❶ 變性澱粉的粘度國標檢驗方法
目前變性澱粉大多用布氏粘度計檢測:
檢測方法如下:
1 目的與適用范圍
1.1 本方法適用於布洛克菲爾德粘度計(Brookfield,簡稱布氏粘度計)旋轉法測定道路瀝青在45℃以上溫度范圍內的表現粘度,以帕斯卡秒(Pa·s)計.
1.2 由本方法測定的不同溫度的粘度曲線,用於確定各種瀝青混合料的施工溫度.
2 儀具與材料
2.1 布洛克菲爾德粘度計,如圖1所示,它由下列部分組成:
2.1.1 適用於不同粘度范圍的標准高溫粘度測量系統,如LV,RV,HA或HB型系列等,其量程應滿足被測改性瀝青粘度
的要求.
2.1.2 不同型號的轉子.
2.1.3 自動溫度控溫系統,包括恆溫控制器,盛樣筒,溫度感測器等.
2.1.4 數據採集和顯示系統,繪圖記錄設備等.
2.2 烘箱:標稱溫度范圍300℃,控溫的准確度為1℃.
2.3 標准溫度計,分度為0.1℃.
2.4 秒錶.
3 布洛克菲爾德粘度計試驗步驟
3.1 按本規程要求准備瀝青試樣,分裝在盛樣容器中,在烘箱中加熱至軟化點以上100℃左右保溫30min~60min備用,對改性瀝青尤應注意去除氣泡.
3.2 儀器在安裝時必須調平,使用前應檢廳差查儀器的水準器氣泡是否對中.開啟粘度計溫度控制器電源,設定溫度控制系統至要求的試驗溫度.此系統的控溫准確度應在使用前嚴格標定.
3.3 根據估計的瀝青粘度,按儀器說明書規定的不同型號的轉子所適用的速率和粘度范圍,選擇適宜的轉子.
3.4取出瀝青盛樣容器,適當攪拌,按轉子型號所要求的體積向粘度計的盛樣筒中添加瀝青試樣,根據試樣的密度換算成質量.加入瀝青試樣後的液面應符合不同型號轉子的規定要求,試樣體積應與系統標定時的標准體積一致.布洛克菲爾德粘度計
3.5 將轉子與盛樣筒一起置於已控溫至試驗溫度的烘箱中保溫,維持1.5h.若試驗溫度較低時,可將盛樣筒試樣適當放冷至稍低於試驗溫度扮粗皮後再放入烘箱中保溫.
3.6 取出轉子和盛樣筒安裝在粘度計上,降低粘度計,使轉子插進盛樣筒的瀝青液面中,至規定的高度.
3.7 使瀝青試樣在恆溫容器中保溫,達到試驗所需的平衡溫度(不少於15min).
3.8 按儀器說明書的要求選擇轉子速率,例如在135℃測定時,對RV,HA,HB型粘度計可採用20r/min,對LV型粘度計可採用12r/min,在60℃測定可選用0.5r/min等.開動布洛克菲爾德粘度計,觀察讀數,扭矩讀數應在10%~98%范圍內.在整個測量粘度過程中,不能改變設定的轉速,改變剪變率.儀器在測定前是否需要歸零,可按操作說明書規定進行.
3.9 待讀數稍事穩定後,在每個試驗溫度下,每隔60s讀數一次,連續讀數3次.
3.10 對每個要求的試驗溫度,重復以上過程進行試驗.試驗溫度宜從低到高進行,盛樣筒和轉子的恆溫時間應不小於1.5h.
3.11 如果在試驗溫度下的扭矩讀數不在10%~98%的范圍內,必須更換轉子或降低轉子轉速後重新試驗.
3.12 利用布洛克菲爾德計測定的不同溫度的表現粘度,通常以60℃,135℃及175℃測定的表現粘度為准,繪制粘溫曲線.
4 計算
4.1 當布洛克菲爾德粘度計的顯示面板上具有直接顯示粘度,扭矩,剪切應力,剪變率,轉速凳頃和試驗溫度等項目的功能時,可直接根據需要記錄數據,並以3次讀數的平均值作為測定值.
4.2 當粘度計不能直接顯示讀數裝置,可按儀器廠家提供的儀器常數進行計算,或按式(1)計算瀝青在該測定溫度條件下的表觀粘度.】
4.3 將在不同溫度條件下測定的粘度,繪於圖2所示的粘溫曲線中,確定瀝青混合料的施工溫度.當使用石油瀝青時,宜以粘度為(0.17±0.02)Pa·s時的溫度作為拌和溫度范圍;以(0.28±0.03)Pa·s時的溫度作為壓實成型溫度范圍.
5 布洛克菲爾德粘度計報告
5.1 報告試驗溫度,轉子的型號和速度,
5.2 繪制粘溫曲線,給出推薦的拌和及壓實施工溫度范圍.
❷ 如何使用旋轉粘度計測量澱粉糊化特性曲線(粘度-溫度-時間曲線)
分類: 理工學科 >> 工程技枝埋術科學
問題描述:
我需要使用布氏粘度計測量澱粉的糊化特性曲線,遇到的問題是:澱粉溶液在糊化過程中容易沉澱,需要攪拌,但攪拌使溶液流動,使測量出來的結果誤差很大扒搭拍,誰知道春羨使用什麼方法解決這個問題!還有就是溶液在升溫和降溫過程中如何保證溫度變化均勻???
解析:
如果單獨解決攪拌問題,可以試試提高測試液的溫度,如果要確定一定溫度下的特性線就沒辦法了。使溫度變化均勻一般都使用液浴,使用符合溫度要求的液體,因為它的傳熱比較均勻緩慢,還有就是加熱器的控制了,不要設定一定功率後就放手不管了,應當在被測物易出現溫度突變的點調節加熱功率,盡量使供給的熱量正好滿足溫度在一定范圍內變化幅度大致相同,當然說起來容易做起來難,不同物質要經過研究熱量溫度曲線才能確定,需要多次試驗摸索確定。
❸ 布氏粘度計的工作原理
本儀器為旋轉式粘度計,由電機經變速帶動轉子作恆速旋轉。當轉子在某種液體 中旋轉時,液體會產生作用在轉子上的粘性力矩。液體的粘度越大,該粘性力矩也越 大;反之,液體的粘度越小,該粘性力矩也越小。該作用在轉子上的粘性力矩由感測 器檢測出來,經計算機處理後可得出被測液體的粘度。 本儀器採用微電腦技術能方便地設定量程(轉子號及轉速) ,對感測器檢測得到的 數據進行數字處理,並且在顯示屏上清晰地顯示出測量時設 定的轉子號、轉速、被測液體的粘度值及其滿量程百分比值 等內容。 本儀器有四種轉子(21、27、28、29 號)見右圖,和四 種轉速(5、10、20、50r/min) ,由此組成的各種組合,可以 測量出測定范圍內的各種液體的粘度值。
❹ 布氏旋轉粘度溫度
布氏旋轉粘度計測定道路瀝青在45℃以上溫度范圍內的表現粘度,供應商河北大宏實驗儀器有限公司,以帕斯卡(pa•s)計。由本方法測定的不同溫度的粘度曲線,用於確定各種瀝青混合料的施工溫度
布氏旋轉粘度計操作規程:
1、按T0625《瀝青布氏旋轉粘度試驗(布洛克菲爾德粘度計法)》 規定的要求,准備好瀝青試樣,分裝在盛樣容器中供應商河北大宏實驗儀器有限公司,在烘箱中加 熱至軟化點以上100左右,保溫30min~60 min 備用,對 改性瀝青尤應注意去除氣泡。
2、在安裝時應仔細調整儀器的水平,使用前應檢查儀器的水準 器氣泡是否居中,保證儀器處於水平的工作狀態。
3、輔助控制箱面板上的電源開關有兩個,上部的「電源」是主電 源,下部的「加熱」專管加熱。先後開啟儀器面板上的兩個按鈕開 關,設定溫度控制至要求的試驗溫度。
4、根據瀝青粘度選擇適宜的轉子和轉速(詳見表2)。
5、從烘箱中取出瀝青盛樣容器,適當攪拌,按轉子型號所要求 的樣品之體積(詳見表1)向粘度計的信握猛盛樣筒中添加瀝青試樣(可 根據試樣的密度換算成質量),避免瀝青溢出或用量不足。 轉子型號 試樣量 21 8ml 27 10.5ml 28 11.5ml 29 13ml
6、將烘箱的控制溫度調整到樣品試驗所需的溫度,把轉子和盛 樣筒一起置於烘箱中保溫,維持1.5 小時。若試驗溫度較低時, 可將盛樣筒適當降溫至低於試驗溫度後在放如烘箱中保溫。
7、取出轉子和盛樣筒,分別安裝到粘度計上:首先用專用鉗子 把盛樣筒放置到加熱器內孔中,然後將選定的轉子、連接鉤及過 渡螺桿按次序連好,將轉子放入盛樣筒,其上部的過渡螺桿旋到 保護套下的連接螺桿上(見圖4 所示)。注意:供應商河北大宏實驗儀器有限公司 裝卸轉子時, 必須用手把連接螺桿微微向上托起。由於連接螺紋為左旋螺紋 (反牙),故安裝時應逆時針旋入裝上(順時針旋出卸下); 需用專用鉗子皮蘆把盛樣滑橋筒從加熱器內孔中取出。
8、旋轉升降旋鈕,使儀器緩慢下降,轉子完全浸入被測液體中, 直到轉子液面標志與試驗杯蓋相平為止,同時稍微移動加熱器, 使轉子處於盛樣筒正中,保證轉子不會擦壁。。
9、再次仔細調整好儀器的水平。
❺ 布氏粘度計的標准配置
1 NDJ-1F型旋轉粘度計機頭(裝於鋁合金箱)
2 主機瞎凳底座(帶三隻水平調旦神蘆節螺釘)
3 帶齒模帶立柱
4 輔助控制箱(內含溫控儀、微型列印機)
5 加熱器
6 測量轉子(21、27、28、29號)(裝於轉子盒)
7 連接鉤、過渡螺桿(裝於轉子盒)
8 電源線(250V 6A)
9 串口線
10 加熱控制線
11 感測器連線
12 盛樣筒、盛樣筒架、盛樣筒蓋、專用鉗子
13 保險絲(Φ5×20)5A
❻ 布氏粘度計的各種模式
轉子型態
(Spindle Geometries)
本公司的黏度計都會提供您最適合的轉子,來搭配購買的儀器以達到最好的使用范圍及應用。然而這些轉子都有其特殊的型態,目的是為了能夠提供一最適的結果給您。本公司有提供多樣的轉子與配件以滿足使用者的需求;在此節我們都有列出。
本公司的黏度計材質上採用的是300系列的不銹鋼材,因此在一般操作情況下都不用予以維修,有些更進一步的覆上一層抗腐蝕材質。若您在應用上較不同,需要較特殊的轉子的話,歡迎您向本公司洽詢。
盤狀轉子
幾種標準的轉子型號如下LV系列(轉子#2和#3)和RV/HA/HB系列(轉子#1到#6),這幾組是比較常用的,並且使用於容量600ml或以上的樣品槽中。轉子的製造是相當精準的,並且在不同流體中都做過黏度數據再現性的測試。這些結果並可經由Technical Paper AR-82中的數學程序加以轉換成黏度的函數。2.1.7節中有轉子幾何型態直接對應剪率的相關資料。
圓柱狀轉子
這類轉子(LV#1和#4 RV/HA/HB#7)擁有固定的型態,不僅對黏度,也可以計算剪率與剪力的數值。這類轉子的其它方面的參數和前面的盤狀轉子大致上相似。由於在幾何設計上的優勢,再加上數學分析這類轉子對於非牛頓流體的測量相當的有價值。這類轉子在本公司各種黏度計的模式都可以應用,但必須挑選適當的范圍。另外圓柱型轉子中相當於盤狀型號LV#2和#3的轉子本公司也有提供。2.1.7節有剪率幾何方面的相關資料。
共軸圓柱
共軸圓柱的幾何構造可用來得到較好剪率及剪力的數值,特別是在當樣品體積非常小的時候。下述幾種是本公司儀器採用此幾何構造的配件,它們在特殊情況下都擁有其個別的優點。這些裝備配件有:Small Sample Adapter(2.1.4節)、UL Adapter(2.1.5節)、Thermosel(2.1.6節)和DIN Adapter(2.1.4節)。
圓錐/平板
(Cone/Plate)幾何構造
Cone/plate 的幾何構造不但提供了絕對的黏度值,另外也能讓使用者輕易的得到准確的剪力及剪率值。它所需的樣品體積小,並且也設計了可控溫的結構;另外它的構造也特別適合用來研究分析非牛頓流體的流變行為。這一裝置包含在Wells-Brookfield Cone/Plate Viscometer裡面(2.1.8節中包含有更多的相關資料)。
T型轉子
通常和Helipath Stand配件相連接,它通常被拿來測量低流動性的或是不流動的物質,如糊狀物、膠體或是乳脂狀物
溫度控制
(Temperature Control)
在黏度的測量中為了確保實驗的准確性與再現性,我們常常在實驗中加上了溫度的控制。而也因此本公司的儀器具有下列的系統:
控溫槽
在大多數的黏度測量應用上,使用恆溫槽來控溫是相當合適的。其中有兩種形式:循環式通常以包覆儀器的方式使用,如Wells-Brookfield Cone/Plate Viscometer(2.1.8節)和Small Sample Adapter(2.1.5節);和水槽/循環,這種適用於各種儀器的應用,將樣品容器沈浸在水槽中以達到控溫的效果。不過控溫槽有一個操作的溫度限制,大約在120℃左右(和槽內使用的液體有關),且通常還需要一輔助裝置,以供當所需溫度在室溫以下時使用。我們也提供冷卻的設備。如果您需要更多資料,可跟本公司洽詢。
高溫測量系統
(Thermosel System)
這個系統是為了少量樣品,且在溫度介於40到300℃的測量所設計。它和一般的控溫系統不同,它並不以流體為控溫的介質。
小體積樣品槽
(Small sample Volume)
大部分本公司樣品槽的標准規格是個約600毫升的Griffin杯。而很多的使用者認為一個小體積的樣品槽是非常必要的,因此本公司的產品提供了幾種小體積的樣品槽。
微量樣品接頭
(Small Sample Adapter)
我們使用了特殊的設計來提供一個小體積的樣品槽,這個小體積的樣品槽是個夾套式與同軸圓柱型的配備,除了cone/plate型以外,它和本公司其它的黏度計都是可以兼容的。它所需的樣品體積,依模式的不同,其范圍在2.0到16.0毫升。另外依使用模式的不同,所能測得的黏度范圍從5 cp到10,000,000 cp,而剪率是從0.066到93.0 1/秒。另外Small Sample Adapter的夾套設計也可以與循環式的控溫槽相接,最高約可達到100℃下的恆溫狀態。
超低黏度接頭
(UL Adapter)
UL Adapter主要適用在比一般量測范圍更低的黏度來量測。當與可動的end cap搭配使用時,其樣品體積需要量為16.0毫升。在2.1.5節有提供較多的資料。
DIN Adapter
DIN Adapter與UL Adapter一樣,是與特別的黏度計搭配使用,來對黏度范圍較一般測量低時做量測用。它的測量范圍在1 cp到50,000 cp與DIN 53019相符。
高溫測量系統
(Thermosel System)
Thermosel系統可量測溫度控制在300℃下的黏度。與同軸圓柱型態轉子搭配使用下,樣品體積介於8.0到13.0毫升間(和所用轉子相關)。詳情參照2.1.6節。
Wells-Brookfield Cone/Plate & CAP黏度計
當樣品體積被限制住的時候,我們往往使用Wells-Brookfield Cone/Plate黏度計,因為其所需樣品量在0.5到2.0毫升間。相關資料在2.1.8節有所論述。
CAP黏度計所需樣品量<1毫升。
低黏度狀態
(Low Viscosity)
每一個Brookfield的黏度計都提供了相當寬廣的黏度量測范圍,但偶爾還是會有某些狀況下,必須做儀器范圍外的量測。有幾項本公司的配件提供這些范圍外的服務:
超低黏度接頭
(UL Adapter)
這個配件的設計明顯地替LV系列的黏度計提供了較低黏度量測的敏感度;它可以被使用於除了cone/plate型外之本公司的黏度計。當裝配在LVF或LVT黏度計上時,UL Adapter提供了1.0到10.0 cp的量測范圍與轉速60rpm下的剪率73.4 1/秒。而其它種類的黏度計與UL Adapter搭配下所能測量的最低黏度如下:RVT,6.4 cp;HAT,12.8 cp;HBT,51.2 cp。UL Adapter的型態為一共軸圓柱並在外層圓柱加上一可動式PE末端帽。再加上此末端帽的條件下,其樣品量測體積為16.0毫升,且可在一空溫槽下控溫到最高100℃;若除去此末端帽,則此Adapter將可適用於任何的樣品槽。
微量樣品接頭
在一些轉子/樣品槽的搭配下,Small Sample Adapter有機會量測到比一般范圍要低一點的黏度值。詳細的應用測量的范圍請參照表,若想了解更加詳細,可在2.1.4節找到資料。
高溫測量系統
與特定的轉子搭配,Thermosel系統可提供低黏度的一個較高的敏感度;想知道更多的資料可以參考應用范圍表,而此系統在2.1.6節有更詳細的討論。
Wells-Brookfield Cone/Plate黏度計
Wells-Brookfield Cone/Plate黏度計對低黏度的量測可以到達0.1 cp。
高溫狀態
(High Temperature)
在高溫下的黏度量測可簡可繁,主要視樣品種類與溫度而決定。有時最重要的地方是在控制黏度計與樣品間的距離來增加轉子的使用范圍(2.1.10節)。另外有些困難的應用,如熔融態玻璃的測量,需要特製的熔爐及坩堝,當然此時黏度計的配件也需要有耐高溫的抵抗能力(若您有需要可與本公司聯絡洽詢)。由前述的特例可知,本公司的儀器也可於高溫下做黏度測量。
高溫測量系統
(Thermosel)
此系統專為溫度范圍介於25到300℃下之小體積樣品的黏度測量所特別設計。它通常被包裝成一完整的儀器裝置出售(包含黏度計),當然也可以加裝在您既有的黏度計上(除了cone/plate型以外)。
除了黏度計以外,此系統尚包含了一同軸圓柱狀轉子與樣品室,還有與RTD感應器搭配之數字模擬溫控系統。Thermosel系統可有三種不同的變化:系統一是模擬型黏度計搭配手動裝置;系統二包含了數字型黏度計與溫度黏度記錄的輸出端;系統三是在系統二之外加了一組可作程序編輯流程的溫度控制系統。
Thermosel系統需要的是小體積的樣品(8.0到13.0毫升,依轉子而定),並且其共軸圓柱型的轉子提供其范圍為0.08到93.0 1/秒的剪率,其數值和轉子及黏度計種類有關。
控溫槽
Brookfield 控溫槽也可以適用於高溫黏度測量。一般最高限制溫度為120℃。
定義剪率值(Defined Shear Rate)
由於在應用上黏度的數據必須精確表示, 所以必須考慮轉子的形狀,這樣剪率以及剪力才有辦法計算出來。 這些內定參數可以從以下Brookfield的儀器與附件上找出。請從參考資料查閱更多有關下列產品的信息:
圓柱轉子 2.1.2
UL接頭 2.1.5
DIN接頭 2.1.4
小樣品接頭 2.1.4
Thermosel系統 2.1.6
Brookfield Cone/Plate黏度計 2.1.8
CAP黏度計 2.1.8
2.1.8 高剪率狀態(High Shear Rate)
Brookfield黏度計原先被設計在低黏度測量上。 大部分的轉子可以測量的剪率皆低於100 (1/s)。配合UL接頭可以到達300 (1/s)的剪率(2.1.5節),或者使用小樣品接頭(2.1.4節),或者使用部份Thermosel系統(2.1.6節)。當剪率超過300 (1/s), 就必須使用Brookfield Cone/Plate黏度計、CAP黏度計或是PVS流變計。
Brookfield Cone/Plate 黏度計
Brookfield Cone/Plate黏度計可以在內定的剪率與剪力的范圍內測量小樣品的精確黏度。由於轉子的設計,只需要0.5-2.0 mL的樣品並且剪率的范圍可在0.6-1500 (1/s)之間(視黏度計型號與轉子而定)。樣品槽也有精確的溫度控制。
借著不同型號的黏度計與轉子,Brookfield Cone/Plate黏度計可以測量0.5 cp到150萬cp的黏度(雖然沒有單一的機型可以全部涵蓋這個范圍,但是使用數個不同的轉子即可達到這個范圍)。
Brookfield Cone/Plate黏度計可以同時使用儀表操控與數字化模式。亦可選擇使用(推薦使用)恆溫水槽以獲得精確與良好再現性的數據。
這個Cone/Plate轉子是專門為Brookfield Cone/Plate黏度計所設計的, 並不能使用在其它的機型上。但是使用標準的轉子在Brookfield Cone/Plate黏度計上是有可能的。
CAP 黏度計
Brookfield Cone/Plate黏度計中的CAP系列的黏度計由於可以提供高剪率與不同速率的測量,因此被廣泛應用在塗布、 覆膜、 樹脂、 油墨、 化妝品、 制葯與食品的研究發展與品質控制上。這一系列的黏度計可以在高剪率下操作並提供精確的溫度控制,此外所需樣品體積都小於1mL。
CAP系列, 包括CAP1000與CAP-2000型黏度計, 會對轉子間隙與黏度范圍自動校正。CAP1000型固定單一轉速在750 RPM於50 Hz與900 RPM於60 Hz,而剪率在60 Hz時可以是12000 (1/s)或3000 (1/s),在50 Hz時可以是10000 (1/s)或2500 (1/s)。 借著使用不同的轉子,黏度范圍可由0.25 Poise 至100 Poise。 CAP2000型可以調整不同的轉速由50至2000 RPM,而剪率范圍在166至26600 (1/s)之間, 黏度范圍由0.1至1500 Poise。CAP1000與CAP2000機型的誤差范圍都在±2%之內, 並且符合BS3900, ISO 2884,與ASTM D-4287標准。
PVS 流變計
Brookfield PVS流變計可以測量在高溫與高壓下樣品的黏度。可使用的壓力范圍高達1000 psi 而溫度范圍在-40℃到200℃。因此很適合做油類、 氣體、 泥漿、 紙漿、 塑料、石油與氣膠等研究。