㈠ 游離黃酮和蒽醌的提取都可以採用什麼方法
離。
二 分離方法:
1 蒽醌苷類和游離蒽醌衍生物的分離:用分步提取法(如前述) 2 游離蒽醌衍生物的分離:可選用分步結晶法、梯度pH萃取法或層析法進行。
梯度pH萃取法是分離游離蒽醌衍生物的經典方法:
1.局限性
2.原理 性質相似,酸性差別不大的混合物不適用
3 有些蒽酮雖然存在酚羥基,但在稀鹼溶液中較相應的蒽醌難溶,
如大黃酚蒽酮-9,故蒽醌衍生物的苯提取液用極稀的NaOH液萃取,可除去蒽醌而使蒽酮留在苯液中。 示例
色譜法在蒽醌苷元分離中的應用:
一般先用經典方法(如梯度pH萃取)對其進行初步分離,再結合柱色譜法或制備性TLC法作進一步的分離,多用硅膠吸附色譜,而氧化鋁一般不用,也常用聚醯胺作為柱色譜的填料。
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三、 黃酮類化合物的提取與分離
(一)提取
黃酮甙類以及極性稍大的甙元(如羥基黃酮等),一般可
用丙酮、醋酸乙酯、乙醇提取。一些多糖甙類可用沸水提取。在提取花青素類化合物時,可加入少量酸(0.1%鹽酸,應當慎用,避免發生水解)。
劑進行提取。對得到的粗提物可進行下列精製處理,常用方法有:
(一)溶劑萃取法 利用黃酮類化合物與混入的雜質極性不同,選用不同溶劑進行地萃取可達到精製純化目的。例如植物葉子的醇浸液,可用石油醚處理,以便除去葉綠素、胡蘿卜素等脂溶性色素。而某些葯料水溶液則可加入多倍量濃醇,以沉澱除去蛋白質、多糖類等水溶性雜質。
有時溶劑萃取過程也可以用逆流分配法連續進行。常用的溶劑系統有:水-醋酸乙酯,正丁醇-石油醚等。
溶劑萃取過程在除去雜質的同時,往往還可以收到分離甙和甙元或極性甙元與非極性甙元的效果。
(二)鹼提取酸沉澱法 黃酮甙類雖有一定極性,可溶於水,但卻難溶於酸性水,易溶於鹼性水,故可用鹼性水提取,再於鹼水提取液中加入酸,黃酮甙類即可沉澱析出。此法簡便易行,如蘆丁、橙皮甙、黃芩甙的提取都應用了這個方法。
茲以從槐米中提取蘆丁為例說明該法的操作過程。 槐米(槐樹Sophora japonica L. 花蕾)加約6倍量水,煮沸,在攪拌
下緩緩加入石灰乳至pH8~9,在此pH條件下微沸20~30分鍾,趁熱油濾,殘渣同上再加4倍水煎1次,乘熱抽濾。合並濾液在60~70℃下,用濃鹽酸調至pH為5,攪勻,靜置24小時,抽濾。沉澱物水洗至中性,60℃乾燥得蘆丁粗品,於水中重結晶,70~80℃乾燥得
蘆丁純品。
在用鹼酸法進行提取純化時,應當注意所用鹼液濃度不宜過高,以免在強鹼性下,尤其加熱進破壞黃酮母核。在加酸酸化時,酸性也不宜過強,以免生成(金羊)鹽,致使析出的黃酮類化合物又重新溶解,降低產品收率。
當葯料中含有大量果膠、粘液等不溶性雜質時,如花、果類葯
材,宜用石灰乳或石灰水代替其它鹼性水溶液進行提取,以使上述含羥基的雜質生成鈣鹽沉澱,不致溶出。這也有利於黃酮類化合物的純化處理。
(三)碳粉吸附法 主要適於甙類的精製工作。通常,在
植物的甲醇粗提取物中,分次加入活性炭,攪拌,靜置,直至定性檢查上清液無黃酮反應時為止。過濾,收集吸甙炭末,依次用沸甲醇、沸水、7%酚/水、15%酚/醇溶液進行洗脫,各部分洗脫液進行定性檢查(或用PPC鑒定)。通過對Baptisia lecontei 中黃酮類化合物的研究證明,大部分黃酮甙類可用7%酚/水洗下。洗脫液經減壓蒸發濃縮至小體積,再用乙醚振搖除去殘留的酚,餘下水層減壓濃縮即得較純的黃酮甙類成分。
㈡ 例舉三種方法鑒別生物鹼、糖類、黃酮、醌類、酚類和鞣質
鞣質屬於酚類,又稱單寧,據有抗腐功能;黃酮(又稱黃酮醇),是存在植物液泡中水溶性色素;是一類含氮的鹼性有機化合物,有似鹼的性質,所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構,氮素多包含在環內,有顯著的生物活性;糖類,看是單糖還是多糖,多糖的話要水解,根據酮糖和醛糖加以區別。所以,要求鑒定上訴物質,需要根據其化學性質和物理性質進行鑒定。例如,酚類含有羥基,生物鹼具有光學活性
㈢ 中葯化學醌類鑒別的題
1.Feigl反應:醌類衍生物在鹼性條件下加熱與醛類、鄰二硝基苯反應,生成紫色化合物。
原理如下,醌類在反應中僅起傳遞電子作用。
5、6題顯然無爭議,答案分別為D、B選項;4題,B選項用於檢出苯醌及萘醌,可與蒽醌類區別,為正確答案。D選項,Borntrager反應系指鹼性溶液中,羥基醌類顏色改變並加深,並非特定指出是蒽醌類。然而,當苯醌和蒽醌的結構中均帶有羥基時,兩者均會發生在鹼溶液中顏色改變的現象,所以無法用該方法區別苯醌和蒽醌。E選項,蒽醌類化合物如具有α-酚羥基或鄰二酚羥基,則可與Pb2+、Mg2+等金屬離子形成絡合物。如若不具有以上結構,豈不是無法區分苯醌和蒽醌了,所以該方法並非完全使用。
盡全力解釋了這么多,望採納~~~
㈣ 苯醌和萘醌用化學方法怎麼區分
苯醌類(benzoquinones)化合物分為鄰苯醌和對苯醌兩大類.鄰苯醌結構不穩定,故天然存在的苯醌化合物多數為對苯醌的衍生物.
對苯醌
鄰苯醌
萘醌類(naphthoquinones)化合物分為α(1,4),β(1,2)及amphi(2,6)三種類型.但天然存在的大多為α-萘醌類衍生物,它們多為橙色或橙紅色結晶,少數呈紫色.
α-(1,4)萘醌
β-(1,2)萘醌
amphi-(2,6)萘醌