1. TLC檢測時,羧酸用什麼顯色劑
硫酸鈰,烤一下也行
用溴甲酚綠會有黃色斑點
2. 求葡萄糖TLC顯色試劑
硫酸常用的有四種溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液與0.5-1.5mol/L硫酸銨溶液,噴後110oC烤15min,不同有機化合物顯不同顏色。建議你用硫酸 到江大論壇網站查看回答詳情>>
3. 中葯化學中簡述tlc的操作過程
飛秒檢測在長期的實踐中總結了完成TLC分析的過程,一般需經制板、點樣、展開、檢出4步操作。一、制板。在一平面支持物(通常玻璃)上,均勻地塗制硅膠、氧化鋁或其他吸附劑薄層、樣品的分離、檢測就在此薄層色譜板上進行。
二、點樣
用微量進樣器進行點樣。先用鉛筆在層析上距末端lcm 處輕輕畫一橫線,然後用毛細管吸取樣液在橫線上輕輕點樣,如果要重新點樣,一定要等前一次點樣殘余的溶劑揮發後再點樣,以免點樣斑點過。一般斑點直徑大於2mm,不宜超過5mm.底線距基線1~2.5cm,點間距離為lcm左右,樣點與玻璃邊緣距離至少lcm,為防止邊緣效應,可將薄層板兩邊颳去1~2cm,再進行點樣。
三、展開
將點了樣的薄層板放在盛在有展開劑的展開槽中,由於毛細管作用,展開溶劑在薄層板上緩慢前進,前進至一定距離後,取出薄層板,樣品組分固移動速度不同而彼此分離。 ① 展開室應預飽和。為達到飽和效果,可在室中加入足夠量的展開劑;或者在壁上貼兩條與室一樣高、
寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封室頂的蓋。 ② 展開劑一般為兩種以上互溶的有機溶劑,並且臨用時新配為宜。 ③ 薄層板點樣後,應待溶劑揮發完,再放人展開室中展開。④ 展開應密閉,展距一般為8~15cm。薄層板放入展開室時,展開劑不能沒過樣點。一般情況下,展開劑浸入薄層下端的高度不宜超過0.5cm。 ⑤ 展開劑每次展開後,都需要換,不能重復使用。 ⑥ 展開後的薄層板用適當的方法,使溶劑揮發完全,然後進行檢視。⑦ Rf值一般控制在0.3~0.8,當Rf值很大或很小時,應適當改變流動相的比例
四、斑點的檢出
展開後的薄層板經過乾燥後,常用紫外光燈照射或用顯色劑顯色檢出斑點。對於無色組分,在用顯色劑時,顯色劑噴灑要均勻,量要適度。紫外光燈的功率越大,暗室越暗,檢出效果就越好。 展開分離後,化合物在薄層板上的位置用比移值(Rf值)來表示。化合物斑點中心至原點的距離與溶劑前沿至原點的距離的比值就是該化合物的Rf值。
4. 請教葡萄糖類化合物的合成,一般用TLC顯色方法是什麼
首先要知道靜止相和移動相的關系.
靜止相指的是鋁表面上鍍有二氧化硅的玻璃板.
移動相指的是為分離化合物所用的各種溶劑.
TLC的原理是溶劑在靜止相里移動時一般不同的化合物移動的速度不一樣,因此可以分離混合物中一些雜志.(通過紫外線照色來找出化合物在靜止相里的位置)
5. 香豆素類化合物在tlc中常用的展開劑和顯色劑分別有哪些
香豆素類化合物在tlc中常用的展開劑和顯色劑分別有哪些
展開劑的比例要靠嘗試.一般根據文獻中報道的該類化合物用什麼樣的展開劑,就首先嘗試使用該類展開劑,然後不斷嘗試比例,直到找到一個分離效果好的展開劑.展開劑的選擇條件:①對的所需成分有良好的溶解性;②可使成分間分開;③待測組分的Rf在0.0.8之間,定量測定在0.0.5之間;④不與待測組分或吸附劑發生化學反應;⑤沸點適中,黏度較小;⑥展開後組分斑點圓且集中;⑦混合溶劑最好用新鮮配製.
一般來說,弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性,以達到好的分離效果,適合於生物鹼、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合於蒽醌、香豆素,以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強極性溶劑,由正丁醇和水組成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合於極性很大的生物鹼類化合物的分離.
6. 什麼是TLC檢測
薄層色譜法(TLC),系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。
待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。
基本原理
薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。
薄層層析可根據作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。
吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發生吸附現象。
物質分子之所以能在固體表面停留,這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部,分子之間相互作用的力是對稱的,其力場互相抵消。
而處於固體表面的分子所受的力是不對稱的,向內的一面受到固體內部分子的作用力大,而表面層所受的作用力小,因而氣體或溶質分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩餘力的影響,就會被吸引而停留下來。
吸附過程是可逆的,被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時間內被吸附於吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內離開此表面的分子之間可以建立動態平衡,稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態平衡過程。
例如用硅膠和氧化鋁作支持劑,其主要原理是吸附力與分配系數的不同,使混合物得以分離。當溶劑沿著吸附劑移動時,帶著樣品中的各組分一起移動,同時發生連續吸附與解吸作用以及反復分配作用。
由於各組分在溶劑中的溶解度不同,以及吸附劑對它們的吸附能力的差異,最終將混合物分離成一系列斑點。如作為標準的化合物在層析薄板上一起展開,則可以根據這些已知化合物的Rf值(後面介紹Rf值)對各斑點的組分進行鑒定,同時也可以進一步採用某些方法加以定量。
制備TLC
TLC還可用於少量如100毫克左右的化合物的分離,此時混合物樣品不是「點」在板上,而是塗抹在TLC板上且高於洗脫劑液面上的位置,形成一條水平的樣品帶。
然後如同展開小型TLC板一樣將制備TLC板展開並晾乾,然後將每條攜帶不同化合物的色帶從板上分別刮下,並用合適的溶劑萃取洗滌(如二氯甲烷)並過濾掉固定相等不溶物,得到濾液後再脫除溶劑就得到純凈的化合物。
對於小量且易於分離的反應產物,制備TLC較柱色譜法在時間、效率和經濟上更占優勢。顯然,這種方法得到的TLC板不可用全部用化學方法顯色,否則會導致樣品全部損失。因此可使用一些不會破壞樣品的顯色方法,如紫外線。
或者,可刮下板上部分的吸附相進行鑒定,也可以割下部分的TLC板用顯色劑(如碘)找到需要的化合物。
應用
在有機化學中,有機反應可通過TLC進行定性的檢測。使用毛細管將樣品點於TLC板上:一個點表示起始原料,一個點表示反應體系,一個點表示兩者「混合點」。一個小型TLC板(3X7cm)只需幾分鍾就可以完全展開。
整個分析過程是定性的,它可顯示起始原料是否消失即是否反應已經完成;是否有產物出現以及產生了多少產物。需注意的是,從低溫環境中取樣的TLC結果可能會出現誤差,因為樣品的溫度在毛細管中就已經升至室溫,其與低溫反應瓶內的反應將不一樣。例如DIBAL-H還原酯制備醛的反應。
以上內容參考網路-薄層色譜法
7. 常用的tlc顯色方法,顯色劑有哪些
TLC
顯色試劑的選擇
顯色劑可以分成兩大類:
一類是檢查一般有機化合物的通用顯色
劑;另一類是根據化合物分類或特殊官能團設計的專屬性顯色劑。
通用顯色劑
硫酸
常用的有四種溶液:硫酸
-
水
(1:1)
溶液;硫酸
-
甲醇或乙醇
(1:1)
溶液;
1.5mol/L
硫酸溶液與
0.5-1.5mol/L
硫酸銨溶液,噴後
110
℃烤
15min
,不同有機
化合物顯不同顏色。
0.5
%碘的氯仿溶液
對很多化合物顯黃棕色。
中性
0.05
%高錳酸鉀溶液
易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。
鹼性高錳酸鉀試劑
還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。
溶液
I
:
1%
高錳酸鉀溶液;
溶液
II
:
5%
碳酸鈉溶液;
溶液
I
和溶液
II
等量混合應用。
酸性高錳酸鉀試劑
噴
1.6%
高錳酸鉀濃硫酸溶液
(
溶解時注意防止爆炸
)
,噴
後薄層於
180
o
C
加熱
15
~
20min
。
酸性重鉻酸鉀試劑
噴
5%
重鉻酸鉀濃硫酸溶液,必要時
150
o
C
烤薄層。
5%
磷鉬酸乙醇溶液噴後
120
o
C
烘烤,
還原性化合物顯藍色,
再用氨氣薰,
則背景變
為無色。
專屬性顯色劑
由於化合物種類繁多,
因此專屬性顯色劑也是很多的,
現將在各類化合物中
最常用的顯色劑列舉如下:
(1)
烴類
①硝酸銀
/
過氧化氫
檢出物:鹵代烴類
溶液:硝酸銀
0.1g
溶於水
1ml
,加
2-
苯氧基乙醇
l00ml
,用丙酮稀釋至
200ml
,
再加
30%
過氧化氫
1
滴。
方法:噴後置未過濾的紫外光下照射;
結果:斑點呈暗黑色。
②熒光素
/
溴
檢出物:不飽和烴
溶液:
I
.熒光素
0.1g
溶於乙醇
100ml
;
II
.
5%
溴的四氯化碳溶液。
方法:先噴
(I)
,然後置含溴蒸氣容器內,熒光素轉變為四溴熒光素
(
曙紅
)
,熒光
消失,
不飽和烴斑點由於溴的加成,
阻止生成曙紅而保留熒光,
多數不飽和烴在
粉紅色背景上呈黃色。
③四氯鄰苯二甲酸酐
檢出物:芳香烴
溶液:
2
%四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯
(10:1)
的溶液。
方法:噴後置紫外光下觀察。
④甲醛
/
硫酸
檢出物:多環芳烴
溶液:
37%
甲醛溶液
0.2ml
溶於濃硫酸
l0ml
。
(2)
醇類
3,5-
二硝基苯醯氯
檢出物:醇類
溶液:
I
.
2%
本品甲苯溶液;
II
.
0.5%
氫氧化鈉溶液;
III
.
0.002%
羅丹明溶液。
方
法:先噴
(I)
,在空氣中乾燥過夜,用蒸氣薰
2min
,將紙或薄層通過試液
(II)30s
,
噴水洗,趁濕通過
(III)15s
,空氣乾燥,紫外燈下觀察。
硝酸鈰銨
檢出物:醇類
溶液:
I
.
1%
硝酸鈰銨的
0.2mol/L
硝酸溶液;
II
.
N,N-
二甲基
-
對苯二胺鹽酸鹽
1.5g
溶於甲醇、
水與乙酸
(128ml+25ml+1.5ml)
混合液中,
用前將
(I)
與
(II)
等量混合。
噴板後於
105
o
C
加熱
5min
。
8. TLC紫外不顯色,該如何顯色
高錳酸鉀chairman國家(站內聯系TA)如果是有點的話,用碘熏,應該可以tom81882(站內聯系TA)顯色劑:碘:適用於不飽和或者芳香族化合物
配製方法:在100ml 廣口瓶中,放入一張濾紙,少許碘粒。
或者在瓶中,加入10g 碘粒,30g 硅膠高錳酸鉀適用於含還原性基團化合物,比如羥基,氨基,醛
配製方法:1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH +
200mL 水. 使用期3 個月
磷鉬酸(PMA)廣譜配製方法:10 g of 磷鉬酸+100 mL 乙醇紫外燈適用於含共軛基團的化合物,芳香化合物硫酸鈰:生物鹼配製方法:10%硫酸鈰(IV)+15%硫酸的水溶液氯化鐵苯酚類化合物
配製方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.
桑色素(羥基黃酮)
廣譜, 有熒光活性
配製方法:0.1% 桑色素+甲醇茚三酮適用於氨基酸
配製方法:1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸
二硝基苯肼(DNP)
適用於醛和酮
配製方法:12g 二硝基苯肼+ 60mL 濃硫酸+ 80mL 水+ 200mL乙醇香草醛(香蘭素)廣譜配製方法:15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 濃硫酸溴甲酚綠適用於羧酸,pKa
9. 請問大家烷基磷酸酯跑TLC板時用什麼顯色劑合適
這個也許可以在熒光下看暗斑點。 以下雖說可以顯磷酸酯,但是磷鉬酸是一個通用顯色劑,不算專屬。 Hydrolyse di- and triphosphates by spraying perchloric acid (solution I) onto the warm plate. After spraying 2 times, dry plate slowly at 50 C. Amidophosphates might not be decomposed.
10. TLC薄層色譜法。急!!!
1.點樣板入展開缸但不接觸展開劑,使點樣板在缸中飽和後進行展開. 這樣Rf值相對小,層析效果比較好.
具體操作可以是將層析缸傾斜,放入點樣板使其不接觸展開劑,加蓋並用凡士林防滑密封,15分鍾後,輕輕放平層析缸.
2.可以通過調節層析缸傾斜角度來控制; 或配展開液後,取適量移入缸內
3.分不開或拖尾可能是沒有進行飽和,你可以提前配好展開劑,比如早晨先配好,然後處理樣品;還有甲醇,乙酸乙酯很容易揮發所以展開劑的比例不可以太小;樣點不要太大;
還有,不是每個分析所用的展開劑都是最合適的;再說樣品雜志可能很多,對比一下對照品.