A. 高效液相色譜法測定中葯含量採用的方法有哪些
遵照下面的要求選擇合適的方法,HPLC法外標、內標兩種,檢測器一般UV即可.
含量測定分析方法驗證的可接受標准簡介
摘要:本文介紹了在對含量測定所用的分析方法進行方法學驗證時,各項指標的可接受標准,以利於判斷該分析方法的可行性.
關鍵詞:含量測定 分析方法驗證 可接收標准
在進行質量研究的過程中,一項重要的工作就是要對質量標准中所涉及到的分析方法進行方法學驗證,以保證所用的分析方法確實能夠用於在研葯品的質量控制.為規范對各種分析方法的驗證要求,我國已於2005年頒布了分析方法驗證的指導原則.該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述.但是文中未涉及各具體指標在驗證時的可接受標准,國際上已頒布的指導原則中也未發現相關的要求.另一方面,大多數葯品研發單位在進行質量研究時,已逐步認識到分析方法驗證的必要性與重要性,大都也在按照指導原則的要求進行分析方法驗證,但驗證完後卻因沒有一個明確的可接受標准,而難以判斷該分析方法是否符合要求.本文結合國外一些大型葯品研發企業在此方面的要求,提出了在對含量測定方法進行驗證時的可接受標准,供國內的葯品研發單位在進行研究時參考.
1.准確度
該指標主要是通過回收率來反映.驗證時一般要求分別配製濃度為80%、100%和120%的供試品溶液各三份,分別測定其含量,將實測值與理論值比較,計算回收率.
可接受的標准為:各濃度下的平均回收率均應在98.0%-102.0%之間,9個回收率數據的相對標准差(RSD)應不大於2.0%.
2.線性
線性一般通過線性回歸方程的形式來表示.具體的驗證方法為:
在80%至120%的濃度范圍內配製6份濃度不同的供試液,分別測定其主峰的面積,計算相應的含量.以含量為橫坐標(X),峰面積為縱坐標(Y),進行線性回歸分析.
可接受的標准為:回歸線的相關系數(R)不得小於0.998,Y軸截距應在100%響應值的2%以內,響應因子的相對標准差應不大於2.0%.
3.精密度
1)重復性
配製6份相同濃度的供試品溶液,由一個分析人員在盡可能相同的條件下進行測試,所得6份供試液含量的相對標准差應不大於2.0%.
2)中間精密度
配製6份相同濃度的供試品溶液,分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進行測試,所得12個含量數據的相對標准差應不大於2.0%.
4.專屬性
可接受的標准為:空白對照應無干擾,主成分與各有關物質應能完全分離,分離度不得小於2.0.以二極體陣列檢測器進行純度分析時,主峰的純度因子應大於980.
5.檢測限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於3.
6.定量限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於10.另外,配製6份最低定量限濃度的溶液,所測6份溶液主峰的保留時間的相對標准差應不大於2.0%.
7.耐用性
分別考察流動相比例變化±5%、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20%時,儀器色譜行為的變化,每個條件下各測試兩次.可接受的標准為:主峰的拖尾因子不得大於2.0,主峰與雜質峰必須達到基線分離;各條件下的含量數據(n=6)的相對標准差應不大於2.0%.
8、系統適應性
配製6份相同濃度的供試品溶液進行分析,主峰峰面積的相對標准差應不大於2.0%,主峰保留時間的相對標准差應不大於1.0%.另外,主峰的拖尾因子不得大於2.0,主峰與雜質峰必須達到基線分離,主峰的理論塔板數應符合質量標準的規定.
望採納,謝謝
B. 中葯分析中最常用的分析方法是
中葯分析中最常用的分析方法是色譜分析法。
色譜分析的實際應用:
色譜分析是儀器分析領域中發展迅速,研究和應用十分活躍的領域之一。
由於色譜分析可以連續對樣品進行濃縮、分離、提純及測定,使其成為每一個分析工作者普遍採用的分析、檢測手段,並已廣泛應用宏塵滑於石油、化工、食品、醫葯、衛生、冶金、地質、農業、環境保護等各個行業中,可以說只要有分析任務的地方都在使用色譜分析法。
近二三十年來發展的氣相色譜一質譜(GC-MS)聯用技術、離子色譜(IC)、超臨界流體色譜(SFC)、毛細管區帶電泳(CZE)等技術使色譜分析領域兄亂更是充滿了活力。
尤其是毛細管電泳技術,具有分離效率高(柱效達100萬以上理論塔板數/m),樣品用量小(10-6~10-9 mL)、靈敏度高(檢出限低至10-15~10-20 mol·L-1),分離速度快(小於10 min)等特點,適用於離子型大分子,如氨基酸、核酸、肽及蛋白質的分析。
甚至細胞和病毒等的快速、高效測定,在生物分析及生命科學領域中有極為廣闊的應用前景。
C. 高效液相色譜法應用於中葯定量分析常用的定量方法有哪些
內標法、外標法、校正因子、歸一化法
不知道你要測定什麼 最好參照葯典
D. 中葯制劑分析中的含量測定都可以用hplc法么
首先高效液相色譜法是目前化合物測定的首選含量測定法,其准確、穩定、高效、可靠、經濟的特點決定了其廣泛的應用。
除此以外的含量分析方法還有紫外吸收法(針對單一成分,純度較高的純物質),氣相色譜法(揮發性有機溶劑),容量法(針對某一物質中特定基團或離子的識別,針對成分較為單一的品種,包括凱氏定氮法及甲氧基、乙氧基測定等),密度法(主要用於葯用輔料及試劑的簡單定量等)。這些方法均有較大的局限性,液相色譜法具有其他方法無可比擬的優越性。
所有具有紫外吸收或具有特定的熒光反應,且成分確定的中葯制劑,其含量均可用高效液相色譜法測定。但中葯制劑成分復雜,在液相分離時可能會有障礙,可能會需要衍生或萃取技術等前處理才能檢測。
E. 什麼是中葯定量分析
中葯定量分析,就是通過物理化學方法如氣相色譜法、薄層掃描色譜法、高效液相色譜法等,對中葯中的有效成分進行定量,以判斷葯物質量。
F. 可用於中葯成分含量測定的方法有: 1HPLC 2容量法 3TLC 4GC 513C-NMR 6LC-MS
如果中醫靠這個檢測有作用,那還要中醫做什麼呢?
按照檢測結果就可以了.
目前科學是無法解釋中醫的.別指望幾個測定就能解決問題,就包括現在所謂的中葯水針劑,也不可能替代中醫
G. 高效液相色譜法測定中葯含量採用的方法有哪些
採用反向高效液相色譜250 nm 紫外檢測使用梯度洗脫,6 種原單運氏糖12苯基232甲基252吡唑啉酮衍實現良離並具良峰形單糖組定量測定進行考察,建立單糖組析寬悄斗數慎磨據析,並用所建立糖單糖組進行析,獲良重復性
H. 中葯制劑生物鹼類成分含量測定方法有哪些
如果只是定性檢測,可以用生物鹼顯色劑,比如碘化鉍鉀、雷氏銨鹽等。如果要定量,最好用高壓液相色譜(HPLC)的方法。液相色譜的具體條件可以參照葯典。