『壹』 求XRD定量分析方法
XRD定量分析方法
從內標方程或外標方程的應用,我們可以了解到有可能也有必要建立一種標准化的比強度資料庫以便隨時都能夠利用X射線衍射儀的強度數據進行物相的定量測定。如今JCPDS協會約定以剛玉(α- Al2O3)為參考物質,以各物相的最強線對於剛玉的最強線的比強度I/Icol為「參考比強度」(RIR),並將RIR列為物質的多晶X射線衍射的基本數據收入PDF卡片中。雖然目前收集的RIR還不夠豐富,但是RIR資料庫的建立對於廣泛地應用多晶X射線衍射進行物相定量分析是有很大意義的。根據RIR的定義可知,其數據值可以由理論計算或通過實驗直接測定得到。目前除剛玉外,美國NBS還推薦了若干種其它物質(如紅鋅礦(ZnO),金紅石(TiO2),Cr2O3以及CeO3等)作為可供選擇的參考物質。一種物質對於不同參考物質的RIR,均可換算成相對於剛玉的RIR,因為這些參考物對剛玉的RIR都是已知的。
以內標方程或外標方程為基礎的實用的X射線衍射物相定量方法,都屬比強度法,這類方法的前提是必須有比強度數據,也就是必須要有被測定物相的純樣品(所謂標准樣品)。而這個要求有時是很難實現的,因為一些物相根本無法得到可供比強度測定用的純樣品。因此,在(6.6)式的基礎上還發展了其它幾種方法,這些方法不要求事先准備標准樣品,例如無標樣法、吸收/衍射直接定量法、微量直接定量法和Compton散射校正法等,但是這些方法都不如比強度法應用普遍。
X射線衍射物相定量方法能對樣品中各組成物相進行直接測定,適用范圍很廣,但其缺點是由於衍射強度一般較弱,所以樣品中的少量物相不易檢出,即方法的靈敏度不高,對吸收系數大的樣品則更不靈敏,在目前普通衍射用X射線發生器的功率條件下,一般說來最低檢出限不會優於1%。
『貳』 簡述xrd sem等測試方法可以表徵材料的哪些特徵
xrd是利用x射線衍射表徵晶體材料物相,或對其求結晶度、半定量的常用方法。
sem是利用二次電子背散射像來表徵材料微觀下的形貌。
『叄』 xrd分析方法和步驟
你好
1、在衍射儀獲得的XRD圖譜上,如果樣品是較好的"晶態"物質,圖譜的特徵是有若干或許多個一般是彼此獨立的很窄的「尖峰」。
2、如果這些「峰」明顯地變寬,則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小於300nm,可以稱之為"微晶"。
3、Scherrer (1918)揭示了衍射峰的增寬是對應晶面方向上的原子厚度(層數)不足以在偏離Bragg條件下相干減弱(destructivelyinterference)衍射峰。 當衍射峰寬度增加到接近其高度時(或高度下降到接近其寬度時), 可認為樣品是非晶。
4、同一物質的話,峰窄說明晶粒比較大,和結晶度無關。同一台儀器測試且測試條件相同的情況下,峰高的比較多才能說明結晶情況較好。
(3)XRD常用測試方法擴展閱讀
1、晶態物質對X射線產生的相干散射表現為衍射現象,即入射光束出射時光束沒有被發散但方向被改變了而其波長保持不變的現象,這是晶態物質特有的現象。絕大多數固態物質都是晶態或微晶態或准晶態物質,都能產生X射線衍射。
2、晶體微觀結構的特徵是具有周期性的長程的有序結構。晶體的X射線衍射圖是晶體微觀結構立體場景的一種物理變換,包含了晶體結構的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其X射線衍射圖。
3、晶態物質組成元素或基團如不相同或其結構有差異,它們的衍射譜圖在衍射峰數目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就顯現出差異。
4、因此,通過樣品的X射線衍射圖與已知的晶態物質的X射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑒定;通過對樣品衍射強度數據的分析計算,可以完成樣品物相組成的定量分析。