② 美國食品中關於重金屬砷的限量及測定方法
簡述食品四重金屬元素家標准測定哪些各何特點
食品重金屬元素限量檢測光度、比濁、斑點比較、色譜、光譜、電化析、化析等.關家標准均詳細規定食品重金屬元素含量測定.列食品鉛、鎘、汞砷家標准檢測.
(1)食品鉛用檢測:石墨爐原吸收光譜,其檢限5微克/千克;火焰原吸收光譜,檢限0.1毫克/千克;單掃描極譜,檢限0.085毫克/千克;二硫腙光度,檢限0.25毫克/千克;氫化物原熒光光譜,檢限5微克/千克.
(2)食品鎘用檢測:石墨爐原吸收光譜,其檢限0.1微克/千克;火焰原吸收光譜,檢限5微克/千克;光度,檢限50微克/千克;原熒光,檢限1.2微克/千克.
(3)食品總汞用檢測:原熒光光譜析,檢限0.15微克/千克;冷原吸收光譜,檢限0.4微克/千克(壓力消解)或10微克/千克(其消解);二硫腙光度,檢限25微克/千克.甲基汞析先用酸提取巰基棉吸附離,用氣相色譜或冷原吸收光譜進行測定.
(4)食品總砷用檢測:氫化物原熒光光譜,檢限0.01毫克/千克;銀鹽,檢限0.2毫克/千克;砷斑,檢限0.25毫克/千克;硼氫化物原光度,檢限0.05毫克/千克.
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③ 重金屬檢查法有哪些各適用於什麼葯物中的重金屬檢查
1、硫代乙醯胺法
在pH為3.5的醋酸鹽溶液中,以硫代乙醯胺為顯色劑。適用於大多數在水或乙醇中溶解,並在酸性下穩定的葯物。
2、熾灼殘渣法
取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,按硫代乙醯胺法操作。適用於在水或乙醇中難溶,或能與重金屬離子形成配位化合物的有機葯物。
3、硫化鈉法
在鹼性下,以硫化鈉為顯色劑。適用於難溶於稀酸但能溶於鹼性水溶液的葯物。
4、微孔濾膜法
按硫代乙醯胺法操作,生成的硫化物富集於微孔濾膜上,比較色斑深淺。適用於重金屬限量低的葯物。
注意事項
1、在酸性溶液中檢查重金屬,以硫代乙醯胺產生硫化氫作為顯色劑,如用硫化鈉試液,容易分解析出硫,引起渾濁而影響比色。在鹼性溶液中,則用硫化鈉試劑作為顯色劑。
2、標准鉛取樣量在20μg左右時,適用目視觀察,如小於10μg,則顯色太淺,如高達30μg時,則顯色太深,不利用觀察與區別。
3、微量高鐵離子的存在影響重金屬檢查,可加維生素C還原成亞鐵離子消除干擾。
4、若葯物本身影響重金屬的檢查,可加人掩蔽劑。
5、為了消除試劑可能夾雜的重金屬,例如使用鹽酸超過lml,氨試液超過2ml,以及用硫酸或硝酸有機破壞,或加入其他試劑時,除另有規定外,對照溶液應取同樣量試葯在坩堝或瓷吼中蒸干後,依法檢查。
以上內容參考 網路--重金屬檢查法
④ 重金屬檢測方法
重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)對國內用戶而言,儀器成本高。陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品。
1原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。這種方法根據被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低,靈敏度高,精度好,分析速度快,應用范圍廣(可測元素達70多個),儀器較簡單,操作方便等。火焰原子吸收法的檢出限可達到10的負9次方級(10ug/L),石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10ug/L,甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜一原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
2原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素含量的一種分析方法。原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜法的檢出限比原子吸收法要低,譜線清洗干擾少,靈敏度較高,線性范圍大,但是測定的金屬種類有限。
原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
3紫外-可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑一通常為有機化合物,可與重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
4 X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。
特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析。
⑤ 重金屬的檢測有哪些方法
一、原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。
以上內容參考 網路—重金屬檢測
⑥ 重金屬的檢測有哪些方法
重金屬的檢測有:
1、硫代乙醯胺法:適用於無須有機破壞,溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。
2、熾灼後硫代乙醯胺法:適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品,或受某些因素(如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。
3、硫化鈉法:適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。
重金屬的性質:
密度在4.5g/cm3以上的金屬,稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種,除其中的6種外,其餘54種的密度都大於4.5g/cm3,因此從密度的意義上講,這54種金屬都是重金屬。但是,在進行元素分類時,其中有的屬於稀土金屬,有的劃歸了難熔金屬。
無論是空氣、泥土,甚至食水都含有重金屬,如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等,甚至自來水都給肌膚帶來重金屬,甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘,也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。
以上內容參考:網路—重金屬
⑦ 重金屬的檢測方法
重金屬指比重大於5的金屬(一般指密度大於4.5克每立方厘米的金屬)。約有45種,一般都是屬於過渡元素。如銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、鎘、汞、鎢、鉬、金、銀等。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動所需要的微量元素,但是大部分重金屬如汞、鉛、鎘等並非生命活動所必須,而且所有重金屬超過一定濃度都對人體有毒。
例如,汞中毒的臨床表現有:全身症狀為頭痛、頭昏、乏力、發熱。口腔及消化道症狀表現為齒齦紅腫酸痛、糜爛出血、牙齒松動、齦槽溢膿,口腔有臭味,並有惡心、嘔吐、食慾不振、腹痛、腹瀉。皮膚接觸可出現紅色斑丘疹,以四肢及頭面部分布較多。少數患者可有腎損害,個別嚴重者可有咳嗽、胸痛、呼吸困難、紺紫等急性間質性肺炎的表現。
重金屬中毒會使體內的蛋白質凝固,這個你可以從高三的化學書看到。如果輕微中毒就大量喝牛奶。牛奶中的蛋白質會和重金屬反應。這樣不會損傷到你自身的身體機能。喝了以後還必須馬上就醫。
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