測元素的含量成正比,通過測量光源發射的光通過原子蒸氣被吸收的量即可測得元素的含量。
原子吸收系統分析的特點是靈敏度高(10- 6級)、准確度和精密度較高、分析速度快、分析范圍廣,可測定 70 多種元素。在地球化學找礦分析中常用在 Cu,Pb,Zn,Ni等元素的測定。近年來開始採用無火焰原子吸收光譜(石墨爐或鉭舟電熱原子化器),它能達到更高的靈敏度(10- 9級),但精度目前還不理想。
4.熒光分析
物質的分子或原子,經入射光照射後,其中某些電子被激發至較高的能級。當它們從高能級躍遷至低能級時,可發射出比入射波長更長的光,則這種光稱為熒光。隨著激發源的不同(如可以是紫外線、X 射線等),又有不同的熒光分析方法。
(1)熒光光度分析
利用紫外線照射物質所產生的熒光強度來確定該物質的含量,在地球化學找礦分析中常用於鈾含量的測定,靈敏度可達到(0.1 ~1)×10- 6。
(2)原子熒光分析
元素的基態原子蒸氣,在吸收元素發射的特徵波長的光線之後,從基態激發至激發態,當這些原子由激發態躍遷至基態時就發射出熒光,由此可藉助測定熒光強度來測定試樣中元素的含量。在地球化學找礦分析中常採用這些方法來測定 As,Sb,Bi,Hg 的含量。
(3)X 射線熒光分析
X 射線熒光分析基本原理: 當 X 射線(初級 X 射線)照射待測樣品中的各種元素時,X 射線中的光子便與樣品的原子發生碰撞,並使原子中的一個內層電子被轟擊出來,此時原子內層電子空位,將由能量較高的外層電子來補充,同時以 X 射線形式釋放出多餘的能量,這種次級 X 射線叫作 X 射線熒光。各元素所發射出來的 X 射線熒光的波長取決於它們的原子序數,而其強度與元素含量相關,藉此可確定存在的元素及其含量。
該方法譜線簡單,易於識別,干擾較小,方法選擇性高,不僅用於微量組分(10- 6)的測定,也適用於高至接近 100% 的含量組分的測定,且具有相當高的准確度。該方法不損壞樣品,故同一試樣可重復進行分析。它非常適用於原子序數 5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的測定,但儀器價格比較昂貴。
5.極譜分析
極譜分析是一種特殊條件下的電解分析,它用滴汞電極被分析物質的稀溶液,並根據得到的電壓電流曲線,以半波電位確定何種元素存在,以極限擴散電流確定元素的含量。該方法靈敏度一般可達1μg/L ~1mg/L。新的極譜技術可提高3 ~4 數量級,甚至提高6 個數量級(如催化極譜法測鉑族元素),相對誤差約 2% ~ 5% ,一份試液(只幾毫升)可同時測定幾個元素,地球化學找礦中常用於 W,Mo 的測定。
6.離子選擇性電極
離子選擇性電極是一種電位分析法,簡單地說是把一對電極(一個叫指示電極,其電位隨被測離子濃度變化,另一個叫參比電極,電位不受溶液組成變化的影響,具恆定值,起電壓傳遞作用)插入待測溶液,當把兩電極連接起來,構成一個原電池時,兩極間的電位差完全取決於溶液中待測離子的濃度(電位差和離子濃度的對數呈線性關系)。
為了測定各種離子,可以製作各種離子的指示電極,它的電極的膜電位只與溶液中該離子的濃度對數呈線性關系,故稱為離子選擇性電極,如氟離子選擇性電極,其膜電位只與溶液中氟離子濃度有關。
該方法靈敏度高,有的達到 10- 9級,設備較簡單,測定速度快。地球化學找礦中用於 F,Cl,Br,I 的測定。
實際應用中除上述介紹的主要方法外,還有諸如中子活化分析、等離子質譜分析法等方法,但這些方法所採用設備價格過於昂貴,應用面不廣,這里不再介紹。
地球化學找礦中分析測試方法多種多樣,但依靠單一的分析測試手段完成分析測試任務要求顯然是不現實的,在實際生產中常常是採用多種分析測試手段組合的方式,這樣無論從分析測試靈敏度、精密度和准確度,還是從經濟效益、測試速度上才能達到最優。例如遼寧地礦局中心實驗室在早期區域化探樣品分析就採用了如下的組合方式(表 6 2)。
表6-2 遼寧地礦局中心實驗室區域化探樣品採用的分析方法