數字熔點儀使用方法

⑴ 請問下一物質的熔點測定

熔點的測定

一、目的：

1、何為熔點？理解熔點測定的原理、應用。
2、掌握毛細管熔點測定法。
* 理解和回答課本的思考題。

二、原理及應用

1、熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物
質的熔點。
熔點范圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
2、應用：
A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。
C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計

三、測定方法：

1、毛細管測定法。 2、顯微鏡熱板測定法。
3、自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

四、毛細管熔點測定法

1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：（示範）
a． 樣品的乾燥和研磨
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm）
c． 把裝樣品的毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）
d． 放入熱浴（溫度計水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面）
e． 加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min
f． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）
g． 記錄結果（熔點范圍，即始熔至全熔溫度）。
h． 要有二次以上重復的數據（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

五、測准熔點必須注意的問題：

1、儀器因素：a 溫度計要校正； b 熔點管要干凈，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

六、數字熔點測定儀簡介（可用該儀器測一次熔點）

七、內容：

1、 已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、 未知物：A、B、C （水楊酸159℃、二苯胺53℃、乙醯苯胺114℃）。
3、 學生可用自動熔點儀測定化合物的熔點（一次）。

八、注意事項：

使用溫度計的注意事項；切記自動熔點儀使用說明，並要正確操作。

⑵ YG252A熔點儀使用方法

型號:YG252A
YG252A型熔點儀用於測試化纖聚酯切片、葯粉或半晶體狀聚合物的熔點。用單片機控制，能通過分析物體在加熱過程中的升溫和光量變化曲線。自動判斷確定熔點，也可通過顯微鏡目測判斷熔點。其主要特點為：測溫范圍50-350℃，誤差±0.5℃；最小溫度讀數0.1℃；控溫速度1、2、3、4、5℃/min（可選擇）；報熔方式；自動或手動，能列印每次試驗數據和8次以內任意次的算術平均值。
1.使用方法
1.1溫度預置後按下准備鍵，儀器即處於准備狀態，准備燈亮。儀器開始以15℃/分的快速率升溫至預置溫度，到達預置溫度後，延時約1分鍾，使液體處於穩定的溫度狀態，蜂鳴器報警，提示使用者此時傳溫液已是預置溫度，請放入樣品。
1.2把裝有樣品的毛細管插在樣品架上，放入傳溫液並利用支架上的磁鐵吸牢。樣品裝入毛細管中的量約3mm高，毛細管兩端應用酒精燈封口，樣品應放置在盡量接近鉑電阻溫度計的陶瓷或玻璃部分中間的位置。
1.3樣品放好後，按下測量鍵，儀器即處於測量狀態，開始以設定速率等速升溫。
1.4操作者可通過傳溫液杯前放置的放大鏡觀察樣品的熔化過程。
1.5當樣品熔化時可利用初熔、終熔鍵記錄初熔點、終熔點的值，在測試狀態下，每按下一次初熔（終熔）鍵，即記錄下當前溫度為初熔（終熔）點，同時對應的指示燈亮，測量完畢回到准備或復位狀態時可用初熔（終熔）鍵讀出剛記錄下的初熔（終熔）點的值。
2.工作狀態。YRT—3型熔點儀有三個工作狀態：復位狀態、准備狀態、測試狀態，儀器工作於不同狀態下，對應鍵上的指示燈亮，表示儀器工作於該狀態。不同的狀態下十、一鍵與初熔點、終熔點鍵的用法不同，具體使用方法如下表：
十、一鍵與初熔點、終熔點鍵使用方法表：
復位狀態准備狀態測試狀態
十鍵用於預置溫度准備狀態正常時顯示即時溫度，按下十、一鍵後顯示三秒預置溫度，此時十、一指示燈亮表示正在顯示預置溫度，三秒鍾後十、一指示等自動熄滅轉為正常顯示同左
一鍵用於預置溫度
初熔點鍵按下此鍵即顯示上次測量記錄的初熔點值同左按下此鍵即記錄一個初熔值
終熔點鍵按下此鍵即顯示上次測量記錄的終熔點值同左按下此鍵即記錄一個終熔值
3.注意事項
為了更好的使用本儀器，用戶應仔細閱讀本節內容，並按其要求操作。
3.1儀器的加熱絲裸露於傳溫液中與220V電源直接相連，切勿在沒有拔下電源插頭時用金屬導體接觸電熱絲，以防觸電。
3.2本儀器絕對不允許使用水作為傳溫液，只允許使用低黏度硅油作為傳溫液，否則會燒毀儀器！！！
3.3本儀器使用時，嚴防金屬物體掉入傳溫液，以免短路爐絲造成控溫元件損壞！！！
3.4本儀器不能使用標准水銀溫度計來校準，因為標准水銀溫度計是全部浸入式的，而本儀器的結構不可能使其全部浸入，因此標准水銀溫度計的讀數不準確，所以本儀器只能使用熔點標准品或專用的鉑電阻溫度計量校準！
3.5為了延長加熱絲的壽命，按裝時應使其四周不與杯子四壁接觸。
3.6導熱油的添加量約150～160ml，太多了溫度升高時回由於液體膨脹溢出，也影響控溫。
3.7測量有升華的樣品毛細管兩端必須封口。

⑶ 對羥基苯甲酸乙酯的檢驗標准

食品添加劑對羥基苯甲酸乙酯標准：GB8850-2005 本標准規定了對羥基苯甲酸乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標准適用於由對羥基苯甲酸和乙醇以硫酸為催化劑酯化而製成的食品添加劑對羥基苯甲酸乙醋。該產品在食品、葯品和化妝品中作防腐劑。
分子式 ：C9H1003
結 構式 ：
相對分子質量：166.18(按2001年國際相對原子質量） 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB /T 1 91 包裝儲運圖示標志（GB/T 191-2000,egvI SO 780;1997)
GB /T 6 01 化學試劑標准滴定溶液的制備
GB /T 602 化學試劑雜質測定用標准溶液的制備（GB/T 602-2002,ISO 6353-1;1982, NEQ)
GB /T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及製品的制備（GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB /T 617 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB /T 5009.76 食品添加劑中砷的測定
GB /T 6 678 化工產品采樣總則
GB /T 6 679 固體化工產品采樣通則
GB /T 6 682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-1992,neqI SO 3696:1987)
GB /T 9724-1988 化學試劑pH值測定通則
GB /T 9741 化學試劑灼燒殘渣測定通用方法 3.1 性狀：白色結晶粉末，無臭味或有輕微的特殊香氣，味微苦，灼麻。
3.2 食品添加劑對羥基苯甲酸乙醋應符合表1所示的技術要求。
表1 技 術 要 求 項目 指標 對羥基苯甲酸乙酯（以干基計）的質量分數 99.0-100.5% 熔點 115-118℃ 游離酸（以對羥基苯甲酸計）的質量分數 ≤0.55% 硫酸鹽的質量分數 ≤0.024% 乾燥減量的質量分數 ≤0.50% 灼燒殘渣的質量分數 ≤0.05% 砷的質量分數 ≤1ppm 重金屬 ≤10ppm 註：砷的質量分數和重金屬（以鉛計）的質量分數為強制性要求。 4.1 ．示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應採取適當的安全和健康措施。
4.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑或和GB/T 6682中規定的三級水。分析中所用標准滴定溶液、雜質測定用標准溶液、制劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601，GB/T 602，GB/T 603的規定製備。
4.3 鑒別試驗
4.3.1 試劑
4.3.1.1 氫氧化鈉溶液：40 g/L;
4.3.1.2 氯化鋇溶液：250 g/L;
4.3.1.3 氫氧化鈉溶液：80 g/L;
4.3.1.4 硫酸溶液：1-17;
4.3.1.5 碘溶液：12. 7g/L.
4.3.2 鑒別方法
4.3.2.1 稱取約0.5 g 實驗室樣品，精確至0.01 g ，加10m L氫氧化鈉溶液（4.3.1.1)煮沸30min，蒸發至約5 mL，冷卻，加硫酸溶液使成酸性，過濾，沉澱用水洗至濾液用抓化鋇溶液檢定不發生渾濁，然後將沉澱物在105℃士2℃乾燥lh，按GB/T 617測定熔點，其終熔溫度應在213℃-217℃范圍內。
4.3.2.2 稱取0.5 g 實驗室樣品，精確至0.01 g ，加5m L氫氧化鈉溶液（4.3.1.3)，置於沸水浴中加熱5 min，加6 mL硫酸溶液，冷卻，過濾，濾液中加5 mL氫氧化鈉溶液（4.3.1.3),溫熱至501C，然後加5 mL碘溶液，出現碘仿的氣味，接著生成沉澱。
4.4 對輕墓苯甲酸乙醋含，的測定
4.4.1 方法提要
試 樣與 一定量的氫氧化鈉進行皂化反應，過量的氫氧化鈉用硫酸標准滴定溶液滴定，用酸度計指示終點。根據消耗硫酸標准滴定溶液的體積，計算對經基苯甲酸乙醋的含量。
4.4.2 試劑
4.4.2.1 氫氧化鈉溶液：40 g/L;
4.4.2.2 緩沖溶液：25℃時，pH為4.01和6.86的緩沖溶液，按GB/T 9724-1988中的4.3和4.4配製；
4.4.2.3 硫酸標准滴定溶液：c(1/2HZSO4)=1 mol/L。
4.4.3 儀器
pH 酸度計：精度為0.1 pH單位。
4.4.4 分析步驟
4.4.4. 1 按GB/T 9724進行酸度計調試。
4.4.4.2 稱取約2g在80℃士2℃乾燥2h後的試樣，精確至0. 000 2 g，置於250 mL的碘量瓶中，准確加人40 mL氫氧化鈉溶液，緩緩加熱至沸，迴流1h，冷卻至室溫，定量轉移至燒杯中，移到事先用pH=6.86 緩沖溶液調好的pH酸度計上，用硫酸標准滴定溶液滴定至pH為6.5 0，並穩定30s ，即為終點。
4.4.4.3 在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
4.4.5 結果計算
對經基苯甲酸乙酯(C9H1003）的質量分數w,，數值以%表示，按式（1)計算：
式 中：
V, — 空白試驗消耗硫酸標准滴定溶液（4.4.2.3)的體積的數值，單位為毫升（mL);
V2 — 試料消耗硫酸標准滴定溶液（4.4.2.3)的體積的數值，單位為毫升（mL);
c 硫 酸標 准滴定溶液濃度的准確數值，單位為摩爾每升（mol/L);
m— 試料的質量的數值，單位為克（g);
M 對經基苯甲酸乙醋的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/moL)(M =166.2)a
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2000
4.5 熔點的測定
4.5.1 毛細管法（仲裁法）
按G B/ T 617的規定進行。以終熔溫度作為測定結果。取兩次算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30C.
4.5.2 數字熔點儀法
4.5.2.1 儀器
數字熔 點 儀：控溫精度為士0.50C;
4.5.2.2 分析步驟
按熔點 儀 的操作說明書進行調節、校正熔點儀。調節儀器溫度至112*C 。將烘乾的試樣研細裝入潔凈乾燥的熔點管中，取長約800 mm的乾燥空心玻璃管直立於玻璃或瓷板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落15次以上，直到熔點管上樣品緊縮至3 mm-5 mm高或適當高度，待儀器的溫度穩定後，將裝有試樣的熔點管插人進樣孔，調節零點，以10C / min的速率升溫，數分鍾後儀器顯示試樣的初熔和終熔溫度，以終熔溫度作為測定結果。
取兩次平行測定結果的平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.5 0C ,
4.6 游離酸含f的測定
4.6.1 試劑
4.6.1.1 氫氧化鈉標准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L;
4.6. 1.2 甲基紅指示液：1 g/L
4.6.2 分析步驟
稱 取0. 7 5g 實驗室樣品，精確至0.0 1g ，置於15m L約80℃熱水中加熱1 min，冷卻，過濾，取10 mL濾液，加2滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至黃色，穩定30 s即為終點，消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積不得超過0. 20 mL,
4.7 硫酸鹽含f的測定
4.7.1 試劑
4.7.1. 1 鹽酸溶液：1十3;
4.7.1.2 氯化鋇溶液：250 g/L;
4.7.1.3 硫酸鹽（so,）標准溶液：0. 1 mg/mL,
4.7.2 分析步驟
稱 取1. 0 g 實驗室樣品，精確至0.01 g ，加100m L熱水，充分振搖混合，加熱5m in，冷卻，加水至100 mL，過濾，取濾液40 mL於50 mL比色管中，加5 mL鹽酸溶液及3 mL氯化鋇溶液，搖勻，放置10 min，所呈濁度不得大於標准。標準是取0.9 6m L硫酸鹽（504）標准溶液於50mL比色管中，與40mL試樣濾液同時同樣處理。
4.8 干操減f的測定
4.8.1 分析步驟
稱取2g 實驗室樣品，精確至0.00 02 g ，置於已預先於80℃士2℃千燥至質量恆定的直徑45mm高25 mm的稱量瓶中，分布均勻，於80℃士2℃乾燥2h，取出，冷卻至室溫，稱量。
4.8.2 結果計算
干 燥減 量的質量分數w2，數值以%表示，按式（2)計算：
式 中：
m— 乾燥前試料質量的數值，單位為克（g);
ml — 乾燥後試料質量的數值，單位為克（9）。
取 兩次平 行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.05%.
4.9 灼燒殘渣的測定
按GB /T 9 741的規定進行。測定時，稱取5g實驗室樣品，精確至0.00 02 g 。灼燒溫度為500℃士50℃。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大於0.01%。
4.10 砷含，的側定
按GB /T 5009.76中規定的砷斑法進行。測定時稱取1.0g 實驗室樣品，精確至0.0 1g ，置於錐形瓶中，加5 mL硫酸及幾粒玻璃珠，於可調電爐上加熱，直至開始炭化，冷卻，慢慢加30 （質量分數）的過氧化氫直至消化液澄清無色，再加熱至發白煙，冷卻，小心加入10 mL水，繼續加熱至產生白煙，冷卻，小心加水將試驗溶液洗人測砷瓶中進行測定。取l. 00 m L砷（As）標准溶液（相當於0.00 1m gA s)，加人6m L硫酸溶液（1-}-1)，加35m L水，制備限量標准液。
4.11 ，金屬含f的測定
4.11．1 試劑
4.11.1.1 硫化鈉溶液：稱取硫化鈉5g，精確至0.0 1g ，用水10m L和丙三醇（甘油）30m L混合溶解。此溶液使用期限為兩周；
4.11.1.2 乙酸溶液：1-20;
4.11.1.3 鉛（Pb）標准溶液：10 t.g/mI.o
4.11.2 分析步驟
稱 取2. 0 g 實驗室樣品，精確至0.0 01g ，於50mL比色管中，加25mL丙酮溶解，加2mL乙酸溶液，用水稀釋至50 mL，加2滴硫化鈉溶液，搖勻，於暗處放置10 min，所呈顏色不得深於標准比色溶液。標 准比 色溶液是吸取2.0 0mL鉛（Pb)標准溶液，與試樣同時同樣處理。 5.1 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.1.1 型式檢驗項目為表1技術要求中規定的全部項目，在正常生產情況下，每兩周至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，也應進行型式檢驗。
a) 更 新關鍵生產工藝；
b） 主要 原料有變化；
c) 停 產又恢復生產；
d) 出 廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異；
e) 合同規定。
5.1.2 出廠檢驗項目為對經基苯甲酸乙酷含量、熔點、游離酸含量、硫酸鹽含量、乾燥減量，應逐批進行檢驗。
5.2 以每一班產品為一個批號，或多班經混合均勻後為一個批號。
5.3 采樣按GB/T 6678和GB/T 6679執行，將所採的樣品充分混合後，以四分法縮分至不少於200 g，分別裝人兩個乾燥密閉的樣品袋中，粘貼標簽註明生產廠名稱、產品名稱、批號或生產日期、采樣日期和采樣者姓名。一袋供檢驗用，一袋密封保存備查。
5.4 食品添加劑對經基苯甲酸乙醋應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗，生產廠應保證出廠的產品均符合本標准要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書，其內容包括產品名稱、生產廠名稱、廠址、批號或生產日期及本標准編號。
5.5 如果檢驗結果有一項指標不符合本標准要求時，應重新自兩倍量的包裝袋中采樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標准要求，則整批產品為不合格。 6. 1 標志
包裝容器上應有牢固明顯的標志，內容包括生產廠名稱、廠址、商標、「食品添加劑」字樣、產品標准編號、衛生許可證號、批號或生產日期、凈質量和保質期。並應有符合GB/T 191規定的「怕雨」、「怕曬」、「向上」、「堆碼層數極限」標志。
6.2 包裝
食 品添 加劑對經基苯甲酸乙醋應包裝於食品用聚乙烯塑料袋中，每袋凈質量1k g，每20袋為一大包裝，或根據用戶要求進行包裝。
6.3 運輸和貯存
食 品添 加劑對經基苯甲酸乙醋應貯存於乾燥、通風、清潔的倉庫內。運輸過程中不得與有害有毒物質同車裝運，並應輕卸，防止重壓，防止日曬雨淋。
6.4 保質期
在 符合 本標准包裝、運輸和貯存條件下，食品添加劑對經基苯甲酸乙酯自生產之日起，保質期為三年。逾期可重新檢驗，檢驗結果符合本標准要求時，仍可繼續使用。